高中化学人教版第二讲　物质的分离与提纯(基础课)

第二讲物质的分离与提纯(基础课)复习目标1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。知识点一物质分离、提纯常用的物理方法、装置1.分离、提纯的含义2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置(1)固体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明过滤难溶固体与液体混合物碳酸钙悬浊液、泥水等(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；(2)二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；(3)三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁蒸发结晶溶质的溶解度受温度变化影响较小从NaCl溶液中提取NaCl晶体NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质(2)固体与固体的混合物方法适用条件实例说明溶解、过滤在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液(滤液)，判断是否洗净结晶与重结晶用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物除去KNO3中混有的少量NaCl若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶升华分离某种组分易升华的混合物分离I2和NaCl固体应与物质的分解反应相区分，如NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑(3)液体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明萃取、分液①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大②互不相溶的液体混合物③溶质与萃取剂不反应分离CCl4和水等若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出”物质分离操作注意事项(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(2)过滤后，若滤液浑浊，需_______________________________________________。浑浊的原因可能是_______________________________________________。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_______________________________________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______________________________________________。提示(1)蒸发浓缩过滤①③(2)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)(一)物质分离、提纯的物理方法及注意事项1.(2023·宿迁开学考试)下列实验操作能达到实验目的的是()A.分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D.过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度答案A解析A.分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁，以免液体溅出，A正确；B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；C.萃取操作时，应选择与水互不相溶的其他溶剂，且不与被萃取物质反应，密度没有要求，C错误；D.过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体会破坏滤纸，D错误。2.(2023·淮安淮安区期中)下列实验装置及操作都正确的是()A.图甲：萃取中的分液过程B.图乙：蒸干溶液制碳酸氨固体C.图丙：过滤Ca(OH)2悬浊液D.图丁：蒸馏自来水获取蒸馏水答案A解析A.萃取分液应在分液漏斗中进行，充分振荡摇匀后置于铁架台上静置，分层后分液，故A正确；B.碳酸铵溶液蒸干会导致碳酸铵分解，故B错误；C.过滤需用玻璃棒引流，故C错误；D.蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且冷凝管应下口进水，上口出水，故D错误。(二)物质分离、提纯物理方法的综合应用3.实验室从废定影液[含Ag(S2O3)eq\o\al(3－,2)和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag；制取Cl2并通入滤液氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙述正确的是()A.用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取AgC.用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2D.用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相答案C解析装置甲为过滤，过滤时玻璃棒起引流作用，搅拌易使滤纸破裂，导致滤液不纯，A错误；高温灼烧应在坩埚中进行，蒸发皿只用于加热蒸发，B错误；浓盐酸与高锰酸钾溶液可反应生成氯气，C正确；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D错误。4.(2023·钦州期末节选)肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质：[原理][性质]物质苯甲醛肉桂酸乙酸酐沸点179℃300℃140℃水溶性微溶于水、无色油状液体难溶于冷水、易溶于热水与水反应生成乙酸[步骤][装置]利用图1装置完成步骤①，利用图2装置完成步骤②，抽滤操作用图3装置。回答下列问题：(1)R是________(填结构简式)。(2)图1中，仪器B的名称是________，仪器A的作用是_______________________________________________。实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是______________________________________________________________________________。(3)相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点有________________________________________________________________________(答一条即可)。(4)步骤③加入NaOH溶液的作用是____________________________________________________________________________，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是__________(填名称)。