T-CCEIA 0004-2025 电池用羧甲基纤维素锂

ICSICS71.100.99CCSK96团体标准T/CCEIA0004—2025电池用羧甲基纤维素锂carboxymethylcelluloselithiumforbatteries2025-04-25发布2025-07-01实施中国纤维素行业协会发发布T/CCEIA0004—2025前言本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纤维素行业协会提出。本文件由中国纤维素行业协会标准化技术工作委员会归口。本文件起草单位:重庆力宏精细化工有限公司、珠海冠宇电池股份有限公司、北京理工大学、眉山晶瑞电子材料有限公司、河北业之源新材料股份有限公司、常熟威怡科技有限公司、中国纤维素行业协会。卢英。ⅢT/CCEIA0004—2025电池用羧甲基纤维素锂本文件规定了电池用羧甲基纤维素锂的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输。本文件适用于电池用羧甲基纤维素锂产品的生产、检验和验收。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1886.2322016食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠GB/T4456包装用聚乙烯吹塑薄膜GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T66782003化工产品采样总则GB/'T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8946塑料编织袋通用技术要求GB/T9724化学试剂PH值测定通则GB309812020工业防护涂料中有害物质限量GB333722020胶粘剂挥发性有机化合物限量GB385072020油墨中可挥发性有机化合物(VOCS)含量的限值GB385082020清洗剂挥发性有机化合物含量限值JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1羧甲基纤维素锂carboxymethylcelluloselithium由纤维素经醚化反应羟基上引入羧甲基锂或由羧甲基纤维素钠经酸化、锂化反应制得的一种阴离子型高分子化合物。注:工业上通常采用羧甲基纤维素钠和酸、含锂化合物反应制得。T/CCEIA0004—20254产品分类产品按照黏度分为超低黏、低黏、中黏、高黏、极高黏和超高黏六类。5技术要求感官应符合表1的规定。项目要求色泽白色或微黄色状态粒状或粉末状5.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标产品分类超低黏(UL)低黏中黏(M)高黏(H)极高黏(VH)超高黏(UH)黏度(扣除水分25℃土0.2℃)/(mpa-s)浓度2%水溶液1%水溶液60r/min<252539930r/min400200020049912r/min500l000o>10000取代度0.22.0水分(质量分数)/%3.0lo.0PH值6.58.5纯度a(质量分数)/%≥99.7中和盐b(质量分数)/%≤0.3金属杂质(质量分数)/10-6Na≤1500、Fe≤20、C10、Ni≤10、cul≤10、zn≤10、cr≤10锂含量(质量分数)/%0.55.0凝胶颗粒(0.85≤取代度≤2.0)/(颗/cm'2)≤2a纯度等于100%减去中和盐质量分数。因生产工艺不同所产生盐的类型不同,从而引起纯度计算方法不同。b中和盐通常为氯化锂、硫酸锂。2T/CCEIA0004—20255.3其他产品还应满足以下规定: 第1907/2006号REACH法规(关于化学品注册、评估、许可和限制的法规); SVHC(高关注物质); ROHS2.0指令(关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令2.02011/65,/EU); TSCA(有毒物质控制法案); HalogenFree(电子电气产品无卤要求); VOCS:GB309812020、GB385072020、GB333722020、GB385082020、POPS法规[POPS公约(关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约)、POPS条例(持久性有机污染物条例)2019/1021/EU]、PFAS(全氟和多氟烷基化合物)等。6试验方法6.1试验条件本文件除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。6.2感官将适量试样均匀置于白瓷盘内,在自然光线下目视,观察其色泽和状态。6.3黏度按照GB1886.2322016中A.4进行测试,配制500g样品溶液参照下面方法进行。例如测试1%浓度:配制500g1%水溶液黏度所需的样品实际质量m,按式(1)计算:m=5.0ii1—w称取水的实际质量m2按式(2)计算:m=500mi…………(2式中:mr试样的实际质量,单位为克(g);5.0绝干试样的质量,单位为克(g);ul)试样水分的质量分数,以%表示;m2水的实际质量,单位为克(g)。6.4取代度按照GB1886.2322016中A.5进行测试,灼烧坩埚使用刚玉坩埚或氧化铝坩埚:50mL。羧甲基纤维素锂取代度DS按照式(3)计算:…(34T/CCEIA0004—2025式中:0.162纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/'mmol);0.064羧甲基锂基团的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);CB试样中羧甲基质量摩尔浓度,单位为毫摩尔每克(mmol/g);ci硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);C2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m3试样的质量,单位为克(g)。