2026版正禾一本通高三一轮总复习化学-第十五单元 三类综合化学实验

【备考目标】1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。3.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。4.建立解答探究类综合实验的思维模型。5.掌握物质含量或组成测定的一般方法。6.掌握定量测定实验的思维模型。第55讲物质制备类综合实验【概述】物质制备型实验题常以制备某无机物或某有机物为背景进行设计，考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质分离和提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等。一、物质制备类综合实验的解题流程二、实验条件的控制1．控制气体的流速及用量(1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。(2)观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察、控制气泡产生快慢得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。(3)平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。2．温度控制(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物的分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物的挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。(3)常考的温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。②油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260℃之间。③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。④保温：如真空双层玻璃容器等。3．气体实验中的鼓气实验前鼓入CO2或N2通常是为了排出装置中的空气，防止原料(或产品)被氧化鼓入空气，并在NaOH溶液中洗气，是为了排除装置中的CO2对实验的干扰鼓入空气，并用浓硫酸洗气，通常是为了排除装置中的H2O(g)对实验的干扰实验中鼓入某气，目的是将反应中产生的气体全部转入后续装置并完全吸收鼓入难溶气体稀释溶解度较大的气体，防止吸收该气体时产生倒吸鼓入某气体稀释浓度较大的易爆气体(如ClO2)，防止产品爆炸实验后鼓入某气，目的是将反应中产生的有害气体(如Cl2、SO2等)全部转入尾气吸收装置完全吸收，消除拆卸装置时可能造成的污染三、化学实验中常见操作的目的、作用或原因1．沉淀水洗的目的：除去××杂质(杂质可溶于水)。2．沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。3．冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。4．控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。5．“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。6．加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。7．加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。8．温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。9．减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。10．蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。11．配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。12．用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。四、有机物制备中的仪器与操作1．常用仪器(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。(2)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。(3)固液加热型制气装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。(4)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。2．常见操作(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。3．提纯有机物的常见流程题型一无机物的制备1．(2022·全国卷甲)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的eq\f(1,3)。若气雾上升过高，可采取的措施是________________________________________________________________________。(3)回流时间不宜过长，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴。正确的顺序为________(填字母)。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。热过滤除去的杂质为________________________________________________________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量__________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。答案：(1)Na2SO4·10H2O＋4Ceq\o(=,\s\up7(高温))Na2S＋4CO↑＋10H2O(2)硫化钠粗品中常含有难溶于乙醇的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降低温度，加快冷凝管内冷凝水的流速(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率降低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，易发生爆炸D(4)防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触，使Na2S被氧化煤灰及重金属硫化物热过滤时漏斗的温度过低(5)冷的95%乙醇2．(2025·贵州贵阳五校联考节选)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为2NaClO＋C3H3N3O3eq\o(=,\s\up7(10℃以下))NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定其纯度。请回答下列问题：(1)仪器M的名称是__________。若发现实际操作过程当中N中的浓盐酸不易滴下，可将装置N改为__________。(2)装置B的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)E中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为________(填字母)。(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，才加入氰尿酸溶液，而且整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)反应结束后，A中浊液经过滤、________、______得到粗产品。【流程分析】答案：(1)三颈烧瓶恒压滴液漏斗(2)除去氯气中的氯化氢(3)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(4)hcdefabg(5)通入的氯气与生成的氢氧化钠反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成(6)冷水洗涤干燥题型二有机物的制备3．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：实验装置如图所示，将100mmol2，5­己二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100mmol4­甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)量取2，5­己二酮应使用的仪器为__________(填名称)。(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。(3)“搅拌”的作用是________________________________________________________________________。(4)“加热”方式为________________________________________________________________________。(5)使用的“脱色剂”是________________________________________________________________________。(6)“趁热过滤”的目的是________________________________________________________________________；用________________洗涤白色固体。(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是______________________。解析：(1)2，5­己二酮的相对分子质量为114，则100mmol2，5­己二酮的体积为(100×10－3×114÷0.737)mL≈15.47mL，因酮类物质可腐蚀橡胶，故量取2，5­己二酮时应使用酸式滴定管。答案：(1)酸式滴定管(2)铁架台球形冷凝管(3)加快反应速率(4)水浴加热(5)活性炭(6)减少产品损失50%乙醇溶液(7)重结晶4．(2025·河南新乡二模)苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：苯甲酸的实验室制备原理为：＋KOH＋2MnO2↓＋H2O；。实验装置如图所示。已知：甲苯的密度是0.872g·L－1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。实验步骤：Ⅰ.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤、洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25mL0.3mol·L－1草酸钠溶液及50mL12mol·L－1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L－1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。已知：MnO2＋C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋4H＋=Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O；2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋5C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。