答案(1)CH3COOH(2)恒压滴液漏斗冷凝回流避免水与乙酸酐反应(3)加快过滤速率，使固体更干燥，固液更容易分离(4)将肉桂酸转化成肉桂酸钠肉桂酸解析苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应后蒸馏除去苯甲醛、乙酸酐，冷却后加入氢氧化钠将肉桂酸转化为钠盐，加入活性炭脱色，冷却抽滤除去固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品。(1)由分析可知，R为CH3COOH；(2)图1中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，目的是避免水与乙酸酐反应；(3)抽滤过程中装置中压强差较大，可以使得过滤较快(或固体较干燥或固液更容易分离等)；(4)肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠等强碱反应，步骤③加入NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸。物质的分离和提纯的创新装置(1)过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。(2)蒸馏、冷凝装置的创新应用图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以三颈烧瓶为反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。知识点二物质分离、提纯的化学方法1.物质分离、提纯常用的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M离子的盐溶液作电解质溶液，如粗铜精炼调pH法加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须”物质分离提纯常用化学方法应用举例(填写空格)主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法N2(O2)用固体转化气体CO2(CO)CO(CO2)洗气或用固体转化气体CO2(HCl)洗气CO2(SO2)SO2(HCl)NaHCO3溶液(Na2CO3)杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)MgCl2溶液(FeCl3)调pH转为沉淀，过滤粗铜精铜、CuSO4溶液电解精炼提示灼热铜网灼热氧化铜NaOH溶液或碱石灰饱和NaHCO3溶液饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液饱和NaHSO3溶液CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO3(一)表格型分离、提纯1.(2023·苏州常熟期中)除去下列物质中所含的少量杂质(括号内)，所选用的试剂和分离方法均正确的是()选项物质试剂分离方法A乙烷(乙烯)酸性高锰酸钾溶液洗气BNO(NO2)NaOH溶液洗气C溴苯(液溴)NaOH溶液分液DFe2(SO4)3(FeSO4)Fe粉过滤答案C解析A.乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入新杂质，不能除杂，应选溴水、洗气，故A错误；B.NO、NO2和与氢氧化钠反应生成亚硝酸钠，不能除杂，应选水进行洗气，故B错误；C.溴与NaOH反应后与溴苯分层，然后分液可分离，故C正确；D.Fe与硫酸铁反应生成硫酸亚铁，不可除杂，故D错误。2.(2023·大理期末)下列除杂试剂或方法错误的是()选项被提纯物质杂质除杂试剂或方法A铜粉铁粉加入过量盐酸并过滤BFeCl2溶液FeCl3加入过量Fe并过滤CCO2HCl通入NaOH溶液中DNaHCO3溶液Na2CO3通入足量的CO2答案C解析A.铜与盐酸不反应，加入盐酸，铁粉溶解后过滤得到铜，A正确；B.加入铁后Fe3＋转化为Fe2＋，Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，B正确；C.除去CO2中的HCl，应通入饱和的碳酸氢钠溶液中，C错误；D.通入二氧化碳与碳酸钠反应生成碳酸氢钠，Na2CO3＋CO2＋H2O=2NaHCO3，D正确。(二)流程型分离、提纯3.(2023·西安莲湖区期末)海盐(含泥沙、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq\o\al(2－,4)等杂质)可用于制备试剂级NaCl。流程如图所示：eq\x(海盐)eq\o(→,\s\up7(溶解、除杂),\s\do5(过滤))eq\x(滤液)eq\o(→,\s\up7(蒸发浓缩),\s\do5(冷却))eq\x(饱和溶液)eq\o(→,\s\up7(通HCl，结晶),\s\do5(过滤))eq\x(试剂级NaCl)下列说法错误的是()A.海盐属于混合物B.过滤和蒸发都要使用玻璃棒，玻璃棒的作用一样C.除去海盐中的Mg2＋、Fe3＋可使用NaOH溶液D.检验滤液中SOeq\o\al(2－,4)是否除净，先向滤液中加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液答案B解析加入NaOH可以去除Mg2＋、Fe3＋，加入BaCl2可以去除SOeq\o\al(2－,4)，加入Na2CO3既可以去除Ca2＋也可以去除过量的BaCl2，过滤后，加入HCl，去除过量的Na2CO3和NaOH，以此分析。A.海盐中含有杂质，故海盐属于混合物，A正确；B.过滤过程中使用玻璃棒用来引流，蒸发中用玻璃棒作用为搅拌防止局部温度过高造成固液飞溅，B错误；C.根据分析，加入NaOH可以去除Mg2＋、Fe3＋，C正确；D.加入盐酸排除碳酸根和阴离子的干扰，再加入BaCl2如果有白色沉淀，说明溶液中含有SOeq\o\al(2－,4)，D正确。4.(2023·威海期末)八角油(主要成分茴香脑，结构简式)具有温中、健胃的功效，医药上用于芳香调味等。实验室从八角茴香中提取茴香脑的操作流程如图所示：已知：①茴香脑常温时是无色至淡黄色液体，低温时凝固为白色结晶，熔点22.5℃，沸点235℃，在307Pa下沸点81～81.5℃，密度为0.98g·cm－3。②水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的植物材料与水共热蒸馏，使待提取的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。下列说法错误的是()A.茴香脑不溶于水，易溶于乙醚，其晶体属于分子晶体B.分液时先将有机层从下口放出，再将水层从分液漏斗上口倒出C.向水层加入固体NaCl的目的是促进茴香脑的析出，有利于进一步萃取D.蒸馏1、2均选用直形冷凝管，蒸馏2先蒸出的馏分主要成分为乙醚答案B解析A.茴香脑中不含亲水基，与水也不能形成氢键，故不溶于水，与乙醚相似相溶，属于分子晶体，A正确；B.由于乙醚的密度小于水，位于上层，故分液时先将水层从下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，B错误；C.向水层加入固体NaCl，盐溶液的浓度增加，降低茴香脑的溶解度，利于析出，C正确；D.蒸馏都选用直形冷凝管，在307Pa下沸点81～81.5℃，所以先蒸出的馏分主要成分为乙醚，D正确。(三)沉淀分离操作的规范解答5.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?(3)沉淀的洗涤方法？(4)怎样判断沉淀是否洗净？