第16讲　化学综合实验

大单元四化学实验第16讲化学综合实验复习目标1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.

能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程、实验结果进行分析和评价。熟记网络课前自测1.判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)将SO2通入过量氨水中，可以生成(NH4)2SO3(

)(2)实验室制备Cl2时，可以用KMnO4代替MnO2且其他条件保持不变(

)(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(

)(4)图甲所示装置中，缺少加热装置，不能用于制取氯气(

)(5)图乙所示装置中，对液体加热是导致Fe(OH)3胶体制备失败的主要原因(

)(6)工业上用浓硫酸吸收SO3时，将SO3从吸收塔底部通入，浓硫酸从塔顶喷淋下来，这样操作的目的是提高SO3的吸收率(

)√××××√课前自测2.

完成下列填空。(7)称取_______gCuSO4·5H2O加入27.0g水中，搅拌溶解配制10%CuSO4溶液；(8)除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，___________，洗涤干燥；(9)用FeSO4溶液和NaHCO3溶液制备FeCO3，将____________溶液缓慢滴加入________溶液中，边加边搅拌；(10)Ca(OH)2＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O反应时通常加入过量的Ca(OH)2，其目的是______________________5.0趁热过滤NaHCO3FeSO4提高H2O2的利用率壹考点研析考点1结晶方法1降温结晶与蒸发结晶1.

要点分析(1)“陡升型”溶解度曲线，从溶液中获得晶体的方法：蒸发浓缩、降温结晶、过滤。(2)“缓升型”“下降型”溶解度曲线，从溶液中获得晶体的方法：蒸发结晶、趁热过滤。2.

典型操作方法(1)KNO3溶液中混有少量NaCl，获得KNO3的方法：蒸发浓缩、降温结晶、过滤，分离出KNO3，NaCl残留在母液中。(2)NaCl溶液中混有少量KNO3，获得NaCl的方法：蒸发结晶、趁热过滤，分离出NaCl，KNO3残留在母液中。2结合溶解度曲线图分析制备物质溶解度曲线分析实验操作方法KClKCl的溶解度随温度升高变化不大___________________________(洗涤、干燥)KNO3

KNO3的溶解度随温度升高变化大___________________________(过滤、洗涤、干燥)蒸发结晶、趁热过滤蒸发浓缩、冷却结晶制备物质溶解度曲线分析实验操作方法FeSO4·7H2O晶体①60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大；②浓缩后，低于60℃，FeSO4·7H2O会结晶析出蒸发浓缩得到______℃饱和溶液，冷却至___℃结晶，过滤(用少量冰水洗涤，低温干燥)600高于40

高于34

(江苏卷节选)(1)向滤液中加入稍过量的KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3(相关物质溶解度曲线如图所示)，若溶液中KClO3的含量为100g/L，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是___________________________。1蒸发浓缩、冷却结晶(2)由下图可以看出，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制的结晶温度范围为_______________。高于60℃

(2024·苏锡常镇二模节选)实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO4·3H2O的实验过程可表示为恒温转化后的母液中主要含Na2HPO4和Na2SO4。已知：水溶液中各含磷微粒的分布如图1所示，Na3PO4和NaCl的溶解度曲线如图2所示；常温下BaSO4、BaHPO4的溶度积常数依次为1.1×10－10和3.2×10－7。2加入计算量的BaCl2溶液；过滤，向滤液中逐滴加入NaOH溶液调节至溶液pH为14；加热浓缩至溶液表面出现晶膜，降温结晶考点2试剂选择的顺序试剂加料顺序的思维模型

(2023·江苏卷节选)制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是________________________________________________________。3用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液

(2022·江苏卷节选)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl－含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下：

pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中Cl－含量与加料方式有关。得到含Cl－量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为___(填字母)。A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B.将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中4【解析】

反应过程中保持CeCl3少量即可获得含Cl－量较少的Ce2(CO3)3。B

(2021·江苏卷节选)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图所示)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是_______________。4【解析】