回答下列问题：(1)仪器A的名称为____________，该装置的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤Ⅰ中，判断反应结束的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是________(填序号)。①稀硫酸②盐酸滤液放入冰水浴的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是________________________________________________________________________，二氧化锰的纯度为________%。解析：(5)草酸根能被酸性高锰酸钾氧化，用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是：当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；草酸根一部分与二氧化锰反应，过量的草酸根与高锰酸根反应，故二氧化锰消耗的草酸根的物质的量为：(0.025×0.3－eq\f(5,2)×0.05×0.016)mol，二氧化锰的纯度为：eq\f(（0.025×0.3－\f(5,2)×0.05×0.016）mol×87g/mol,0.5g)×100%＝95.7%。答案：(1)球形冷凝管冷凝回流，增大反应物的利用率(2)三颈烧瓶中无油状物(3)①②降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率(4)2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋3SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋3H2O=2MnO(OH)2↓＋3SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋2OH－(5)当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色95.7课下巩固精练卷(五十五)物质制备类综合实验1．(2024·黑、吉、辽高考)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4～6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓H2SO4的优点是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(答出一条即可)。(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是__________(填字母)。A．无需分离B．增大该反应平衡常数C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。(6)若改用C2Heq\o\al(\s\up1(18),\s\do1(5))OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为______(精确至1)。解析：(3)变色硅胶在小孔板上方，无需分离，A项正确；平衡常数只与温度有关，故B项错误；变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸，C项错误；根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程，D项正确。(4)分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。(5)由于乙醇过量，故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10－3mol×88g·mol－1＝8.8g，则乙酸乙酯的产率为eq\f(6.60g×98.0%,8.8g)×100%＝73.5%。(6)若改用C2Heq\o\al(\s\up1(18),\s\do1(5))OH作为反应物进行反应，根据“酸脱羟基醇脱氢”知，生成的乙酸乙酯为CH3CO18OC2H5，其相对分子质量为90，则质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。答案：(1)催化NaHSO4无腐蚀性，操作安全；副产物少，无有毒气体SO2产生(答出一条即可)(2)促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)902．(2023·全国卷甲)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O具体步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有________________________________________________________________________。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免________________、________________；可选用________降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为__________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变)，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸，可以增大Cl－浓度，能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解，利于析出橙黄色晶体。答案：(1)锥形瓶用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热(2)H2O2受热分解浓氨水分解和挥发冰水浴(3)玻璃棒末端没有靠在三层滤纸处、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促进[Co(NH3)6]Cl3结晶析出3．(2023·辽宁高考)2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________(填字母)。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。解析：(1)该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。(6)步骤Ⅴ涉及的操作有过滤、蒸馏，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馏装置(夹持、加热仪器略去)需要蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，故无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗。无水MgSO4的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。(7)由反应关系可知：1mol钠～1mol2­噻吩乙醇，4.60gNa是0.2mol，则理论产量为0.2mol×128g·mol－1＝25.6g，实际产量为17.92g，故产品的产率为eq\f(17.92g,25.6g)×100%＝70.0%。答案：(1)c(2)吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键(3)2＋2Na→2＋H2↑(4)少量、多次加入并边加边搅拌(5)与2­噻吩乙醇钠水解产生的OH－反应，使水解更彻底，得到更多的2­噻吩乙醇(6)球形冷凝管、分液漏斗吸收水分(7)70.0%4．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是__________________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。a.85%b．80%c．75%d．70%解析：(1)水浴加热的温度范围为0～100℃，油浴加热的温度范围为100～260℃，安息香的熔点为133℃，故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。(6)安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为2.0g×eq\f(210,212)≈2g，实际产量是1.6g，产率＝eq\f(1.6,2)×100%＝80%，因此本实验的产率最接近于80%。答案：(1)油(2)球形冷凝管a(3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸(4)FeCl2可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，且空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基(5)FeCl3水解(6)a(7)b5．(2019·天津高考)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为______，现象为________________________________________________________________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为______(填字母)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为________________________________________________________________________。(3)操作2用到的玻璃仪器是________________________________________________________________________(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，______________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：①②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________(填字母)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化解析：(5)因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1∶2，所以剩余Br2的物质的量为：n(Br2)余＝eq\f(1,2)×cmol·L－1×vmL×10－3L·mL－1＝eq\f(cv,2000)mol，反应消耗的Br2的物质的量为(b－eq\f(cv,2000))mol，据反应①式中环己烯与溴单质1∶1反应，可知环己烯的物质的量也为(b－eq\f(cv,2000))mol，其质量为(b－eq\f(cv,2000))×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：eq\f(（b－\f(cv,2000)）×82,a)。(6)a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：＋3HBr，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g，而每反应1molBr2，消耗环己烯的质量为82g，所以苯酚的混入，将使Br2用量增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，滴定时消耗其体积会增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。