TNAIA0161-2022煤矿高氯矿井水化学需氧量的测定银盐沉淀重铬酸盐法

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T/NAIA0161-Highchlorineminewater-Determinationofchemicaloxygendemand-Silversaltprecipitation-Dichromatemethod2022-11-18发 2022-12-01实宁夏化学分析测试协 发 前 适用范 规范性引用文 术语和定 方法原 干扰消 试剂和材 仪器设 样 分析步 结果计算与表 精密度和准确 质量保证和质量控 废物处 附录A不同氯离子水样硝酸银加入 GB/T1.1-20201煤矿高氯矿井水化学需氧量的测 银盐沉淀-重铬酸盐1000-7000mg/L，超过10.0ml4mg/L，16mg/LGB GB HJ/T HJ HJ 高氯矿井 Highchlorinemine1000mg/L化学需氧量ChemicalOxygenDemandmg/L生成氯化银沉淀以消除氯离子对化学需氧量测定的干扰。氯离子与银离子的反应如下：AgClAgCl。水样中硝酸银的加入量参考附录。硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，重铬酸钾（K2Cr2O7）：105℃硫酸银（Ag2SO4）硫酸亚铁铵（［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）硝酸银（AgNO3）邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）Ag2SO4-H2SO410g硫酸银（6.3），1000m1（6.1）中，使用前小心0.7gFeSO4·7H2O（6.5）1.5g（6.7）100m1，重铬酸钾标准溶液（(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L)：12.258gK2Cr2O7（6.2），溶于水中，1000m1重铬酸钾标准溶液（(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L)100ml重铬酸钾标准溶液（6.10.1）1000ml硫酸亚铁铵标准溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05mol/L：19.5g（6.4）K2Cr2O7（6.10.1）标定，标定时应做平行双样。5.00ml重铬酸钾标准溶液（6.10.1）50ml，15ml硫酸（6.1）混匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂（6.9），用硫酸亚铁铵溶液V（ml）。浓度计算公式（1）：Cmol/L5.00ml0.250mol/ 式中：V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml硫酸亚铁铵标准溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.005mol/L：100ml溶液（6.11.1）1000ml（6.10.2）标6.11.1250ml酸式滴定管：50ml分析天平：0.0001g5d。9.1.1测定水样中的氯离子含量，以便推论计算硝酸银加入量。硝酸银实验用量以加入量计算公式（2）

C(Cl)170

V

式中：m(AgNO3)——硝酸银加入量C(Cl，mg/L；V——水样体积，ml；17035.50.220ml15CODcr≤50mg/L暴沸玻璃珠（6.12）15ml（6.82h45ml3灵指示剂溶液（6.9），用硫酸亚铁铵标准溶液（6.11.2）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为V1。V0。CODcr＞50mg/L暴沸玻璃珠（6.12），9.2.1V1。V0。7000mg/Lf按公式（3）................（3）式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度V——加热回流时所取水样的体积，ml；f8000——1/4mg/L12。1准偏差准偏差1.9~1.6~0.8~