2025年高考化学冲刺复习：大题02 化学实验综合题（逐空突破）（原卷版）

大题02化学实验综合题

》明考情-Q方向》.

综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设

计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分

离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验

是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的

使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验

与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设

计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性

强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过

程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。

预计2025年综合实验试题将充分体现“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基

础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定

类等，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，更能考查学生的分析能力和知识的迁移能力。

©研大题-梃能力4

题型1化学仪器的识别、选择与使用

1.（2024•贵州•高考真题）十二鸨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二鸨硅酸晶体，并测定

其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：

0.将适量Na^WO/ZH?。、NazSiOs^H?。加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。

0.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟，冷却。

0.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醛，再分批次加入浓盐酸，萃取。

0.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状鸨硅酸酸合物。

团.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到

十二鸨硅酸晶体（凡［SiWpO4。］•nH2O）。

已知：

①制备过程中反应体系pH过低会产生鸨的水合氧化物沉淀；

②乙醛易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；

-H~|十

③乙醛在高浓度盐酸中生成的C2H5-0-C2H5与［SiW^O,o广缔合成密度较大的油状鸨硅酸酸合物。

回答下列问题:

⑴仪器a中的试剂是.（填名称），其作用是

（2）下列仪器中，用于"萃取、分液”操作的有.（填名称）。

2.（2024•湖北•高考真题）学习小组为探究Co?*、Ct?+能否催化Hq2的分解及相关性质，室温下进行了实

验l-Eo

实验1实验回实验团

实验尸I所得溶液n

1mL30%J6mL1molL'J

HO-

221COSO4y

4

6mL1molL'1L16mL4mol-L'1_]16mL4molL_£......

CSHCOJCSHCO5

COSO4-t133

无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体

已知：仁0（凡0）6『为粉红色、仁0（凡0）67为蓝色、［Co（CC>3）2『为红色、仁0（83）31为墨绿色。回

答下列问题：

1

⑴配制l.OOmol-L的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的（填标号）。

1.识别四类仪器

⑴用

作容

器或

圆底蒸储三颈广口细口

器的试管蒸发皿烧杯锥形瓶

仪器烧瓶烧瓶烧瓶瓶瓶

⑵用

于提

纯、分

离或

（梨形）（球形）直形

的仪长颈恒压滴球形冷蛇形冷球形干

漏斗分液漏分液漏冷凝U形管

器漏斗液漏斗凝管凝管燥管

斗斗管

『

⑶常.

用.

计.

量

仪

」

器

。

筒

量

（4）其

他仪

器胶头滴管滴瓶表面皿启普发生器

2.牢记三类常考仪器

（1）四种“定量”仪器的刻度及精确度

量筒选取原则：大而近。精确度：0.1mL

托盘天平精确度：0.1g

滴定管精确度：0.01mL

容量瓶无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格

一⑤西祎苛嗜援而莪嗝■衩幕二铳誉「疳琼褰爰而前籁蕙-三希萨垂若寤丽说莉芭衩落二羸百丁

;烧杯、锥形瓶。

1(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。

i3.仪器的选择

!依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器，

S(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放

\(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放

“3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶

\(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500℃左右)、水浴(小于100°C)、酒精喷灯(高温)等条

i件

1(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分

\储装置等

j(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器

!4.使用下列仪器或用品的注意事项

;(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。

i(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。

I(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

：(4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，

i试纸不能直接用手拿，要用镶子夹取。

1(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指

\定容器中。

:(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

［(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。

：(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。

15.化学实验中的几个数据

一滴定管的“0”刻度在其上部

(1)实验仪器一托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边

的“0”刻度-量筒没有“0”刻度

」温度计的“()”刻度在中下部，有负值

托盘天平的精确度为0.1g

(2)实验仪器

量筒的精确度为0.1mL

的精确度

滴定管的精确度为0.01mL

盛

1.(2024•广西•高考真题)二氧化硫胭［(NHjCSOjcTD)是还原性漂白齐IJ,可溶于水，难溶于乙醇，在受

热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSC>2+H2O=(NH2)2CO+H2so2。其制备与应用探究如下：

0.由硫阿(NHJCS］制备TD

按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫JR和水，溶解，冷却至5回后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10团和pH<6