答案：(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①a、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热(5)淀粉溶液eq\f(（b－\f(cv,2000)）×82,a)(6)b、c第56讲性质探究类综合实验【概述】性质(或原理)探究型实验题要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得。中学化学性质实验探究的主要角度有：物质氧化性和还原性强弱的判断、同周期(或同主族)元素性质的递变规律分析、电解质强弱的判断、物质酸性强弱的判断、钢铁发生电化学腐蚀的规律探究、热分解产物的性质探究等。一、性质探究类实验的类型1．根据物质性质设计实验方案2．根据物质的结构(或官能团)设计实验方案二、性质探究实验中可能使用的答题规范1．描述“实验现象”的答题规范(1)要观察本质现象本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象。(2)现象描述要准确有关溶液的现象描述①颜色由×××变成×××；②液面上升或下降(形成液面差)；③溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；④溶液发生倒吸；⑤产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等有关固体物质的现象描述①……(固体)表面产生大量气泡；②……(固体)逐渐溶解；③……(固体)体积逐渐变小(变细)；④……(固体)颜色由……变成……有关气体的现象描述①生成……色(味)气体；②气体由……色变成……色；③气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)【提醒】不能以结论代替现象，如描述铁丝在O2中燃烧的实验现象时，不能用结论“生成Fe3O4”代替现象“生成黑色固体”。2．描述“操作或措施”的答题规范(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥。(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。(3)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取少量上层清液于洁净的试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全。(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次。(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。(7)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，旋转旋塞180°，观察是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水。(8)萃取分液操作：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒转过来振荡，振荡过程中时不时打开活塞，使分液漏斗内气体放出，液体充分接触后，将分液漏斗放在铁架台上静置，使液体分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子，再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(9)装置气密性检查微热法检查气密性封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手捂热或用酒精灯微热)→气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)液差法检查气密性封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)(10)滴定管查漏操作酸式滴定管关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作碱式滴定管向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水(11)滴定管排气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开旋塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡。(12)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。(13)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色。三、物质检验和鉴别类的答题规范离子的检验和鉴别单一离子的检验取试样→加水溶解→加……试剂eq\o(→,\s\up7(除干扰))eq\o(→,\s\up7(分离))加……检验试剂→观察现象→得出结论如SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的检验：取少量溶液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则证明有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))多种离子的检验取少量溶液于两支洁净的试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质或现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质如检验某溶液中既含Fe2＋又含Fe3＋：分别取少量溶液于两支洁净的试管中，向其中一支试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显红色，则证明溶液中含有Fe3＋，再向另一支试管中滴加几滴铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋固体的检验和鉴别答题模板①取少许固体样品于两支洁净的试管中，加水溶解，分别再加入……试剂(微热/振荡)，现象是……的是……物质。②取少许固体样品于洁净的试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质实例榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：取少许矿石于洁净的试管中，加稀硫酸充分反应后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解)气体的检验和鉴别单一气体的检验将气体通入(或通过)试剂[×××溶液(或××固体)]→描述现象→得出结论混合气体的检验检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲已除尽→检验气体乙点拨①水蒸气最先检验；②有干扰的气体先检验；③关键词：如“少量”“除尽”等类型一物质性质的探究1．(2024·北京高考)某小组同学向pH＝1的0.5mol·L－1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。(1)理论分析依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3＋还原为Fe的金属是________。(2)实验验证实验金属操作、现象及产物Ⅰ过量Cu一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质Ⅱ过量Zn一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质Ⅲ过量Mg有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2＋生成，依据的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。i．a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3＋、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2＋反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3＋、H＋消耗。写出Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。b．乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填实验操作和现象)。证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2＋的反应。实验证实了Zn粉被包裹。ⅱ.查阅资料：0.5mol·L－1Fe3＋开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填实验操作和现象)，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3＋发生反应2Fe3＋＋Cu=Cu2＋＋2Fe2＋，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3＋转化为红褐色沉淀Fe(OH)3，固体中未检测到Fe单质，原因可能是Fe3＋的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg＋2H＋=Mg2＋＋H2↑，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。答案：(1)Mg、Zn(2)①产生蓝色沉淀②Fe3＋水解方程式为Fe3＋＋3H2O⇌Fe(OH)3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，促进Fe3＋水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀③2Fe3＋＋2Fe＋2H＋=4Fe2＋＋H2↑(或2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋、2H＋＋Fe=Fe2＋＋H2↑)向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹类型二反应产物、反应机理的探究2．(2024·湖北高考)学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。实验Ⅰ实验Ⅱ实验Ⅲ无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知：[Co(H2O)6]2＋为粉红色、[Co(H2O)6]3＋为蓝色、[Co(CO3)2]2－为红色、[Co(CO3)3]3－为墨绿色。回答下列问题：(1)配制1.00mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的________(填字母)。(2)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2＋________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))大大过量的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3－能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2＋＋H2O2＋2H＋⇌2[Co(H2O)6]3＋＋2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理分析Co3＋、Co2＋分别与COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))配位后，正向反应能够进行的原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为________、________。