6.5水分按照GB5009.3直接干燥法进行测定。6.6PH值按照GB/T9724的规定进行测定。6.7纯度纯度等于100%减去中和盐质量分数。6.8中和盐6.8.1氯化锂含量按照GB1886.2322016中A.8的规定进行检验,氯化锂的质量分数w2按式(5)计算:…(式中:w2试样中氯化锂的质量分数;V加入硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);C硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.04239氯化锂的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);m4试样的质量,单位为克(g)。6.8.2硫酸锂含量6.8.2.1仪器和试剂6.8.2.1.1离子色谱仪。6.8.2.1.2电子天平:精度0.0001g。6.8.2.1.3硫酸钾:优级纯(GR)。6.8.2.1.4碳酸钠:优级纯(GR)。6.8.2.1.5碳酸氢钠:优级纯(GR)。6.8.2.2标液准备6.8.2.2.1硫酸根标准储备溶液:称取100℃下烘干1h的K2so4,1.8141g,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mgs42-。5T/CCEIA0004—20256.8.2.2.2硫酸根标准溶液:取上述标准储备溶液,逐级稀释为1mL含0.01mgs42-。6.8.2.2.3淋洗储备液:称取25.4400gNa2CO3于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此液C(Na2CO3)=0.24mol/L。称取25.2000gNaHCO3于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此液C(NaHC3)=0.30mol/I。6.8.2.2.4淋洗使用液:分取上述储备液各10mL于1L容量瓶中稀至刻度。此液C(Na2C3)=0.0024mol/L,C(NaHC3)=0.0030mol/L。6.8.2.3试样处理称取1g左右待测试样,精确至0.000lg,完全溶解于100mL去离子水中。取上述溶液10mL于100mL容量瓶,去离子水稀释至刻度,混匀备用。6.8.2.4测定方法按离子色谱仪的工作条件,将仪器准备好。待基线稳定后,用注射器注入o42标准溶液,然后依次注入待测样品液。采用外标法单点校正定量,电脑积分仪自动打印出样品中42的含量。稀释后的样品42含量3按式(6)计算:…(硫酸锂的含量we4按式(7)计算:w=wX114…………式中:w3试样中42的质量分数;A电脑积分仪打印值,单位为克(g);R试样稀释倍数;m5试样质量,单位为克(g);w4试样中硫酸锂的质量分数,以%表示;1.14s42换算为硫酸锂的换算因子。注:测定范围为0.1mg/L~15mg/L,超过此范围,试样需要稀释。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.9金属杂质6.9.1仪器和试剂6.9.1.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。6.9.1.2电子天平:精度0.000lg。6.9.1.3硝酸:优级纯(GR)。6.9.2测定方法称取0.5g试样于烧杯中,加入10mL硝酸;放置于220℃平板上,加热约30min(注意不要将酸蒸干),将烧杯从加热板上取下,冷却至室温;将烧杯中溶液转移至50mL容量瓶中(有不溶物需过滤),将烧杯清洗3遍,洗液转移至容量瓶中;最终将溶液定容至50mL,摇匀;直接用上述原液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测试,若上机显示饱和,取1mL上述原液,稀释定容至50mL或100mL,摇匀,上机测试。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。T/CCEIA0004—20256.10锂含量按照6.9金属杂质的测试方法进行测试。6.11凝胶颗粒6.11.1.1工字刮刀:10μm。6.11.1.2电子天平:精度0.0001g。6.11.2测定方法搅拌分散配制1%扣除水分的溶液,分散溶解完全(超高黏产品配制浓度为0.4%);用滴管吸取3mL溶液在A4胶片上,使用100μm的工字刮刀刮均匀涂在A4胶片上,使溶液形成液膜更均匀,在灯光下数胶粒数,具体面积数按照客户要求;按照客户要求的面积在灯光下数胶粒数,然后计算为颗/cm2。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。7检验规则7.1检验分类检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验杂质、锂含量和凝胶颗粒,应逐批进行全项目检验。7.3型式检验有下列情况之一,应进行型式检验:a)更新关键生产工艺时;b)主要原料有变化时;C)停产又恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e)国家质量监督机构提出形式检验要求时;f)新上项目时;g)合同规定。型式检验项目除了按照表1和表2规定进行全项目检测,同时加测5.3项目。7.4组批规则检验以批为单位验收。其批量不超过20t,可以由若干外观接近、质量一致的小批产品组成一个批。7.5抽样规则按照GB/T66782