进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。

0.用TD进行高岭土原矿脱色（去除Feqj探究

将mg高岭土原矿（FeQ?质量分数为0.68%）制成悬浊液，加入TD,在一定条件下充分反应，静置，分离出上

层清液VmL,用分光光度法测得该清液中Fe?+浓度为bmgl-,计算Fe2c的去除率。

回答下列问题：

⑴仪器a的名称是

2.（24-25高三上•山东•阶段练习）二苯酮。［苣［二］是一种重要的有机合成原料，某兴趣小组设计

实验合成二苯酮。

国.粗产品制备。制备过程和有关数据如下：

8mL+7mLCC1

14mLCC14+6gA1C13Q14100mL水米日产口

10~15℃—5^C2充分水解、过渡

苯CC14无水A1CL二苯酮

197/180(升

熔、沸点（回）5.5/80.1-22.6/76.848.5/305.4

华)

相对分子质

78154133.5182

量

密度

0.8791.595--

(g-mL1)

⑴整个制备过程在三颈烧瓶中进行。维持温度在5〜10℃之间的方法是；三颈烧瓶的容积最合适

的是（填字母）。

A.50mLB.100mLC.250mLD.500mL

0.粗产品提纯

步骤一：粗产品转入如下装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯。

步骤二：分离出下层产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入无水硫酸镁。先常压蒸储，温度

升至90。（2左右时停止加热，再减压蒸储。

（2）图中毛细管的作用是

[T^^CHOH-淡0

3.（24-25高三上•海南・期末）糠醇（2RCOOH，白色晶体）

均为重要的化工原料。实验室以糠醛（CHO,无色液体）为原料制备少量糠醇、糠酸的装置如图所

zj\O

I.实验步骤：在三颈烧瓶中加入浓NaOH溶液，5〜12回条件下缓缓地滴入糠醛，持续反应一段时间至反应混

合物为奶黄色浆状物时，边搅拌边加入少量蒸储水，至液态混合物透明；将透明混合物转移到仪器X中，

再加乙醛萃取、分液；分液后的有机混合物进行蒸储，收集一定温度的微分，得到糠醇；分液后的水溶液

中加入盐酸，制取糠酸。

固部分物质性质如下表:

物熔点沸点密度

颜色溶解性

质/回/回/(g-cm3)

糠微溶于冷水，溶于乙醇、乙醛

-361621.160无色

醛等

糠淡黄与水混溶，易溶于乙醇、乙醛

-291701.135

醇色等

糠微溶于冷水，溶于乙醇、乙醛

1302321.322白色

酸等

乙

-11634.50.714无色微溶于水，溶于乙醇、苯等

酸

回答1F列问题：

（1）仪器m的名称是

（2）仪器X是（填标号）；从该仪器中获取上层溶液的操作是,上层溶液中含有的目标物质

是（填名称）O

“消洗灵"（goPA3cl与耳。）是一种高效低毒的消

毒洗涤剂,其消毒原理与"84消毒液”相似，实验室中制备"消洗灵”的装置如图所示（夹持装置略）。回答下列

⑴Na10P3O13Cl-5H2O中氯元素的化合价为；使用仪器（填"a"或"b"）时需取下玻璃塞或玻

璃塞凹槽与磨口小孔相对。

（2）装置B中盛装的试剂为；装置C中多孔球泡的作用为。

5.（24-25高三上•重庆•期中）格氏试剂是一种优良的碳链增长试剂。可由卤代烷煌与金属镁在无水乙醛中

反应制得。实验室制备格氏试剂一一正丁基澳化镁（"-C4HgMgBr）的装置和操作过程如下:

ffl.实验前将所用试剂和仪器分别干燥。

0.将3.1g镁屑、10mL无水乙醛及一小粒碘片装入三颈烧瓶后，用僦气将装置中的空气赶尽。

回.,向瓶内滴入约4mL正澳丁烷(〃-C4HgBr)的乙醒溶液，用手捂住烧瓶一段时间后，开始反应至

微沸，碘的颜色消失。

0.继续缓慢滴加20mL正澳丁烷的乙醛溶液，继续回流20分钟。

回答下列问题：

⑴盛装碱石灰的仪器名称是o鉴别乙醛中是否含有水的试剂是O

题型2实验装置连接、气密性检查及实验安全

1.(2024•浙江•高考真题)H2s可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCk反应制备液态H?S,实验