若三颈瓶中先加入H2SO4溶液，向其中滴加Na2SO3溶液，则易生成SO2，导致Na2SO3的利用率较小。H2SO4溶液1强弱比较的实验方案与结论实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，溶液浑浊酸性：醋酸>碳酸>苯酚

×醋酸具有挥发性，挥发的CH3COOH也能使苯酚钠溶液变浑浊，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱考点3实验操作目的×盐酸具有挥发性，挥发的HCl也能使Na2SiO3溶液变浑浊，无法比较碳酸与硅酸的酸性强弱×√×根据“越弱越水解”知，CH3COONa溶液的碱性强，则CH3COOH的酸性较弱实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释⑥测定同浓度的HCOOH与CH3COOH溶液的pH，HCOOH溶液的pH较小电离能力：乙酸>甲酸

⑦向硅酸钠溶液中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去，2min后，试管里出现凝胶非金属性：Cl>Si

×pH越小，酸性越强，电离出H＋的能力越强，故HCOOH的电离能力较强×盐酸不是氯元素的最高价含氧酸，盐酸的酸性强于H2SiO3，并不能说明非金属性：Cl>Si2重要有机物的实验方案与结论实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释①在淀粉溶液中加入稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀生成淀粉未水解

②溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解

×新制Cu(OH)2会直接与H2SO4反应得不到砖红色沉淀，应向水解后的溶液中先加氢氧化钠溶液中和硫酸，再加入新制Cu(OH)2×NaOH与AgNO3反应生成的AgOH极不稳定，易分解生成棕褐色的Ag2O，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH，再加入AgNO3溶液实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释③向CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键

④向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀生成苯酚浓度小

×醛基也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故无法证明该分子中含有碳碳双键×苯酚与少量浓溴水反应生成的少量2,4,6-三溴苯酚可溶于过量的苯酚中，观察不到白色沉淀实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出蛋白质均发生变性

⑥从煤油中取出一小块钠，用滤纸擦净表面的煤油，放入无水乙醇中，产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢

×氯化钠不能使蛋白质发生变性，只能使蛋白质发生盐析√煤油的主要成分是烃，钠保存在煤油中，说明钠不能和烃基中的氢反应，钠能和乙醇反应，说明Na能和羟基中的氢反应3化学反应原理的实验方案与结论√HS－水解生成OH－，电离生成H＋，溶液呈碱性，说明水解程度大于电离程度√实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释③向滴有甲基橙的AgNO3溶液中滴加KCl溶液，溶液由红色变为黄色KCl溶液具有碱性

×滴有甲基橙的AgNO3溶液显红色，是因为Ag＋水解使溶液呈酸性，加入Cl－可沉淀Ag＋，Ag＋的水解平衡逆向移动，c(H＋)减小实验操作及现象结论判断(填“√”或“×”)原因解释④向Ag2CO3白色悬浊液中加入Na2S溶液，沉淀变为黑色Ksp(Ag2S)＞Ksp(Ag2CO3)

⑤向浓度均为0.1mol/LMgCl2、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水，先出现蓝色沉淀Ksp[Mg(OH)2]＞Ksp[Cu(OH)2]

×√Mg2＋、Cu2＋的浓度相同，沉淀类型相同，Ksp小的先沉淀(2024·海安期中)室温下，下列实验探究方案及现象能达到探究目的的是(

)6选项探究方案及现象探究目的A向NaBr溶液中滴加过量氯水，溶液变橙色，再加入淀粉碘化钾溶液，溶液变蓝色氧化性：Cl2>Br2>I2B将浓硫酸和灼热木炭反应产生的气体依次通过品红溶液、饱和NaHCO3溶液、澄清石灰水，观察现象浓硫酸和木炭反应产生SO2和CO2

C向盛有5mL0.1mol/LAgNO3溶液的试管中滴加10mL0.1mol/LNaCl溶液，振荡试管，再向试管中滴加2滴0.1mol/LKI溶液，由白色沉淀转化成黄色沉淀Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)D向Na2SO3溶液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀，再加入足量稀硝酸，白色沉淀不溶解原Na2SO3溶液中含有SOC

