第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法（报批稿）

DZ/T0064.59—202X

地下水质分析方法

第59部分：硝酸盐的测定

紫外分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了紫外分光光度法测定地下水中硝酸盐的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硝酸盐的测定。

本方法定量限为0.20mg/L。测定范围为0.20mg/L～20.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

硝酸盐在波长220nm处对紫外光有强烈的吸收，在一定浓度范围内，吸光度与硝酸盐的含量成正比。

水中溶解的有机物，在波长220nm及275nm处均有吸收，而硝酸盐在波长275nm处没有吸收。从而可

通过测定波长275nm处的吸光度对硝酸根盐的吸光度进行校正。

4试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.2盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]：量取盐酸（ρ20=1.19g/mL）83mL，用纯水稀释至1000mL。

4.3氨基磺酸铵溶液（50.0mg/L）：称取氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）5g溶解于100mL纯水中。

-

4.4硝酸盐标准贮备溶液[ρ(NO3)=1000.0mg/L]：称取硝酸钾（优级纯，105℃～110℃烘干1h）1.6310

g溶于纯水中，定容至1000mL。

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4.5硝酸盐标准使用溶液[ρ(NO3)=100.0mg/L]：吸取硝酸根标准贮备溶液(4.4)10.00mL于100mL容

量瓶中，用纯水定容。

5仪器设备

紫外分光光度计。

6试验步骤

6.1样品测定

取原水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.2)1mL，摇匀。加入氨基磺酸氨溶液（4.3）

3mL～5mL，用纯水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计上，波长220nm处，用1cm石英比色皿以试剂

空白作参比，测定吸光度；调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度。

6.2空白试验

取50.0mL纯水代替水样，按6.1步骤进行。

6.3校准曲线的绘制

吸取硝酸盐标准(4.5)0mL，0.10mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL

于一系列100mL容量瓶中，用纯水稀至50mL左右，以下步骤按6.1进行。此标准系列中硝酸盐的质量分

别为0μg，10.0μg，50.0μg，100.0μg，300.0μg，500.0μg，700.0μg和1000.0μg。以硝酸盐质量为横坐

标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

7试验数据处理

-

按公式（1）校正硝酸盐(以NO3计)的吸光值：

-

ANO3=A220-2A275..................................(1)

式中：

-

ANO3——水样中硝酸盐的吸光值；

A220——水样中硝酸盐和溶解性有机物在220nm处的吸光值；

A275——水样中溶解性有机物在275nm处的吸光值。

-

按公式（2）计算硝酸盐(以NO3计)的质量浓度：

-m

ρ(NO3)=......................................(2)

V

式中：

--

ρ(NO3)——水样中硝酸盐(以NO3计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

-

m——水样中硝酸盐（ANO3）在校准曲线上对应的质量，单位为微克（μg）；

V——所取水样的体积，单位为毫升（mL）。

注：若波长275nm处的吸光度值的2倍大于波长220nm处的吸光值的10%时，不适用本法。

8精密度和准确度

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8.1同一实验室对含有3.34mg/L的硝酸盐、溶解性总固体为2.4g/L并含有极微量有机物，(A275=0.009)

的地下水样，批内16次测定，相对标准偏差为3.61%，用溶解性总固体为1.2g/L、不含硝酸盐及有机物

的地下水样，分别加入50μg、100μg和1000μg硝酸盐，其回收率分别为98.0%、101.0%和100.5%。

8.215个实验室分析统一分发的标准样品，相对标准偏差为1.67%。

9质量保证和控制

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，结果应小于分析方法的定量限。

9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中间溶液，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重新绘

制校准曲线。

9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分

准确度控制的规定。

9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合D