装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2STo

已知：①H2s的沸点是一61℃,有毒:

②装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

⑴仪器X的名称是O

⑵完善虚框内的装置排序：AfBffF+G

⑶下列干燥剂，可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

⑷装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②

⑸下列说法正确的是o

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H?S

C.加入的MgCl?固体，可使MgC"溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

2.（2024•山东•高考真题）利用"燃烧一碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置

略）。

实验过程如下：

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装

c（KIC>3）：c（KD略小于1:5的KIC>3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量

KI。3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入。2,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3碱性标准溶液滴

定至浅蓝色复现。随SO?不断进入F,滴定过程中溶液颜色"消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

⑴取20.00mL。.1000mol-L」KIC>3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，下列仪

器必须用到的是（填标号）。

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

（2）装置B和C的作用是充分干燥。2,B中的试剂为o装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小

一、装置的连接顺序

1.总体顺序：排空气干扰装置好气体发生装置玲除杂装置好干燥装置好主体实验装置好防潮防空气装置玲

尾气处理装置

2.考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用

固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。

3.仪器间连接顺序

仪器名称实验装置气体进出方向

=—>

(1)洗气瓶1长进短出

(2)干燥管粗进细出

(3)U形管u左进右出

(4)玻璃管■**.,r7左进左出

J

(5)量气瓶1水充满，短进气，长出水

二、检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法

方法装置图解题指导

实验开始前，将导管□置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双

§手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止

微热法/

三三：畜加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气

密性良好

实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长

液面差1

颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持

不变，则气密性良好

液差法

n实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液

\甲乙

一yI液面差

VV面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好

«实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶

滴液法%中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良

好

实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推

_Ll_l

抽气法动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，

L证明装置气密性良好

实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中

吹气法的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液

面保持稳定，证明装置气密性良好

三、实验安全（防倒吸）2

3

言

多

杂

泡

=_n、［二ni==、击…入看匚-P平衡压防堵塞安两端储液、尔±』_p

悬空式斗式、肚容式畜液安全瓶式入在军一液封式

八田T强式全装直式

分液式

雪式

1.（24-25高三上•广东肇庆•阶段练习）二氯化二硫（S2cl2）,沸点为138℃,常温下是一种金黄色液体，广泛

应用于化工领域。

已知S2c12的性质:

固热稳定性较差；

固能被CI2氧化为SCl2（沸点为59℃）；

固能与水发生剧烈反应：2S2C12+2H2O=3SJ+SO2T+4HC1。

实验室制备S2c12。将氯气通入熔融硫磺（熔点为115℃,沸点为445℃）中反应制备S2c12。所用仪器（部分夹持、

加热装置省略）如下图所示：

,浓盐酸

请回答下列问题:

⑴仪器m的名称为

⑷制备过程实验装置的连接顺序为A、、C（填大写字母）;C装置中所装碱石灰的作用有。

2.（2024•四川泸州一模）实验室制取S02的反应原理为：Na2sO3+H2so4（浓）=Na2SO4+SO2个+也0。请用下列

装置设计一个实验，以测定so2转化为SO3的转化率：

⑴装置的连接顺序（按气体左右的方向）是O

ffffff玲.

（填各接口的编号）

⑵从乙处均匀通入。2,为使S02有较高的转化率，实验时I处滴入浓硫酸与II处加热催化剂的先后顺序

是O

3.（24-25高三上・天津西青,期中）氨基磺酸（H2NSO3H）是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制备金属清

洗剂等，微溶于乙醇,260（时分解，溶于水时存在反应：HQ+HASO3H=NH4HsO,。实验室用羟胺（NH2OH）

和S02反应制备氨基磺酸。已知：NH20H性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和C02时迅速分解，加热时

