2025届贵州省北师大贵阳附中高一化学第二学期期末复习检测试题含解析

2025届贵州省北师大贵阳附中高一化学第二学期期末复习检测试题注意事项：1．答题前，考生先将自己的姓名、准考证号填写清楚，将条形码准确粘贴在考生信息条形码粘贴区。2．选择题必须使用2B铅笔填涂；非选择题必须使用0．5毫米黑色字迹的签字笔书写，字体工整、笔迹清楚。3．请按照题号顺序在各题目的答题区域内作答，超出答题区域书写的答案无效；在草稿纸、试题卷上答题无效。4．保持卡面清洁，不要折叠，不要弄破、弄皱，不准使用涂改液、修正带、刮纸刀。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、下列反应中属于氧化还原反应的是()A．NH3+HC1=NH4C1B．C12+H2O=HC1+HC1OC．CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑D．H2CO3=CO2↑+H2O2、下列关于合金的说法，错误的是（）A．合金的硬度大于组成它的纯金属的硬度 B．合金属于纯净物C．合金的熔点低于组成它的纯金属的熔点 D．合金属于混合物3、甲:在试管中依次加入1g粉末状大理石、4mol∙L-1盐酸盐酸20mL(过量)；乙:在试管中依次加入2g颗粒状大理石、4mo1∙L-1盐酸20mL(过量);下列CO2生成体积(已折算成标准状况)V(CO2)与反应时间t的关系曲线图合理的是()A． B．C． D．4、下列除去杂质的操作中，能达到目的的是A．除去CO2中的少量HCl气体：通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶B．除去苯中的少量溴：加入CCl4萃取后分液C．除去乙醇中的少量水：加入CaO后蒸馏D．除去乙烷中的乙烯：通入酸性高锰酸钾溶液中5、下图是某种酶生物燃料电池的工作原理示意图。下列说法中不正确的是A．葡萄糖是还原剂B．外电路中电子由A极移向B极C．溶液中H+由B极区移向A极区D．B极电极反应式为：H2O2+2H++2e－===2H2O6、甲、乙、丙、丁四种短周期主族元素，原子序数依次增大，乙为地壳含量最多的元素，乙和丙同主族，甲与丙、丁形成的气态化合物的水溶液均呈酸性，则下列说法中正确的是A．原子半径：丁＞丙＞乙＞甲B．单质的氧化性：乙＞丙＞丁C．气态氢化物稳定性：乙＞丙＞丁D．甲与乙、丙、丁形成的化合物均为共价化合物7、有氯化钠、氯化铁、氯化亚铁、氯化镁、氯化铝五种溶液，用一种试剂就可把它们鉴别开来，这种试剂是()A．盐酸B．烧碱溶液C．氨水D．硫氰化钾溶液8、下列热化学方程式书写正确的是（△H的绝对值均正确）A．2H2O(g)=2H2(g)＋O2(g)△H＝-483.6kJ/mol（△H代表反应热）B．C(s)+O2(g)=CO2(g)（△H=+393.5kJ/mol（△H代表反应热）C．2HNO3(aq)+Ba(OH)2(aq)=2NaNO3(aq)＋2H2O(l）△H=+114.6kJ/mol（△H代表反应热）D．HCl(aq)+NaOH(aq)=NaCl(aq)＋H2O(l)△H＝-57.3kJ/mol（△H代表中和热）9、下列金属可与NaOH碱溶液发生反应的是（）A．Fe B．Mg C．Cu D．Al10、物质的量的单位是()A．千克B．升C．秒D．摩尔11、2SO2(g)+O2(g)2SO3(g)ΔH=akJ·mol-1，反应能量变化如图所示。下列说法中，不正确的是A．a＜0B．过程II可能使用了催化剂C．使用催化剂可以提高SO2的平衡转化率D．反应物断键吸收能量之和小于生成物成键释放能量之和12、化学与人类生产、生活和社会可持续发展密切相关，下列说法正确的是（）A．煤的干馏是物理变化B．为防止食品氧化变质，包装袋中常放入生石灰C．淀粉遇碘变蓝，可用米汤检验加碘盐中是否加碘D．推广使用新能源汽车能够减少不可再生资源的消耗13、砷为第4周期第ⅤA族元素，根据它在元素周期表中的位置推测，砷不可能具有的性质是()A．砷在通常情况下是固体B．可以存在－3、＋3、＋5等多种化合价C．As2O5对应水化物的酸性比H3PO4弱D．AsH3的稳定性比PH3强14、下列离子方程式中，书写不正确的是()A．氯化钠溶液中加入硝酸银溶液：Ag++Cl-=AgCl↓B．把金属钠放入水中：Na+2H2O=Na++2OH-+H2C．将溴水加入碘化钾溶液中：Br2+2I-=2Br-+I2D．盐酸滴在石灰石上：CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O15、某有机物的结构式为：，它在一定条件下可能发生的反应有①加成②水解③酯化④氧化⑤中和⑥加聚A．②③④ B．①③④⑤⑥ C．①③④⑤ D．②③④⑤⑥16、下列各组离子在水溶液中一定能大量共存的是()A．含有大量Ba2＋的溶液中：Cl－K＋B．含有大量H＋的溶液中：Mg2＋Na＋C．含有大量OH－的溶液中：Mg2＋D．含有大量Na＋的溶液中：H＋K＋二、非选择题（本题包括5小题）17、现有常见金属单质A、B、C和常见气体甲、乙、丙及物质D、E、F、G、H，它们之间能发生如下反应（图中有些反应的产物和反应的条件没有全部标出）。请根据以上信息回答下列问题：（1）ABC三种金属的还原性强弱由强到弱的顺序是：______________；（用具体化学式表示）（2）写出反应③的离子方程式：__________________________。（3）实验室制取乙气体时，先将气体生成物通过_____以除去________________。（4）向烧杯中装有的物质F中加入物质D，可以看到的现象是：_________，物质F同价态阳离子的碳酸盐在隔绝空气时加强热，可以得到红色固体，对应的化学方程式是：___；18、已知:有机物A的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平｡现以A为主要原料制备乙酸乙酯,其合成路线如下图所示:（1）有机物A的结构简式是________,D分子中官能团的名称是_________｡（2）反应①和④的反应类型分别是:_______､____________｡（3）反应④的化学方程式是__________,利用该反应制取乙酸乙酯的原子利用率为____________｡（4）某同学用下图所示的实验装置制取少量乙酸乙酯｡实验结束后,试管甲上层为透明且不溶于水的油状液体｡