(2023·泰州期中)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(

)7选项探究方案探究目的A向CHCH2CHO(丙烯醛)中加入少量酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化丙烯醛中是否含碳碳双键B向5mL0.1mol/LKI溶液中加入1mL0.1mol/LFeCl3溶液，充分反应后用苯萃取2～3次，取水层滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化Fe3＋与I－的反应有一定限度C用pH试纸测定浓度均为0.1mol/LNaClO溶液和CH3COONa溶液的pH比较HClO、CH3COOH酸性相对强弱D向CO还原Fe2O3所得到的产物中加入稀盐酸，再滴加KSCN溶液，观察颜色变化CO还原Fe2O3实验中，Fe2O3是否全部被还原B【解析】

碳碳双键和醛基均能使酸性KMnO4溶液褪色，无法确定丙烯醛中是否含有碳碳双键，不能达到探究目的，A不符合题意；NaClO溶液会漂白pH试纸，不能用pH试纸测定0.1mol/LNaClO溶液的pH，不能达到探究目的，C不符合题意；CO还原Fe2O3实验中，Fe2O3可能还有一小部分未被还原，加入稀盐酸后，Fe能与Fe3＋发生归中反应生成Fe2＋，滴加KSCN溶液，溶液不变红色，未检验出Fe3＋，不能达到探究目的，D不符合题意。考点4实验方案补写1定性实验方案补写1.

化学实验设计(补充实验步骤)的思维模型(1)明确实验目标

、依据实验目标分析实验原理。(2)依据实验原理选择实验试剂与仪器。(3)选择实验条件、试剂加入顺序、分离提纯。(4)规范表述实验操作、优化方案、精准表达。2.

答题模板边搅拌下，边滴加足量的B试剂：至固体恰好完全溶解(或充分反应至不再产生气体或溶液的pH至××或产生大量沉淀，静置，在上层清液中再滴加B试剂，不再产生沉淀)，再进行下一步操作。3.

示例以焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2和少量Fe2O3)为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的精炼炉渣，__________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。实验中可选用的试剂：1.0mol/LH2SO4溶液、1.0mol/LHCl溶液、1.0mol/LNaOH溶液。(1)图示流程、搭建框架(2)规范表达：加入稍过量1.0mol/LH2SO4溶液，加热并搅拌，至固体不再溶解，停止加热，边搅拌边滴加1.0mol/LNaOH溶液调节溶液pH在3.2≤pH＜4.7范围内，过滤。1.

滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。2.

实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。3.

根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。2定量实验方案补写

(2023·江苏卷节选)补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中，___________________________________________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，在150～170℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中须使用MgO粉末)。1物质制备实验方案补写8分批加入少量氧化镁粉末，搅拌，直至用pH试纸测得溶液pH≥5，静置，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体【解析】

根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3＋、Al3＋杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到MgSO4·H2O，根据题目信息，室温下结晶只能得到MgSO4·7H2O，因此需要在150～170℃下干燥得到MgSO4·H2O，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170℃干燥。2定量实验方案补写3入过量30%双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀2～3次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1mol/LBaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量

情景创设实验方案表述注意事项1.

滴加溶液的表述：边搅拌边向××溶液中滴加××溶液(或者表述为在搅拌下向××溶液中滴加××溶液，注意如果题目给出了所滴加溶液的浓度或者其他信息，一定要按题给信息来书写)。2.

添加固体的表述：在搅拌下，向××溶液中分批少量加入××固体。3.

注意审清楚限制条件(如pH、温度、浓度等)，在书写操作步骤之前，要考虑需不需要加上一个限制条件。贰质量评价1.(2021·江苏卷节选)以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(如图1)，70℃下通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。分液漏斗中的溶液是_________________；MnO2转化为Mn2＋的离子方程式为_________________________________________________。H2SO4溶液