答案(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SOeq\o\al(2－,4)未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等。(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。(4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。6.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是_______________________________________________，避光晾干的目的是_______________________________________________。(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是________________________________________________________________________。答案(1)有利于析出更多的晶体防止晶体见光分解(2)减少洗涤过程中的溶解损耗(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq\o\al(＋,4))，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。1.(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是()A.洗涤 B.粉碎C.萃取 D.蒸发答案C解析“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及到洗涤的操作；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及到粉碎溶解的操作；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及到倾倒的操作；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及到蒸发的操作；因此未涉及到的操作是萃取。2.(2020·课标全国Ⅰ改编)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过蒸馏水答案A解析二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与水反应，NO不与水反应，可用水除去NO中的NO2，D项不符合题意。3.(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：eq\x(粗苯甲酸)eq\o(→,\s\up7(加水、加热溶解),\s\do5(Ⅰ))eq\x(悬浊液)eq\o(→,\s\up7(趁热过滤),\s\do5(Ⅱ))eq\x(滤液)eq\o(→,\s\up7(冷却结晶),\s\do5(Ⅲ))eq\o(→,\s\up7(过滤))eq\o(→,\s\up7(洗涤),\s\do5(Ⅳ))eq\x(苯甲酸)下列说法不正确的是()A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体答案B解析A.操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D.苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。4.(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷－水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：＋H2O下列说法错误的是()A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度答案B解析A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B.反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷－水的共沸体系的沸点为69℃，温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C.接收瓶中接收的是环己烷－水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D.根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。5.(2022·湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是______________________________________________________________________________________。(2)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是____________________。(3)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。答案(1)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(2)使钡离子沉淀完全(3)锥形瓶解析(1)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(2)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(3)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。基础落实选择题只有1个选项符合题意1.(2023·河源源城区月考)能按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序进行分离的一组固体混合物是()A.实验室用氯酸钾与足量二氧化锰制取氧气后的残留物B.木炭还原氧化铜后的混合物C.黑火药(硫、硝酸钾、碳粉)D.实验室制取二氧化碳的残留物答案A解析A.实验室用氯酸钾与足量二氧化锰制取氧气后的残留物为二氧化锰、氯化钾，二氧化锰不溶于水，氯化钾溶于水，则可按溶解、过滤、蒸发顺序分离，A符合题意；B.木炭还原氧化铜后的混合物中的铜、木炭二者均不溶于水，过滤不能分离，B不符合题意；C.硫、碳粉均不溶于水，过滤不能分离，C不符合题意；D.实验室制取二氧化碳的残留物为盐酸、氯化钙，均溶于水，不能过滤分离，D不符合题意。2.下列是我国古代常见的操作方法，其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是()①②③④凡煮汤，欲微火，令小沸……箅渣取液经月而出蒸烤之……终乃得酒可饮凡渍药酒，皆须细切……便可漉出海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发答案A解析①为固液分离出滤液，分离除杂方法为过滤；②为利用沸点不同蒸馏出乙醇，分离除杂方法为蒸馏；③为酒精萃取出药物中的有机成分，分离除杂方法为萃取；④为海水晒盐，分离除杂方法为蒸发。3.从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是()答案D解析A.灼烧海带应用坩埚，而不能用烧杯，故A错误；B.过滤时应用玻璃棒引流，故B错误；C.苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯层在上层，应从分液漏斗的上口倒出，故C错误；D.