①实验结束后,振荡试管甲,有无色气泡生成,其主要原因是__________(用化学方程式表示)｡②除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸和乙醇,应加入________,分离时用到的主要仪器是_________｡19、实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如图1所示：（1）如图2所示，过滤操作中的一处错误是___________。（2）高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是_____________。（3）无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。①装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是__________。②F中试剂是浓硫酸，若用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，则该仪器及所装填的试剂为_______。③装置E的作用是__________。④制备MgAl2O4过程中，高温焙烧时发生反应的化学方程式____________。20、某课外小组设计的实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下所示已知:①氯化钙可与乙醇形成CaCl2・6C2H5OH;②有关有机物的沸点如下表所示③2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2OI.制备过程:装置如图所示，A中盛有浓硫酸，B中盛有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中盛有饱和碳酸钠溶液。(1)实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是_____(填字母代号)A．25mLB50mLC．250mLD．500mL(2)球形干燥管的主要作用是_______________。(3)饱和碳酸钠溶液的作用是______(填字母代号)。A．消耗乙酸并溶解乙醇B．碳酸钠溶液呈碱性，有利于乙酸乙酯的水解C．加速乙酸乙酯的生成，提高其产率D．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的更小，有利于分层析出II.提纯方法:①将D中混合液进行分离。②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，选用合适的干燥剂干燥，得到粗产品。③将粗产品蒸馏，收集77.1℃时的馏分，得到纯净、干燥的乙酸乙酯。(4)第①步分离混合液时，选用的主要玻璃仪器的名称是_____________。(5)第②步中用饱和食盐水洗去碳酸钠后，再用饱和氯化钙溶液洗涤，主要洗去粗产品中的______(填物质名称)。再加入_______(此空从下列选项中选择，四种物质均有吸水性)干燥A．浓硫酸B．碱石灰C．无水硫酸钠D．生石灰(6)加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，一个可能的原因是_____________________________________________。(7)若实验所用乙酸的质量为2.4g，乙醇的质量为2.1g，得到纯净的产品的质量为2.64g，则乙酸乙酯的产率是___________________。21、A是人体重要的营养物质，是天然有机高分子化合物，D是一种重要的化工原料。在相同条件下，G的蒸气密度是E蒸气密度的2倍。它们之间的转化关系如图：(1)向试管中加入2