加热到450℃左右，充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol/LH2SO4溶液，加热，充分反应后，静置，过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，不变浑浊。2.(2020·江苏卷节选)实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。其主要实验流程如下：(1)还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。“还原”过程中除生成Fe2＋外，还会生成________(填化学式)；检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是_________________________________________________________________。(2)除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2＋转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是___________________________________________________________[已知：Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。H2取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈红色pH偏低形成HF，导致溶液中F－浓度减小，CaF2沉淀不完全(3)沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。①生成FeCO3沉淀的离子方程式：________________________________________________________________________________________。②设计以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀必须“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5，静置后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀3.(2023·无锡期末)某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO4·6H2O)：常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示：金属离子Ni2＋Al3＋Fe3＋Fe2＋开始沉淀(c＝0.01mol/L)的pH7.23.72.27.5沉淀完全(c＝1.0×10－5mol/L)的pH8.74.73.29.0(1)“碱浸”中NaOH的两个作用分别是____________________________。(2)为回收金属，向“滤液①”通入足量CO2，写出反应生成沉淀的离子方程式：____________________________________。“滤液②”中含有的金属离子是__________________________。(3)若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即

，“滤液③”中可能含有的杂质离子为______。除去油脂、溶解铝及其氧化物Ni2＋、Fe2＋、Fe3＋Fe3＋(4)若“转化”后的溶液中Ni2＋浓度为1.0mol/L，则“调pH”应控制的pH范围是__________。(5)NiSO4质量分数随温度变化情况如图所示，已知当pH控制在3.0时，结晶得到NiSO4·6H2O晶体外观最符合要求。请补充由滤液③得到NiSO4·6H2O晶体的实验方案：______________________________________________________________________________________________________，得到NiSO4·6H2O晶体(实验中须使用的试剂：1mol/LH2SO4溶液、乙醇)。3.2～6.2

向滤液中加入1mol/LH2SO4溶液，控制pH为3.0，蒸发浓缩，降温至28℃结晶，趁热过滤，用乙醇洗涤，低温干燥叁练习1实验方案设计1.(2019·江苏卷)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________[已知：pH＝5时，Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时，Al(OH)3开始溶解。实验中须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。

在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤2.(2017·江苏卷)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中须使用的试剂：2mol/L水合肼溶液、1mol/LH2SO4溶液)。

向滤液中滴加2mol/L水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1mol/LH2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥3.(2016·江苏卷)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_________________________________________________________________________________________________________________________，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。[已知：该溶液中pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀；pH＝5.0时，Al(OH)3沉淀完全]。

至pH为5.0～8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成4.(2015·江苏卷)已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于KOH浓溶液；②在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定，提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol/LKOH溶液中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥(实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液)。6.(2013·江苏卷)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合绿矾的溶解度曲线图。补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________得到FeSO4溶液，_______________________________________________________________________________________________得到FeSO4·7H2O晶体。注：Al3＋开始沉淀的pH＝3.0，沉淀完全的pH＝5.0。过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶，过滤，用少量冰水洗涤，低温干燥7.(2012·江苏卷)已知：pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)。离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5.88.8Zn2＋5.98.9实验中可选用的试剂：30%H2O2溶液、1.0mol/LHNO3溶液、1.0mol/LNaOH溶液。由除去铜的滤液(含Fe2＋、Fe3＋、Zn2＋)制备ZnO的实验步骤依次如下：①__________________________________________________；②________________________________________________________________；向滤液中加入适量30%H2O2溶液，将Fe2＋氧化成Fe3＋滴加1.0mol/LNaOH，调节溶液pH约为5(或pH＝3.2～5.9)，使Fe3＋沉淀完全③过滤；④_____________________________________________________________________________________；⑤过滤、洗涤、干燥；⑥900℃煅烧。向滤液中滴加1.0mol/LNaOH溶液，调节溶液pH约为10(或pH＝8.9～11)，使Zn2＋沉淀完全8.(2024·南京、盐城期末)实验室以菱锰矿(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)为原料制备高纯MnCO3和Mn3O4的流程如下图所示。(1)该流程中可循环使用的物质有________________________。(2)“沉铁”过程需加氨水调节溶液pH，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀同时得到MnSO4溶液。检验MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的实验方法是____________________________________________________________________________________________________________。NH3或氨水、(NH4)2SO4取少量待检液于试管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不变红(或没有蓝色沉淀)，则溶液中无Fe3＋(3)制取MnCO3。在图1所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液充分反应。①