爆炸。实验室常用亚硫酸钠粉末与75%硫酸制备S02,根据下列装置回答相关问题：

⑴仪器X名称为,A装置中橡胶管的作用是。

（2）气流从左至右，导管接口连接顺序为a玲玲f玲g玲b（装置可以重复使用）。

⑶实验过程中，先旋开（填%"或"C"）装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的是o

（4）D装置可以用下列装置替代（填字母）。

a.盛装饱和食盐水的洗气瓶b.盛装品红溶液的洗气瓶

c.盛装碱石灰的U形管d.盛装五氧化二磷的U形管

⑸下列说法正确的是（填标号）。

a.C装置应采用热水浴控制温度

b.本实验应在通风橱中进行

c.实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物

4.（24-25高三上•河南•期中）某实验小组探究过氧化钠与一氧化氮发生反应的产物，设计装置如图所示。

已知：①亚硝酸既具有氧化性又具有还原性，亚硝酸氧化性强于硝酸。

2+

②酸性条件下，N。或N0£都能与MnO：反应生成NO1和MnO

③Na31Co（NO2）6]可溶于水，K3[CO（NO2）61是不溶于水的黄色沉淀。

④过氧化钠与酸反应能生成过氧化氢。

请回答下列问题:

⑴仪器X的名称是.

af（用字母和箭头表示）。

⑶装置A用于制备氮气,连接好装置,检查装置气密性后，先打开活塞（填"甲"或"乙"），原因是o

⑷按照上述连接好的装置进行实验，装置C中固体淡黄色变浅，不能说明一定是过氧化钠与一氧化氮发生

反应，原因是=

5.（2024高三下•全国•专题练习）纯CI02遇热易发生分解，工业上通常制成NaCKh固体以便运输和储存。

制备NaCIOz的实验装置如图所示（夹持装置省略），其中A装置制备CIO2,C装置用于制备NaCICh。回答下

列问题：

⑴装置B的作用是

（2）装置A中发生反应的离子方程式为o向装置A中通入空气的目的是

题型3化学实验基本操作答题规范

典行I

1.（2024•重庆•高考真题）FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所

示（加热及夹持装置略）。

（l）FeSz的制备

此保护下，将溶有S的热二苯酸溶液注射到FeS热油胺溶液中（S过量），继续加热回流2h,冷却至室温，离

心分离，经洗涤得产品FeS?。

（2）FeS2的含量测定

3+

产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe还原至Fe?+,

终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用KWrq,标准溶液滴定Fe"至终点。已知甲

基橙的还原反应：氧化态（红色）+ne=还原态（无色）

②甲基橙指示终点的过程及作用原理是O

2.（2024高三下•全国•专题练习）"单原子催化"已经成为催化领域的研究前沿。一种Ru单原子催化剂用于

生物质基醛/酮的还原胺化反应如图：RCHO

碱石灰

E

⑴仪器甲的名称是.,使用前，检查仪器甲气密性的操作是：一

⑵以上各仪器接口的连接顺序是

⑶装置E中反应温度为100回，加热方式不宜使用水浴加热，原因是。加热E装置前，须先通入一段

时间的也，目的是

1.常见的实验基本操作答题规范

⑴测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色

稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。

⑵判断沉淀剂是否过量的操作方法

①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀,

证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

⑶洗涤沉淀操作

将蒸储水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸储水滤出，重复2〜3次即可。

（4）判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

⑸装置气密性检查

①简易装置：将导气管一端放入水中（液封气体），用手捂热试管，观察现象，若导管□有珥。|

气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。包鹫夹

②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量

水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，©

则装置气密性良好。检羲北密性

③答题模板：形成密闭体系一操作一描述现象一得出结论。

⑹萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分

液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，

使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。

(7)气体验满和检验操作

①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。

②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。

③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

(8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：蒸发一结晶一过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩一冷却结晶一过滤。

⑼浓H2s04稀释操作

将浓H2s。4沿烧杯壁缓缓珪入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(10)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边

缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

(11)容量瓶检漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指掘住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞

周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180。后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。

如果仍不漏水，即可使用。

(12)检查滴定管是否漏水操作

①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水,

若2分钟内不漏水，将活塞旋转180。，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。

②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟

内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(13)滴定管赶气泡的操作

①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30。左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。

②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，

即可赶出碱式滴定管中的气泡。

(14)焰色反应的操作

先将柏丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用粕丝蘸取少

量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na+；若透过蓝色钻玻璃

观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K+。

(15)氢氧化铁胶体的制备

向煮沸的蒸储水中逐滴滴加饱和的FeCb溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。

2.实验操作中的“第一步”

(1)检查装置的气密性一制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。

(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3)调“0”点——天平等的使用。

(4)验纯——点燃可燃性气体。

(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。

(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-KI试纸检验或验证某些气体时。

「匚花孽篓翦藻布于葡不藐菽”

