高考化学真题（2021-2025年）分类汇编专题24+化学实验综合题-物质制备类学生版

专题24化学实验综合题——物质制备类考向五年考情（2021-2025）命题趋势考向一无机物（气体）的制备实验综合题2025·陕晋青宁卷、2025·云南卷、2025·安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、2024·湖南卷、2024·全国甲卷、2024·甘肃卷、2024·浙江1月卷、2024·河北卷、2024·浙江6月卷、2023·福建卷、2023·全国甲卷、2023·河北卷、2023·山东卷、2022·全国甲卷、2022·全国乙卷、2022·浙江卷、2022·湖北卷、2022·山东卷、2022·海南卷、2022·重庆卷、2022·天津卷、2021·全国乙卷、2021·浙江卷、2021·河北卷作为最能体现化学学科核心素养的高考实验大题来说，每年均是以陌生无机物或有机物的性质探究、物质制备等为载体，在实验原理、实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。分析近5年高考实验综合题不难发现，其知识容量大、命题素材广、综合程度高，考查仪器的基本操作使用、实验现象的分析描述、物质的制备方法、除杂分离、性质探究、组成测定等，其巧妙的设问真正从解答问题转型为解决问题。化学实验综合题主要有两大类型：物质的制备类和物质的成分、性质探究类。考向二有机物的制备与提纯实验综合题2025·山东卷、2025·黑吉辽蒙卷、2024·黑吉辽卷、2024·新课标卷、2023·新课标卷、2023·辽宁卷考向一无机物（气体）的制备实验综合题1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。(一)制备I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。回答下列问题：（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为。A．①③②

B．③②①

C．②①③（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论补充完整)。（5）与本实验安全注意事项有关的图标有。(二)结晶水含量测定和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。（6）下列操作的正确顺序为(用字母排序)。a．用标准溶液润洗滴定管

b．加入标准溶液至“0”刻度以上处c．检查滴定管是否漏水并清洗

d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数（7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：（1）仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。3．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①配制饱和食盐水；②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体；③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。回答下列问题：（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。（2）步骤②中需研细后加入，目的是。（3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是。（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为(填标号)。a．

b．

c．和

d．和ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的(填“>”“<”或“=”)。（5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究：实验操作现象a将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗无明显现象b将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出i．实验a无明显现象的原因是。ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为。4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。（1）步骤①中，加热的目的为。（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为。（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。（4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为。结晶水个数。[，结果保留两位有效数字]。5．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。回答下列问题：（1）仪器A的名称：，通入发生反应的化学方程式：。（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)a．便于产物分离

b．防止暴沸

c．防止固体产物包覆碘（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。（4）步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。（6）列出本实验产率的计算表达式：。（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。6．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：实验步骤如下：分别称取和粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：化合物相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题：（1）下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)；A．

B．

C．

D．

E．（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为；（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是；（4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是；（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标号)；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。7．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。(二)过氧化脲性质检测I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。(三)产品纯度测定溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。回答下列问题：（1）过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。（2）过氧化脲的产率为。（3）性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是，定容后还需要的操作为。（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取过氧化脲溶液C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。A．容量瓶中液面超过刻度线B．滴定管水洗后未用溶液润洗C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失8．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案：（1）采用下图所示装置制备，仪器a的名称为；步骤I中采用冰水浴是为了；（2）步骤Ⅱ应分数次加入，原因是；（3）步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是；（4）步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是；（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。A．蒸发皿中出现少量晶体B．使用漏斗趁热过滤C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干D．用玻璃棒不断搅拌E．等待蒸发皿冷却9．（2024·浙江1月卷）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。已知：①的沸点是，有毒：②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。请回答：（1）仪器X的名称是。（2）完善虚框内的装置排序：A→B→→F+G（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②。（5）下列说法正确的是_______。A．该实验操作须在通风橱中进行B．装置D的主要作用是预冷却C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收（6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为。10．（2024·河北卷）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为；溶液的作用为；D中发生的主要反应的化学方程式为。（2）将D中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为。（3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为和。（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取(用含m的代数式表示)。（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。11．（2024·浙江6月卷）某小组采用如下实验流程制备：已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答：（1）如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是，判断步骤I反应结束的实验现象是。（2）下列做法不正确的是_______。A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证。（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：难溶电解质(黄色)(白色)(红色)溶度积常数①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体b．润洗，从滴定管上口倒出液体c．滴加指示剂溶液d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液e．准确移取标准溶液加入锥形瓶f．滴定至溶液呈浅红色g．滴定至沉淀变白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为。12．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。（1）装置A中冷凝水的入口为（填“a”或“b”）（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为(填化学式)。（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有。步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。（4）装置C中试剂X为。（5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为。（6）装置E的作用是。（7）实验中部分操作如下：a．反应前，称取样品；b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；d．打开管式炉加热开关，加热至左右；e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。①正确的操作顺序为：a→→f(填标号)。②的产率为。13．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。14．（2023·河北卷）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；ii.的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列问题：（1）仪器a的名称是，使用前应。（2）中钴的化合价是，制备该配合物的化学方程式为。（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是。（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是。（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为%。（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，。15．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。16．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。17．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。（6）Ⅲ中应采用________进行加热。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。18．（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：（1）的作用是_______；装置B的作用是_______。（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定19．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。A．

B．

C．（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。20．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。A．样品中含少量杂质B．样品与反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。21．（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。（3）装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为时，停止通。22．（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在_____中。②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。23．（2022·天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ．的制备制备流程图如下：（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。（3）检验溶液中是否残留的试剂是___________。（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。（5）操作②为___________。Ⅱ．由制备无水将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。a．

b．

c．24．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。（4）步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。（6）步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。25．（2021·浙江卷）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。（4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶（5）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。26．（2021·河北卷）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：（1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。A．B．C．D．E.（2）B中使用雾化装置的优点是__。（3）生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。（4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。（5）无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。A．偏高B．偏低不变考向二有机物的制备与提纯实验综合题27．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐52.6202.2邻苯二甲酸酐130.8295.0丙-1，2-二醇187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。回答下列问题：（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。（2）装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是(填标号)。A．

B．

C．（3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：序号12345滴定前读数/0.0024.980.000.000.00滴定后读数/24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。A．立即停止加热

B．排出装置D内的液体

C．增大的流速（4）实验中未另加催化剂的原因是。28．（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：（1）相比作氧化剂，该制备反应的优点为、(答出2条即可)。（2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为%。（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为、。（5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→→→(填标号)，重复后四步操作数次。同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和。反应条件质谱检测目标产物相对分子质量太阳光，，室温，，5h138太阳光，空气，室温，，5h13629．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。回答下列问题：（1）在反应中起作用，用其代替浓的优点是(答出一条即可)。（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可。（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。A．无需分离 B．增大该反应平衡常数C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。（5）该实验乙酸乙酯的产率为(精确至)