蒸馏操作装置正确，冷凝水流向正确，故D正确。4.(2023·重庆期末)除去下列溶液中的杂质(括号内为杂质)所用的试剂或方法不正确的是()A.FeCl3溶液[FeCl2]：通入氯气B.NaCl溶液[Na2SO4]：用Ba(OH)2溶液C.Na2CO3固体[NaHCO3]：加热D.铁粉[铝粉]：用NaOH溶液答案B解析A.氯气与氯化亚铁反应生成氯化铁，因此向含有FeCl2杂质的FeCl3溶液中通入氯气，故A正确；B.硫酸钠和氢氧化钡反应生成硫酸钡沉淀和氢氧化钠，又引入氢氧化钠杂质，故B错误；C.碳酸氢钠固体受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，因此用加热法除去Na2CO3固体中NaHCO3固体杂质，故C正确；D.铝与氢氧化钠溶液反应，铁与氢氧化钠溶液不反应，因此用氢氧化钠溶液除掉铁粉中铝粉杂质，再过滤，故D正确。5.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂①Na2CO3溶液④实验操作②③加热下列试剂或操作不合理的是()A.试剂①为Ba(OH)2溶液B.操作②为结晶C.操作③为过滤D.试剂④为稀HNO3答案B解析根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2－,4)、NHeq\o\al(＋,4)，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。6.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析错误的是()A.操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩B.若从分离出固体的滤液中获得NaCl晶体，可再降温结晶C.操作Ⅲ是降温结晶→过滤→洗涤→干燥，使硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.除去KNO3中NaCl的原理是二者溶解度受温度变化影响不同答案B解析NaCl的溶解度随温度升高变化不大，KNO3的溶解度随温度升高而明显增大，故提纯含少量NaCl杂质的KNO3时，试样先用适量水溶解，再进行蒸发浓缩，由于NaCl少量，无法在低温时直接析出，将浓缩液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得到较为纯净的KNO3晶体，A、C正确；由于NaCl的溶解度随温度降低变化不大，故从其溶液中获得晶体一般采用蒸发结晶的方法，B错误；由上述分析知，提纯过程利用了二者溶解度受温度变化影响不同，D正确。7.试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq\o\al(2－,4)等杂质)为原料制备。制备流程简图如下：海盐→eq\x(焙炒)→eq\x(溶解)→eq\x(除杂)→滤液→eq\x(操作X)→饱和溶液eq\o(→,\s\up7(通HCl))eq\x(结晶)→NaCl(1)焙炒海盐的目的是_______________________________________________。(2)根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。实验步骤试剂预期沉淀的离子步骤1BaCl2溶液SOeq\o\al(2－,4)步骤2步骤3(3)操作X为________。(4)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。①试剂a为________。相比分液漏斗，选用仪器1的优点是_______________________________________________。②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是_______________________________________________。答案(1)除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小(2)NaOHMg2＋和Fe3＋Na2CO3Ba2＋和Ca2＋(或Na2CO3Ba2＋和Ca2＋NaOHMg2＋和Fe3＋)(3)蒸发浓缩(4)①浓硫酸可平衡压强，使液体顺利滴下②增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快解析(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解；(2)步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步骤3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋)；(3)操作X为蒸发浓缩；(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出。能力提升选择题有1个或2个选项符合题意8.下列叙述正确的是()A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2OC.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘答案A解析乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A项正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来分离，B项错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C项错误；生成的I2也能溶于水，不会分层，应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D项错误。9.下列实验的装置、试剂选用不合理的是()选项实验目的选用装置选用试剂A除去Cl2中少量的HCl、H2O甲试剂a为饱和氯化钠溶液B除去NH3中少量的H2O乙试剂b为无水氯化钙C除去H2中少量的HCl、H2O乙试剂b为碱石灰D除去N2中少量的O2丙足量铜网答案B解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。10.实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是()A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用球形冷凝管答案D解析萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，因为直形冷凝管有利于液体流出，D项错误。11.实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯：已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。下列说法错误的是()A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗B.水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已被完全除尽C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏答案B解析操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为分液，使用的主要玻璃仪器为分液漏斗，