滴液漏斗中添加的药品是_________________________。②

混合溶液中氨水的作用是____________________________________________________。氨水-NH4HCO3混合溶液完全(4)制取Mn3O4。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO4溶液制取Mn3O4纯度的影响如图2、图3、图4所示。补充完整制取纯净Mn3O4的实验方案：取50mL0.7mol/L的MnSO4溶液，________________________________________________________________________________________________________，控制搅拌速率500r/min反应8h，__________________________________________________________________________________,110℃干燥2h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4mol/LNaOH溶液、1.0mol/LBaCl2溶液)。边搅拌边向其中加入50mL1.4mol/LNaOH溶液，并保持75℃水浴加热，同时以17L/min的流量向溶液中通入空气静置过滤，用水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加1.0mol/LBaCl2溶液，无沉淀生成肆练习2化学实验探究1.(2024·南京二模)室温下，探究浓度为0.1mol/LNH4Fe(SO4)2溶液的性质。下列实验方案能达到探究目的的是(

)D2.(2024·苏锡常镇二模)常温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(

)选项实验操作和现象实验结论A将铁锈溶于浓盐酸，再滴入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，溶液中未出现紫色铁锈中不含二价铁B向FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再滴加KSCN溶液，溶液变为红色FeSO4溶液已经变质C向含有KSCN的Fe2(SO4)3溶液中加入少量K2SO4固体，振荡，溶液颜色未变化Fe2(SO4)3与KSCN的反应不可逆D分别向等浓度的FeSO4和CuSO4溶液中通入H2S气体至饱和，前者无明显现象，后者出现黑色沉淀Ksp(FeS)>Ksp(CuS)D3.(2024·盐城考前指导)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(

)选项探究目的实验方案A乙醇具有还原性将空气中灼烧变黑的铜丝趁热插入无水乙醇中，观察铜丝颜色变化B淀粉是否水解向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，观察溶液颜色CCH3COOH是弱电解质用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小DFe2＋能否催化H2O2分解向2mL5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况A【解析】

变黑的铜丝(CuO)趁热插入无水乙醇中，变黑的铜丝又变为红色，由CuO变成铜单质，发生还原反应，说明乙醇具有还原性，A正确；向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，未水解或部分水解，都可以观察到淀粉变蓝，无法说明淀粉是否水解，B错误；未说明醋酸、盐酸的浓度是否相同，无法通过比较pH大小证明CH3COOH是弱电解质，C错误；没有作对比试验，无法证明Fe2＋的催化作用，D错误。4.(2024·宿迁三模)下列实验，操作、现象和结论均正确的是(

)选项实验操作和现象实验结论A将铁锈溶于浓盐酸，再滴入几滴苯酚溶液，溶液中未出现紫色铁锈中不含三价铁B向FeSO4溶液中滴加KSCN溶液，有红色沉淀生成FeSO4溶液已变质C向Fe2(SO4)3溶液中加入少量铜粉，振荡，溶液颜色变为蓝色金属性：Cu>FeD向淀粉碘化钾溶液中滴加FeCl3溶液，溶液变蓝氧化性：I2<Fe3＋D【解析】

铁锈可以与浓盐酸反应生成Fe3＋，但若干铁过量，产生的Fe3＋会与铁反应产生Fe2＋，此时加入苯酚不能产生紫色，A错误；Fe3＋遇KSCN溶液变红，不会有红色沉淀生成，B错误；Cu和Fe3＋反应生成Fe2＋和Cu2＋，该反应不属于置换反应，则不能说明金属性：Cu>Fe，C错误；向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色，Fe3＋将I－氧化为碘单质，则Fe3＋的氧化性比I2的强，D正确。5.(2024·扬州)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(