mL

10%氢氧化钠溶液，滴加4-5滴5%硫酸铜溶液，振荡后加入2

mL10%的E的溶液，加热，可观察到的现象是___________。(2)写出C和F在浓H2SO4作用下生成G的化学方程式________，该反应的类型是______。(3)已知D和F在催化剂作用下反应也能生成G，写出该反应的化学方程式______。(4)下列说法不正确的是________。a.要确定A已发生部分水解，先将水解液中和成碱性，再用银氨溶液和碘水分别检验b.有机物B、C、D和G均能使酸性KMnO4溶液褪色c.将足量的D通入溴水中，可以观察到溴水褪色，溶液分层d.某烃X的相对分子质量是D、H之和，则X能与溴水发生加成反应(5)写出比G少一个碳原子的同系物的可能结构简式_________。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、B【解析】分析：氧化还原反应的实质为电子转移、特征为化合价升降,所以氧化还原反应中一定存在元素化合价变化，据此对各选项进行判断。详解:A.NH3+HC1=NH4C1为化合反应，反应中不存在化合价变化，不属于氧化还原反应，故A错误；

B.C12+H2O=HC1+HC1O反应中存在Cl元素化合价变化，属于氧化还原反应，所以B选项是正确的；C.CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑为复分解反应,不存在化合价变化，不属于氧化还原反应,故C错误；

D.H2CO3=CO2↑+H2O为分解反应，反应中不存在化合价变化，不属于氧化还原反应，故D错误；

所以B选项是正确的。点睛：本题考查氧化还原反应，为高频考点，把握反应中元素的化合价变化为解答的关键，侧重分析能力和氧化还原反应判断、放热反应判断的考查，题目难度不大。2、B【解析】

合金是指在一种金属中加热熔合其它金属或非金属而形成的具有金属特性的物质，合金有三个特点：①一定是混合物②合金中各成分都是以单质形式存在③合金中至少有一种金属；合金的硬度比成分金属大，熔点比成分金属低，耐腐蚀，机械性能好，答案选B。3、D【解析】

碳酸钙的表面积越大，和盐酸反应的反应速率就越大，据此可知甲中反应速率快，但生成的CO2体积小于乙中，所以答案选D。4、C【解析】

A.因CO2也能够与饱和Na2CO3溶液发生反应而被吸收，故A项错误；B.因苯与CCl4能互溶，CCl4不能将溴从苯中萃取出来，故B项错误；C.在混有少量水的乙醇中加入CaO后，水与CaO反应生成Ca（OH）2，然后蒸馏时，乙醇大量挥发，从而去除了乙醇中的水份，故C项正确；D.乙烷和乙烯的混合气体通入酸性高锰酸钾溶液中，乙烷与高锰酸钾不反应，乙烯被高锰酸钾溶液氧化生成CO2又重新混入乙烷中，不能达到实验目的，故D项错误；答案选C。【点睛】在用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中混有的乙烯杂质时，虽然乙烯能够被酸性高锰酸钾溶液氧化而除去，但氧化生成的CO2又成了乙烷中新的杂质，并不能够达到除杂的实验目的。5、C【解析】根据图中信息可知，H2O2转化为H2O，氧元素化合价由-1降为-2价，得到电子发生还原反应，B极为燃料电池的正极，A极为燃料电池的负极。故A、葡萄糖发生氧化反应作为还原剂，选项A正确；B、外电路中电子由负极A极移向正极B极，选项B正确；C、电池中阳离子向正极移动，故溶液中H+由A极区移向B极区，选项C不正确；D、B极为正极，H2O2得到电子发生还原反应，电极反应式为：H2O2+2H++2e－=2H2O，选项D正确。答案选C。6、D【解析】试题分析：根据元素的性质和在周期表中的位置可知，甲、乙、丙、丁四种短周期主族元素分别是H、O、S、Cl。同周期自左向右原子半径逐渐减小，金属性逐渐减弱，非金属性逐渐增强。同主族自上而下原子半径逐渐增大，金属性逐渐增强，非金属性逐渐减弱。非金属性越强，相应氢化物的稳定性越强，所以选项ABC都是错误的，四种元素都是非金属，所以D正确。考点：考查有元素周期律关问题。7、B【解析】