解析：(1)配制1.00mol·L－1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容时用到胶头滴管，无需用到圆底烧瓶和试管，b、c正确。(2)实验ⅠCoSO4溶液中Co2＋以[Co(H2O)6]2＋的形式存在，滴加H2O2溶液，无明显现象，说明[Co(H2O)6]2＋不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))与Co2＋结合转化为[Co(CO3)2]2－和H＋，过量的HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))能吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行，使[Co(H2O)6]2＋完全转化为[Co(CO3)2]2－；实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2作用下Co2＋能与HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))反应生成[Co(CO3)3]3－，然后[Co(CO3)3]3－催化H2O2分解。(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，则[Co(CO3)3]3－转化为[Co(H2O)6]3＋，Co元素的化合价不变，发生非氧化还原反应，则产生气体为CO2；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，则[Co(H2O)6]3＋转化为[Co(H2O)6]2＋，Co元素化合价降低，发生还原反应，氧元素化合价升高，发生氧化反应，则产生气体为O2。答案：(1)bc(2)不能吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行，使[Co(H2O)6]2＋完全转化为[Co(CO3)2]2－2[Co(H2O)6]2＋＋10HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋H2O2=2[Co(CO3)3]3－＋18H2O＋4CO2↑、2H2O2eq\o(=,\s\up7([Co（CO3）3]3－))2H2O＋O2↑(3)实验Ⅲ的现象表明Co2＋、Co3＋分别与COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))配位时，[Co(H2O)6]3＋更易与COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))反应生成[Co(CO3)3]3－，该反应为快反应，导致[Co(H2O)6]2＋几乎不能转化为[Co(CO3)2]2－，这样使得[Co(H2O)6]3＋浓度减小的幅度远大于[Co(H2O)6]2＋减小的幅度，根据平衡移动原理可知减少生成物浓度平衡正向进行，因此上述反应正向反应能够进行(4)CO2O23．(2023·北京高考)资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2＋。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2＋I－⇌Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))(红棕色)；I2和Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))氧化性几乎相同。将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmolI2(n>m)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：c(KI)实验现象实验Ⅰ0.01mol/L极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ0.1mol/L部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ4mol/LI2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ____(填“>”“<”或“＝”)实验Ⅱ。(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)或[CuI2]－(无色)，进行以下实验探究：步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ.步骤a的目的是________________________________________________________________________。ⅱ.查阅资料，2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2，[Cu(NH3)2]＋(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，__________________________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为＋1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2＋。装置如图所示，a、b分别是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将I2转化为Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))可以提高Cu与Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的接触面积，提高反应速率。加入CCl4，I2＋I－⇌Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))平衡逆向移动，I2浓度减小，I－浓度增加，[CuI2]－浓度增加，加入氨水后转化为[Cu(NH3)2]＋，被氧化为[Cu(NH3)4]2＋，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。(1)提高KI浓度，便于提高Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的浓度，Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))与Cu接触更加充分，Cu与Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。(4)要验证I2能将Cu氧化为Cu2＋，需设计原电池负极材料为Cu，但I2在水中溶解度很小，I2的氧化性和Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))几乎相同，则b为含nmolI2的4mol·L－1的KI溶液。(5)在原电池装置中，I2能将Cu氧化为Cu2＋；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu＋形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2＋氧化性增强，发生反应2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－=2[CuI2]－＋I2。答案：(1)<(2)除去Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，防止干扰后续实验[CuI2]－＋2NH3·H2O=[Cu(NH3)2]＋＋2H2O＋2I－、4[Cu(NH3)2]＋＋O2＋8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O(3)2Cu＋I2=2CuI(或2Cu＋KI3=2CuI＋KI)白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色铜与碘的反应为可逆反应(或Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))浓度小，未能氧化全部的Cu)(4)铜、含nmolI2的4mol·L－1的KI溶液(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu＋可以进一步与I－结合生成CuI沉淀或[CuI2]－，Cu＋浓度减小使得Cu2＋氧化性增强，发生反应2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2和2Cu2＋＋6I－=2[CuI2]－＋I2课下巩固精练卷(五十六)性质探究类综合实验1．(2022·北京高考)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：ⅰ.Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO－氧化成MnO2(棕黑色)、MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))(绿色)、MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))(紫色)。ⅱ.浓碱条件下，MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))可被OH－还原为MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化Ⅱ5%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀Ⅲ40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B中试剂是____________。(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为________________________________________________________________________。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是________________________________________________________________________。(4)根据资料ⅱ，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))氧化为MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))。①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因__________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为________________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被__________(填“化学式”)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因____________