)选项探究方案探究目的A向NaCl、NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，观察沉淀的颜色Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)B将少量SO2气体通入0.1mol/LBa(NO3)2溶液中，观察实验现象BaSO3难溶于水C向0.1mol/LH2O2溶液中滴加0.1mol/LKMnO4溶液，观察溶液颜色变化H2O2具有氧化性D向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加少量淀粉溶液，观察溶液颜色变化Fe3＋的氧化性比I2的强D6.(2023·南京、盐城二模)下列实验探究方案不能达到探究目的的是(

)选项探究方案探究目的A向试管中滴入几滴1-溴丁烷，再加入2mL5%NaOH溶液，振荡后加热，反应一段时间后停止加热，静置。取数滴水层溶液于试管中，加入几滴2%AgNO3溶液，观察现象检验1-溴丁烷中的溴元素B向盛有4mL0.1mol/LKBr溶液的试管中加入1mL新制氯水，振荡，观察溶液颜色变化Cl2的氧化性比Br2强C室温下，比较等物质的量浓度的NaF溶液和NaClO溶液pH的相对大小Ka(HF)>Ka(HClO)D向盛有5mL0.005mol/LFeCl3溶液的试管中加入5mL0.015mol/LKSCN溶液，再加入少量铁粉，振荡，观察溶液颜色变化反应物浓度影响化学平衡A选项探究方案探究目的A向两支分别盛有2mL苯和2mL甲苯的试管中各加入几滴酸性高锰酸钾溶液，用力振荡，观察现象探究有机物中基团间的相互作用B用分液漏斗向盛有Na2CO3固体的锥形瓶中滴加乙酸溶液，将产生的气体通入盛有苯酚钠溶液的试管中，观察现象探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱C向两支试管中各加入2mL0.1mol/LNa2S2O3溶液，分别放入盛有冷水和热水的两只烧杯中，再同时分别向两支试管中加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液，振荡，观察现象探究温度对化学反应速率的影响D以Zn、Fe为电极，以酸化的3%NaCl溶液作电解质溶液，连接成原电池装置。过一段时间，从Fe电极区域取少量溶液于试管中，再向试管中滴入2滴K3[Fe(CN)6]溶液，观察现象探究金属的电化学保护法B7.(2023·南京三模)下列实验探究方案不能达到探究目的的是()【解析】

苯和烷烃都不能使酸性KMnO4溶液褪色，但甲苯能使酸性KMnO4溶液褪色，说明苯环和甲基间存在相互作用，A正确；乙酸具有挥发性，挥发的乙酸会干扰CO2和苯酚钠溶液的反应，不能确定一定是碳酸使苯酚钠转变成苯酚，B错误；Na2S2O3与H2SO4反应生成单质硫，故通过溶液变浑浊所需时间的长短可判断反应速率的大小，从而探究温度对反应速率的影响，C正确；K3[Fe(CN)6]用于检验溶液中是否含有Fe2＋，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe2＋，没有蓝色沉淀生成，则证明溶液中没有Fe2＋，从而证明Fe被Zn保护，D正确。选项探究方案探究目的A向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的试管中滴加足量乙醇，充分振荡，观察溶液颜色变化乙醇具有还原性B用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，观察火焰颜色溶液中存在Na2CO3C向盛有3mL0.1mol/LAgNO3溶液的试管中滴加2滴0.1mol/LNaCl溶液，振荡试管，再向试管中滴加2滴0.1mol/L碘化钾溶液，观察生成沉淀的颜色Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)D将中间裹有锌皮的铁钉放在滴有酚酞的饱和NaCl溶液中，一段时间后观察铁钉周围溶液颜色变化铁钉能发生吸氧腐蚀A8.(2023·南通二模)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是()【解析】

向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的试管中滴加足量乙醇，若溶液变色，说明K2Cr2O7被还原，则乙醇表现还原性，A正确；焰色试验只能确定某种金属元素是否存在，而不能确定具体是何种物质，B错误；所用AgNO3溶液过量，滴入的KI直接与AgNO3溶液反应生成AgI沉淀，不能说明AgI是由AgCl转化得到的，故无法比较二者Ksp大小，C错误；锌比铁活泼，形成原电池时，Zn作负极，Fe作正极，不参与反应，故此条件下铁钉不能发生吸氧腐蚀，D错误。9.(2023·盐城三模)室温下，下列实验探究方案能达到探究目的的是(