五种溶液含有的阳离子各不相同，但都是氯化物，因而KSCN溶液不能达到目的，且盐酸与五种氯化物都不反应，利用金属氢氧化物的溶解性及颜色来鉴别，因又涉及到Al3+和Mg2+的鉴别，因此必需选强碱，据此解答。【详解】A．加入盐酸，与五种物质都不反应，不能鉴别，A错误；B．加入NaOH溶液，氯化钠不反应，FeCl3生成红褐色沉淀，FeCl2生成白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，MgCl2生成白色沉淀，AlCl3先生成白色沉淀，沉淀然后溶解，现象各不相同，可鉴别，B正确；C．加入氨水，不能鉴别MgCl2、AlCl3，C错误；D．加入KSCN只能鉴别FeCl3，不能鉴别其它物质，D错误。答案选B。8、D【解析】A、水分解是吸热反应，△H＞0，A错误；B、碳燃烧是放热反应，△H＜0，B错误；C、中和反应是放热反应，△H＜0，C错误；D、中和热是在一定条件下，稀溶液中，强酸和强碱反应生成1mol水时所放出的热量，热化学方程式正确，D正确，答案选D。点睛：判断热化学方程式正误的观察点：“一观察”：化学原理是否正确，如燃烧热和中和热的热化学方程式是否符合燃烧热和中和热的概念；“二观察”：状态是否标明；“三观察”：反应热ΔH的符号和单位是否正确；“四观察”：反应热的数值与物质的系数是否对应。9、D【解析】

A．Fe不与NaOH碱溶液发生反应，故A不符合题意；B．Mg不与NaOH碱溶液发生反应，故B不符合题意；C．Cu不与NaOH碱溶液发生反应，故C不符合题意；D．Al既可与强酸反应又可与强碱反应，故D符合题意；答案选D。10、D【解析】分析：物质的量是表示微观粒子集体一个的物理量，它的单位是摩尔，物质的量符号为n，是国际单位制中七个基本物理量之一，据此进行判断。详解:物质的量的单位是摩尔,物质的量是表示微观粒子集体一个的物理量,是国际单位制中七个基本物理量之一，

所以D选项是正确的。11、C【解析】

A．根据图像，该反应中反应物的总能量高于生成物的总能量，属于放热反应，a＜0，故A正确；B．加入催化剂，能够降低反应物的活化能，过程II可能使用了催化剂，故B正确；C．使用催化剂，平衡不移动，不能提高SO2的平衡转化率，故C错误；D．该反应中反应物的总能量高于生成物的总能量，属于放热反应，说明反应物断键吸收能量之和小于生成物成键释放能量之和，故D正确；故选C。12、D【解析】

A.煤的干馏是将煤隔绝空气加强热，使其分解，为化学变化，A错误；B.为防止食品氧化变质，应加入抗氧化剂（还原剂），如还原铁粉等，生石灰是干燥剂，B错误；C.加碘食盐中的碘为碘酸钾，而不是碘单质，淀粉遇碘变蓝指的是其遇到碘单质会变蓝，C错误；D.推广使用新能源汽车能够减少不可再生资源的消耗，D正确；故答案选D。13、D【解析】