;（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器□致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。

1（2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。

13）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内［除制取Fe（OH）2外］。

i（4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。

s（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。

i俗）检查装置气密性没有形成封闭系统（如关闭活塞、将导管末端浸入水中等）。

i（7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。

：（8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。

!（9）酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。

T（10）吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。

1.（2024•浙江,高考真题）某小组采用如下实验流程制备A1：

铝（）（）2m“~加热结晶、过滤

正己烷I------------口------m--------------N-----------

已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。

请回答：

⑴如图为步骤I的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图中仪器A的名称是,判断步骤I

反应结束的实验现象是。

⑶所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证。

2.（24-25高三下•山东•开学考试）二氧化硫作为防腐剂，广泛用于药材加工中，硫黄熏蒸的药材中残留二

氧化硫或亚硫酸盐，国家规定硫黄熏蒸的中药材中二氧化硫残留（亚硫酸盐以二氧化硫计）不得超过400

mg/kgo测定某药材中二氧化硫残留量的步骤如下：

0.取药材细粉10g,置于两颈烧瓶中，加水300〜400mL,连接回流冷凝管，在冷凝管的上端c口处连接导

气管，将导气管插入250mL锥形瓶中。

ffl.锥形瓶中加入50mL3%过氧化氢溶液作吸收液（微弱的酸性，能发生电离）。在吸收液中滴加3滴2.5g/L

甲基红乙醇指示剂。

0.

0.接通氮气，调节气体流速至l.OL/min；打开冷凝管、止水夹；打开分液漏斗活塞，使10mL盐酸快速流

入两颈烧瓶中，加热两颈烧瓶至液体沸腾，持续微沸L5h后停止加热。

固用0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液滴定吸收液至终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积为VimL。

ffl.进行空白试验，消耗（0Q0100mol/L氢氧化钠标准溶液的体积为VzmL。

已知：甲基红的变色范围是pH为4.4〜6.2,颜色变化是红-橙-黄。

回答下列问题：

⑶操作团过程是o

⑷步骤回中判断滴定终点的方法是

3.（2024・浙江・一模）实验室可用熔融的Sn与C1?反应制备SnCl,。己知SnCl,易水解；该反应易生成杂质SnCl?。

请回答:

有关物理性质如下表:

物质颜色、状态熔点/℃沸点/℃

Sn银白色固体231.92260

SnCl4无色液体-33114

SnCl2无色晶体246652

⑴装置I中仪器甲的名称为;检查装置回气密性的操作是。

4.（24-25高三上•湖北•期末）醋酸亚铭通常以二水盐的形式存在，其化学式为[（CH3co。）20]42凡。，

摩尔质量为376g/mol,是具有光泽的深红色晶体，难溶于冷水和乙酸，微溶于乙醇，极易被氧化，在气体

分析中用作氧气吸收剂。实验室制备二水合醋酸亚铭的装置及步骤如下：

①按图组装好装置，在"操作①"后，关闭K1、K3,打开K2,向a中依次加入足量锌粒和盐酸。一段时间

后，打开向a中加入CrCK溶液（含溶质QO6mo1）。

②当a中溶液变为亮蓝色（C/+）时，采用“操作②"，使a中溶液转移到广口瓶中，广口瓶中有大量深红色

晶体析出。

③将广口瓶中混合物通过减压过滤进行分离，洗涤，快速抽干后得到干燥的8.46g晶体。

回答下列问题：

（1）"操作①"为。

⑶"操作②"为o

⑷烧杯中导管口没入水中的目的是o

5.（24-25高三上♦浙江•阶段练习）无水氯化亚铁是重要的还原剂，常用于检测硒，生产氯化铁、聚合氯化

铝铁絮凝剂。某兴趣小组利用无水氯化铁和氯苯反应制备无水氯化亚铁，反应原理为：

2FeCl3+C6H5C12FeCl2+C6H4C12+HC1,相关实验装置如下图所示，用16.25g无水氯化铁和22.5g氯苯，

控制反应温度132回加热3h,冷却，分离得到粗产品。

已知：①相关数据：

C6H5c1（氯苯）C6H4C12FeCl3FeCl2

相对分子质量112.5147162.5127

熔点/回-4553306670〜674

沸点/回1321733151023

②工业氮气中常常含有H2（D（g）、Ct?®、CO2（g）；

③氯化亚铁不溶于氯苯、二氯苯，易溶于乙醇，易水解、易氧化。

⑶在反应开始和结束时都需要通入氮气，其目的是

题型4物质的除杂、分离与提纯

算例＜

1.（2024・甘肃•高考真题）某兴趣小组设计了利用MnO?和H2SO3生成MnSQe，再与Na2cO3反应制备

Na2S2O6-2H2O的方案:

