显色反应及显色条件仪器分析测试技术系列63课件

江西现代职业技术学院《仪器分析测试技术》系列课程显色反应及显色条件显色反应《仪器分析测试技术》

可见分光光度法是利用测量有机物质对某一单色光吸收程度来进行定量的，而许多物质本身无色或颜色很浅，也就是说他们对可见光不产生吸收或吸收不大，这就必须事先通过适当的化学处理，使该物质转变为能对可见光产生较强吸收的有色化合物，然后再进行测量《仪器分析测试技术》《仪器分析测试技术》

定义：将试样中的待测组分转变为有色化合物的反应叫做显色反应。（无色或浅色物+显色剂=深色物）——显色反应氧化还原反应络合反应Fe3＋＋SCN－=FeSCN2＋Mn2＋－5e＋4H2O=MnO4－＋8H＋《仪器分析测试技术》显色反应需满足的要求：

选择性好

灵敏度高

有色化合物的稳定常数要尽可能的大

显色剂的颜色与有色化合物的颜色差别要大

显色反应要易于操作、控制

有色化合物的组成恒定，化学性质稳定显色剂无机显色剂:KSCN：测Fe、Mo、W、Nb等钼酸铵：测P、As等过氧化氢：测Ti、V等有机显色剂：分子结构含有生色团(即含不饱和键的基团)

如偶氮基，对醌基和羰基等含有助色团(含孤对电子的基团)

如氨基、羟基和卤代基等。《仪器分析测试技术》NNOHCOOHSO3HOO型：NNNOH

OHON型：PAR(4-(2-吡啶偶氨)-间苯二酚)NHNHNSNS型：双硫腙NN型：邻二氮菲磺基水杨酸《仪器分析测试技术》显色条件《仪器分析测试技术》假如有一天你的手机坏了，你会怎么处理？《仪器分析测试技术》

如果一件事情由多种因素决定，那么我们在探讨条件时就固定其他因素不变，只改变其中之一。如此尝试，直至全部因素测试完毕。分析测试条件的选择也采用同样的方法。《仪器分析测试技术》

取6只洁净的50mL容量瓶，各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀至标线，摇匀。用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。

1、显色剂用量《仪器分析测试技术》结论：

作A-CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量即可。

吸光度与显色剂浓度的关系曲线

《仪器分析测试技术》

在6只洁净的50mL容量瓶中各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，摇匀。用吸量管分别加入1mol·L-1NaOH溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。用精密pH试纸（或酸度计）测定各溶液的pH值后，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液吸光度。2、溶液pH

《仪器分析测试技术》作A-pH曲线，由曲线上选择合适的pH范围。吸光度A与pH关系曲线

结论：

《仪器分析测试技术》

取2只洁净的50mL容量瓶，各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL，1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，加入2.0mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL醋酸钠溶液，用蒸馏水稀至标线，摇匀。放置2min,立即用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比溶液，在选定的波长下测定吸光度。以后隔10min、20