)C伍练习3重要物质的制备1.(2024·南通期末)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银(Ag2C2)和酸性乙炔银(Ag2C2·nAgNO3)。已知：乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。(1)制取乙炔。利用右图所示装置制取纯净的乙炔。①

电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有_____________________________________________________(写两点)。②

电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是__________________。使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率除去H2S气体(2)制备乙炔银。向含有[Ag(NH3)2]OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。①

写出生成乙炔银的化学方程式：____________________________________________________。②

补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，_______________________________________________________________________________________________________________________，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。C2H2＋2H2O＋2[Ag(NH3)2]OH===Ag2C2↓＋

4NH3·H2O向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，常温风干(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2＋(n＋2)AgNO3===Ag2C2·nAgNO3↓＋2HNO3。①

将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是________________________________________________________________________________________________。②

准确称取1.260g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，以NH4Fe(SO4)2作指示剂，用0.05000mol/LNH4SCN标准溶液进行滴定(Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)，终点时消耗标准溶液的体积为16.00mL。滴定终点的现象为_______________________________________________。将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净

锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色【解析】(2)②

向[Ag(NH3)2]OH溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，向AgNO3溶液中通入乙炔可制得酸性乙炔银，欲得到乙炔银沉淀，需要先向AgNO3溶液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，得到[Ag(NH3)2]OH溶液，再向所得溶液中通入C2H2，具体实验方案见答案。(3)①

根据化学方程式可知，生成的沉淀表面含有HNO3，故将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，通过测定溶液pH，检验沉淀是否已经洗涤干净。②

达到滴定终点时，过量的SCN－与Fe3＋结合生成红色物质，且半分钟内不褪色。2.(2024·常州期末)实验室以废旧磷酸铁锂(LiFePO4)电极粉末为原料回收Li2CO3，其实验过程如图1所示。(1)以盐酸-次氯酸钠体系选择性浸出锂。将2g磷酸铁锂加入三颈烧瓶中(装置如图2)，滴液漏斗a装有0.6mol/L盐酸、b中装有0.8mol/LNaClO溶液。控制25℃，依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应30min后，过滤。已知：常温时，Ka1(H3PO4)＝7.5×10－3，Ka2(H3PO4)＝6.2×10－8，Ka3(H3PO4)＝2.2×10－13，Ksp(FePO4)＝1.3×10－22。①

实验时应先打开滴液漏斗___(填“a”或“b”)。②

浸出后过滤所得滤渣主要成分为FePO4。写出LiFePO4转化为FePO4的离子方程式：_________________________________________________________。a2LiFePO4＋ClO－＋2H＋===2FePO4＋2Li＋＋Cl－＋H2O③

控制原料n(LiFePO4)∶n(HCl)∶n(NaClO)＝1∶1.3∶0.6，锂的浸出率为95.59%。若提高盐酸用量，可使锂浸出率达99%以上，但同时可能存在的缺陷有_______________________________________________________________________________________________________________________________。过量的盐酸溶解FePO4，Fe元素也随Li元素一起浸出，导致产品纯度下降；产生Cl2，污染环境；后阶段消耗更多的Na2CO3，增加试剂成本(2)用碳酸钠作沉淀剂从浸出液中回收碳酸锂。有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备Li2CO3。查阅资料发现文献对常温下的LiHCO3有不同的描述：ⅰ.白色固体；ⅱ.尚未从溶液中分离出来。为探究LiHCO3的性质，将饱和LiCl溶液与饱和NaHCO3溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。①

上述现象说明，在该实验条件下LiHCO3_________(填“稳定”或“不稳定”)。②

实验中发生反应的离子方程式为____________________________________。不稳定(3)盐湖提盐后的浓缩卤水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制备Li2CO3的重要原料。已知：常温时Li2SO4的溶解度为34.8g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲线如图3所示。为获得较高产率和纯度的Li2CO3，请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，___________________