III111滴入饱和

、工皿L通入SO2至饱和加入MnO?」.停止通入SO]Na2co3溶液一过滤

适量水冰水浴'控制温度"2.滴入饱和'"取滤液*Na2S2O6.2H2O

低于10eBa（0H）2溶液

⑷步骤回生成MnC03沉淀，判断Mn"已沉淀完全的操作是:

⑸将步骤团中正确操作或现象的标号填入相应括号中

将滤液倒入用酒精

蒸发皿中灯加热>）~*停止加热）---*■过滤

A.蒸发皿中出现少量晶体

B.使用漏斗趁热过滤

C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干

D.用玻璃棒不断搅拌

E.等待蒸发皿冷却

2.（24-25高三上•山东淄博•阶段练习）碘化锡（SnlJ主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘

制备碘化锡，其主要实验流程如下（反应装置见下图，夹持仪器略去）。

Sn（过量）12

60〜90P,反应液转移，口冰水中।结晶、倾液、干燥J碘化锡商品

反应装置水浴II（H1冷却iv--------------

Iin

石油酸

梅控磁力搅拌仪I

已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7囿沸点364.5乳

②碘化锡在丙酮和热的石油酸中溶解度较大，在冷的石油酸中溶解度小。

③石油酸的沸点为碘单质的升华温度为

60-900,45~770O

请回答：

⑷步骤回，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是。

(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。

取碘化锡样品放入烧杯中玲玲-

a.加入适量的热水b.加入适量的热的石油酸c.用冷水浴冷却结晶d.趁热过滤e.加入适量的冷的石

油酸

1.物质分离与提纯的基本原理

⑴“四原则”。

①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物

质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。

⑵“三必须”。

①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③

选择最佳的除杂途径。

2.正确选择物质分离、提纯的方法

J至加两种组分的混合物，一种可溶，另一种不溶，可

固一固!采用溶解一过滤一结晶的方法

混合物

」'一套窑组拓溶解,但溶瓦屋受温屋庙懑影而去示

的分离

!不同，可采用加热溶解一冷却结晶的方法

气一气

」利用各组分气体化学性质的不同，可采用洗气法分离

混合物

।

的分离

液一液H।若各组分互溶，但沸点差别较大，可采用蒸播的方法

混合物

的分离J惠而苗豆差而辐云而落访嘉前市舒嘉祕展花至福

I大，可采用萃取、分液的方法

3.物质分离提纯的8种化学方法

沉淀法将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCb)

气化法将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na2co3)

热分解法加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH4Cl)

杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质，如C02(HCl)

氧化还原法用氧化齐IJ(还原先J)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2+(Cu2+)

酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)

电解法利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼

调pH法加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的某成分沉淀而分离，如CuCb(FeCb)

4.常见混合物的分离和提纯方法总结

类别序号原物(杂质)除杂质试剂除杂方法

灼热的铜丝网用固体转化气体

(1)N2(O2)

溶液洗气

(2)CO(CO2)NaOH

⑶CO2(CO)灼热的CuO用固体转化气体

饱和

气(4)CO(HC1)洗气

体2

NaHCO3溶液

混

合饱和

物

(5)SO2(HCI)洗气

NaHSO3溶液

(6)C12(HC1)饱和食盐水洗气

饱和

洗气

⑺CO2(SO2)

NaHCCh溶液

(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤

⑼炭粉(CuO)稀盐酸过滤

NaOH(过量)、

(10)AhO3(Fe2O3)过滤、加热分解

固CO

体2

混(11)AlO(SiO)盐酸、氨水过滤、加热分解

合232

物稀HC1或

(12)BaSO4(BaCO3)过滤

稀H2SO4

NaCl晶体

(13)—加热分解