A、N、P、As的单质随原子序数增多熔沸点升高，P是固体，故砷是固体，A项正确；B、N元素可以存在－3、＋3、＋5等多种化合价，故砷可以存在－3、＋3、＋5等多种化合价，B项正确；C、同主族自上而下，元素非金属性减弱，最高价含氧酸酸性减弱，故As2O5对应水化物的酸性比H3PO4弱，C项正确；D、同主族自上而下，元素非金属性减弱，对应氢化物稳定性减弱，AsH3的稳定性比PH3弱，D项错误；答案选D。14、B【解析】

A．氯化钠溶液中加入硝酸银溶液反应生成氯化银和硝酸钠，离子方程式为：Ag++Cl-=AgCl↓，故A不符合题意；B．把金属钠放入水中生成氢氧化钠和氢气，该离子方程式电荷不守恒，正确的离子方程式为：2Na+2H2O=2Na++2OH-+H2，故B符合题意；C．将溴水加入碘化钾溶液中，反应生成溴化钾和碘，离子方程式为：Br2+2I-=2Br-+I2，故C不符合题意；D．盐酸滴在石灰石上，反应生成氯化钙和二氧化碳和水，离子方程式为：CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O，故D不符合题意；故选B。15、B【解析】

该有机物含有碳碳双键、羟基和羧基，依据多官能团的结构与性质作答。【详解】该有机物含有碳碳双键，可发生加成、加聚、氧化反应，①④⑥正确；含有羟基，可发生氧化、酯化反应，③正确；含有羧基可发生酯化反应，同时具有酸性，可发生中和反应，⑤正确；综上所述，①③④⑤⑥符合题意，B项正确；答案选B。16、D【解析】

离子间如果发生化学反应，则不能大量共存，反之是可以的，结合离子的性质和题干限制条件分析判断。【详解】A.含有大量Ba2＋的溶液中硫酸根离子不能大量共存，A错误；B.含有大量H＋的溶液中碳酸氢根离子不能大量共存，B错误；C.含有大量OH－的溶液中Mg2＋不能大量共存，且镁离子和碳酸根离子不能大量共存，C错误；D.含有大量Na＋的溶液中H＋、K＋、SO42－、NO3－相互之间不反应，可以大量共存，D正确。答案选D。二、非选择题（本题包括5小题）17、Na＞Al＞Fe2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑饱和食盐水HCl（氯化氢）先有白色沉淀生成，,然后立刻变成灰绿色,最后变成红褐色2FeCO3Fe2O3+CO↑+CO2↑【解析】

由金属A焰色反应为黄色可知A为金属Na，由反应①可知，D为NaOH，气体甲为H2；氢氧化钠与金属B反应生成氢气，则B为金属Al；黄绿色气体乙为Cl2，与氢气反应生成丙为HCl，HCl溶于水得物质E为盐酸；氢氧化钠与物质G反应生成红褐色沉淀是Fe（OH）3，故物质G中含有Fe3+，由转化关系可知C为Fe金属，物质F为FeCl2，物质G为FeCl3。【详解】(1)A为金属Na，B为金属Al,C为Fe金属，由金属活动顺序表可知，三种金属的还原性强弱由强到弱的顺序是Na＞Al＞Fe，故答案为：Na＞Al＞Fe；（2）反应③为铝单质与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和氢气，反应的离子方程式为2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑，故答案为：2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑；（3）实验室用浓盐酸与二氧化锰共热反应制取氯气，浓盐酸受热易挥发，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先将气体生成物通过盛有饱和食盐水的洗气瓶，可以除去极易溶于水的氯化氢气体，故答案为：饱和食盐水；HCl（氯化氢）；（4）向装有为FeCl2溶液中加入NaOH溶液，NaOH溶液与FeCl2溶液反应生成白色的氢氧化亚铁沉淀和氯化钠，氢氧化亚铁沉淀不稳定被空气中的氧气氧化为氢氧化铁，白色沉淀立刻变成灰绿色,最后变成红褐色；物质F同价态阳离子的碳酸盐为FeCO3，在隔绝空气时加强热，得到红色固体为Fe2O3，化学方程式为2FeCO3Fe2O3+CO↑+CO2↑，故答案为：先有白色沉淀生成，,然后立刻变成灰绿色,最后变成红褐色；2FeCO3Fe2O3+CO↑+CO2↑。【点睛】本题考查物质推断与性质，注意特殊的颜色与特殊反应是推断的突破口，掌握元素化合物的性质是解题的关键。18、CH2=CH2羧基加成反应酯化反应(或取代反应)CH3CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH3＋H2O83%2CH3COOH＋Na2CO3=2CH3COONa＋CO2↑＋H2O饱和碳酸钠溶液分液漏斗【解析】本题考查有机物的基础知识，以及乙酸乙酯的制备实验，（1）A的产量是衡量一个国家的石油化工发展的水平，即A为乙烯，其结构简式为CH2=CH2；反应①是乙烯与水发生加成反应，生成CH3CH2OH，反应②是乙醇的催化氧化，生成CH3CHO，反应③是乙醛被氧化成乙酸，因此D中含有官能团的名称为羧基；（2）根据(1)的分析，反应①为加成反应，反应④是乙醇和乙酸发生酯化反应(取代反应)；（3）反应④是酯化反应，反应方程式为CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O；原子利用率=期望产物的总质量与生成物的总质量之比，假设生成1mol乙酸乙酯，则乙酸乙酯的质量为88g，产物的总质量为(88＋18)g，因此原子利用率为88/(88＋18)×100%=83%；（4）①试管甲中盛放的是饱和碳酸钠溶液，从试管中挥发出来的有乙醇、乙酸、乙酸乙酯，乙酸的酸性强于碳酸，因此有2CH3COOH＋Na2CO3=2CH2COONa＋CO2↑＋H2O；②除去乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，用饱和碳酸钠溶液，同时可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，因此分离时主要用到的仪器是分液漏斗。19、漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁坩埚除去HCl装有碱石灰的干燥管收集氯化铝产品【解析】

