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学必求其心得,业必贵于专精学必求其心得,业必贵于专精学必求其心得,业必贵于专精课堂探究乙酸乙酯制备实验的注意事项1.反应物混合加入试剂顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸。由于反应物中有浓硫酸,所以加入3mL乙醇后要边振荡试管边缓慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸,防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量,造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加,以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。大试管内液体体积不超过试管容积1/3,加入碎瓷片防止暴沸.2.蒸馏操作本实验中制取乙酸乙酯的装置是一种边反应、边蒸馏的简易装置,加热应缓慢,反应温度不宜过高,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质,而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系,降低乙酸乙酯的产率。也防止高温使有机物炭化或其他副反应发生。3.饱和碳酸钠溶液的作用及导气管口位置中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠(便于闻乙酸乙酯的香味);溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,利于分层。导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,应在饱和Na2CO3溶液上方一点.防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。4.实验装置改进试管斜向上倾斜45°使试管受热面积增大,弯导管起到导气兼冷凝的作用。导气管选用长一点的好,这样可以更好地冷凝生成物,减少乙酸乙酯的损失。为了减少乙酸乙酯的损失,也可以做如下图所示的改进:在球形干燥管下端连接一短玻璃管,将其插入饱和碳酸钠溶液液面下2~3cm处,这样既可增加冷凝效果,又可洗涤乙酸乙酯,除去乙酸、乙醇等杂质,同时又能防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。5.实验中采取的加快反应速率的措施(1)加热可加快反应速率,同时可及时分离出产物。(2)乙酸、乙醇都是无水的,浓度最大,反应速率快.(3)使用催化剂,加快反应速率。知识点1乙酸乙酯的制取【例题1】已知下列数据:物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)乙醇-114。178。50。79乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯-83。677.50。90浓硫酸(98%)-338。01.84某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:①在30mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。②按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10min。③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置待分层.④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。图1图2请根据题目要求回答下列问题:(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为____________________________;写出制取乙酸乙酯的化学方程式:______________________________.(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)________。A.中和乙酸和乙醇B.中和乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的溶解度小,有利于分层析出D.加速酯的生成,提高其产率(3)步骤②中需要小火均匀加热操作,其主要理由是____________________.(4)指出步骤③所观察到的现象:__________________;分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤除去(填名称)____________________等杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)________。A.P2O5 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.(5)某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去),与图1装置相比,图2装置的主要优点有:____________________________________________________________________________________________________。解析:(1)浓硫酸与水、乙醇等液体混合时都会放出大量的热,为防止混合时液体飞溅,操作方法与浓硫酸的稀释类似。(2)饱和碳酸钠溶液与乙醇不反应,故“中和乙酸和乙醇”说法错误;而“加速酯的生成,提高其产率”是加热的作用,不是饱和碳酸钠溶液的作用。(3)步骤②中需要小火均匀加热操作,因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物大量随产物蒸发而损失原料,且温度过高可能发生其他副反应。(4)从饱和碳酸钠溶液中分离出乙酸乙酯层后,用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤除去其中的碳酸钠:Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl,由于乙醇既易溶于有机溶剂乙酸乙酯中,也易溶于水中,所以饱和碳酸钠溶液并未将乙酸乙酯中的乙醇除净,用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,还能除去其中的乙醇;最后乙酸乙酯的干燥应该选用中性的无水Na2SO4,为防止其水解,酸性干燥剂P2O5和碱性干燥剂碱石灰、NaOH固体不宜选用。(5)从装置2比装置1多出的温度计、分液漏斗和冷凝管考虑作答。答案:(1)在一个30mL大试管中注入4mL乙醇,再边振荡边缓缓加入1mL浓硫酸和4mL乙酸(2)BC(3)因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物大量随产物蒸发而损失原料,且温度过高可能发生其他副反应(4)在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体生成,并闻到香味,振荡后碳酸钠溶液层红色变浅碳酸钠、乙醇B(5)a。增加了温度计,有利于控制发生装置中反应液温度;b。增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量;c.增加了冷凝装置,有利于收集产物点拨:实验室制取乙酸乙酯是最重要的有机实验之一。本题考查了制备乙酸乙酯的原理、操作、产品的净化和对新装置的评价等内容。本题的亮点是第(5)题,以实验室制取乙酸乙酯为背景,组合了多个实验的实验装置的优点于一身.知识点2其他类似有机物制取【例题2】某学生用下图所示装置(Ⅰ)制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷为无色液体,难溶于水,沸点38.4℃,熔点-119℃,密度为1。46①检查装置气密性后,向烧瓶中加入一定量苯和液溴;②向锥形瓶中加入乙醇和浓硫酸的混合液至恰好没过进气导管口;③将A装置中纯铁丝小心向下插入混合液中;④点燃B装置中酒精灯,用小火缓缓对锥形瓶加热10min。请填写下列空白:(1)步骤③中,观察到的现象是________________;(2)导管a的作用是______________________;(3)C装置中U形管内用蒸馏水封住管底的作用是________________;(4)反应完毕后,U形管内的现象是________;分离出溴乙烷时所用最主要仪器名称是(只填一种)________;(5)步骤④中可否用大火加热,理由是____________;(6)为证明溴和苯的上述反应是取代反应而不是加成反应,该学生用装置(Ⅱ)代替装置B、C直接与A相连接重新反应。①装置(Ⅱ)的锥形瓶中,小试管内的液体是____________(填名称),其作用是____________________;小试管外的液体是________(填名称),其作用是____________________;②反应后,向锥形瓶中滴加________(填化学式)溶液,现象是__________,其作用是____________;装置(Ⅱ)还可起到的作用是____________________.解析:苯与溴反应生成HBr和,再利用HBr作反应物与乙醇反应制取溴乙烷:C2H5OH+HBreq\o(→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))C2H5Br+H2O。苯与溴反应剧烈,放出大量的热使液溴挥发。溴苯密度大于水.且苯易挥发。用AgNO3溶液可检验HBr。答案:(1)剧烈反应,瓶上方有红棕色气体生成(2)一是导气,二是冷凝回流(3)一是溶解HBr,二是液封(防止产物及HBr逸出)(4)水
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