常压蒸馏及沸点测定实验

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：一、实验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象临床医学授课形式实验教学三、教学目标1．了解沸点测定的原理及意义2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置.五、教学安排与课时分配1．教师讲解40min2．学生操作教师辅导80min六、授课重点1．蒸馏的基本操作技术2．常量法测定物质沸点七、注意事项1．试剂的取放要小心，快速2．酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3．蒸馏操作要注意安全八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《医用化学实验》自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7kPa，这项校正值也不过1℃当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。观察沸点及收集馏液：在蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为“馏头”或“前馏分”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的即为较纯的物质，这时应更换另一个洁净干燥的接受瓶，并记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程（沸点范围）。如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再继续加热时，温度计读数会显著升高；若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。但要注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。在100mL圆底烧瓶中加入40mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意勿使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热，当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩1~2mL液体，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。观察、记录工业乙醇沸程，记下馏出液的体积。五、思考题1．蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2