（1）用过滤操作的“两低三靠”来分析；（2）高温焙烧通常选用坩埚来盛放固体，注意坩埚有多种材质。（3）除去氯气中的氯化氢气体，首选饱和食盐水；从F和G的作用上考虑替代试剂；从题给的流程上判断高温焙烧时的反应物和生成物并进行配平。【详解】(1)漏斗下方尖端应当贴紧烧杯壁，以形成液体流，加快过滤速度；(2)坩埚通常可用于固体的高温焙烧；(3)①浓盐酸易挥发，用饱和食盐水可除去浓盐酸挥发出的HCl气体，并降低氯气的溶解损耗；②F装置的作用是吸收水分，防止水分进入收集瓶，G装置的作用是吸收尾气中的氯气，防止污染环境。用装有碱石灰的球形干燥管可以同时实现上述两个功能；③图中已标注E是收集瓶，其作用是收集D装置中生成的氯化铝；④从整个流程图可以看出，用氨水从溶液中沉淀出Al(OH)3和Mg(OH)2，再通过高温焙烧来制取目标产物MgAl2O4，所以反应物为Al(OH)3和Mg(OH)2，生成物为MgAl2O4，该反应的化学方程式为：。20、B防止液体倒吸AD分液漏斗乙醇C温度过高，乙醇发生分子间脱水生成乙醚75%【解析】

实验室利用乙醇和乙酸在浓硫酸作催化剂并加热的条件下，制取乙酸乙酯，然后分离提纯，得到纯净的乙酸乙酯。【详解】⑴烧瓶内的液体体积约为3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的2/3且不少于1/3，因此50ml符合。⑵乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而产生倒吸，加热不充分也能产生倒吸，用球形干燥管，除了起冷凝作用外，球形干燥管球形部分由于容积较大，也能起到防止倒吸的作用。故答案为防倒吸；⑶饱和碳酸钠溶液能够溶解乙醇、中和乙酸、降低酯的溶解度，便于酯的分层和闻到酯的香味。故选AD；⑷第①步分离混合液时进行的操作是分液，故仪器名称为：分液漏斗；⑸氯化钙可与乙醇形成CaCl2・6C2H5OH，故加入饱和氯化钙溶液洗涤，主要洗去粗产品中的乙醇；由于酯在酸性条件和碱性条件下都能发生水解，故选用无水硫酸钠进行干燥；⑹根据题给信息，在140℃时会发生副反应生成乙醚，故温度过高