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文档简介

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产硫酸铵

MethylD-(-)-4-hydroxy-phenylglycinateby-productammoniumsulphate

(征求意见稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产硫酸铵

1范围

本文件规定了D-对羟基苯甘氨酸甲酯(羟酸甲酯)副产硫酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志

和随行文件、包装、运输及贮存等。

本文件适用于在混旋对羟基苯甘氨酸生产工序、拆分工序、酯化工序中产生的硫酸铵,仅用于工业

生产。

分子式:(NH4)2SO4

相对分子质量:132.14(按2018年国际标准相对原子质量)

CAS号:7783-20-2

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T535-2020肥料硫酸铵

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

HJ501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法

NY/T1978肥料汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观:类白色至浅黄色结晶或粉末,无可见机械杂质。

4.2羟酸甲酯副产硫酸铵产品应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

氮(N)ω/%≥19.5

水分ω/%≤2.0

游离酸(以H2SO4计)ω/%≤0.2

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

项目指标

氯离子(Cl)ω/%≤2.0

水不溶物ω/%≤2.0

总有机碳(TOC)ω/%≤0.8

汞(以Hg计)/(mg/kg)≤5

砷(以As计)/(mg/kg)≤10

镉(以Cd计)/(mg/kg)≤10

铅(以Pb计)/(mg/kg)≤50

铬(以Cr计)/(mg/kg)≤50

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

5.1一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定

制备。

5.2外观的测定

取适量试样于洁净的表面皿上,在自然光或没有色彩偏差的人造光线下目视观察。

5.3氮含量的测定

按照GB/T535-2020中5.3的规定进行。

5.4游离酸的测定

按照GB/T535-2020中5.5的规定进行。

5.5水分的测定

按照GB/T535-2020中5.6的规定进行。

5.6水不溶物的测定

按照GB/T535-2020中5.7的规定进行。

5.7氯离子的测定

按照GB/T535-2020中5.8的规定进行。

5.8总有机碳的测定

5.8.1试剂

氢氧化钡(Ba(OH)2·8H2O):质量分数不小于98.0%。

5.8.2试验溶液的制备

称取2.5g(精确至0.0001g)试样于250mL烧杯中,加200mL水溶解后,加入6g氢氧化钡,充分搅拌

后,全部转入250mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀,过滤。

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

5.8.3测定

取适量滤液按照HJ501-2009中3.2的规定进行。

5.8.4空白试验

除不加试样外,其他完全与试样同样处理。

5.8.5结果计算

总有机碳的质量分数,按式(2)计算:

(휌−휌)×50×푓×10−6

=0×100%··························································(1)

式中:

ρ测定试验溶液中总有机碳质量浓度,单位为毫克每升();

0测定空白溶液中总有机碳质量浓度,单位为毫克每升();

试验溶液的稀释倍数;

称取的试样质量,单位为克()。

5.8.6允许差

取两次平行测定结果的平均值为测定结果,两次平行测定相对偏差不大于10%。

5.9汞、砷、镉、铅、铬含量的测定

按NY/T1978的规定进行。

6检验规则

6.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,检验分为出厂检验和型式检验。

6.1.1外观、氮含量、水分、游离酸为出厂检验项目,应逐批检验。

6.1.2第4章规定的全部项目为型式检验项目。在正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。有下

列情况之一时,应进行型式检验:

a)更新关键生产工艺;

b)主要原料有变化;

c)停产又恢复生产;

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;

e)合同规定。

6.2以同等工艺生产、一次性交付的产品为一批。

6.3采样方法按GB/T6679的规定执行,采样单元数应符合GB/T6678的规定。采样量不少于500g,

混合均匀后,平均分为两份,分别装入两个清洁干燥的聚乙烯塑料袋中。粘贴标签,应注明产品名称、

批号或生产日期、取样地点、取样人姓名、留样日期。一份供检验使用,另一份留样备查。

6.4检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本

文件要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验,重新检验的结果有一项指标不符合本文件

要求时,则整批产品应做不合格处理。

7标志和随行文件、包装、运输及贮存

7.1标志和随行文件

7.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志,内容包括:

a)产品名称;

4

T/SDSCCEXXXX—XXXX

b)生产厂名称;

c)厂址;

d)商标;

e)生产日期;

f)生产批号;

g)净含量;

h)本文件编号;

i)符合GB/T191中规定的“怕雨”标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书,其内容包括:

a)生产厂名称;

b)产品名称;

c)批号;

d)生产日期;

e)产品检验结果或检验结论;

f)本文件编号等。

7.2包装

产品应装于内衬塑料薄膜的塑料编织袋中,或根据用户需求定制包装。每件包装净含量50kg,或按

客户要求包装。

7.3运输

运输、装卸工作必须按照危险货物运输的规定进行。运输过程中温度不得高于40℃。运输中应避免

破损,防暴晒、雨淋;中途停留时应远离火种、热源、高温区。

7.4贮存

应存放于通风、阴凉、干燥处,贮存温度不得高于40℃。应防潮、防雨淋,避免日晒,远离碱性物

质、氧化性物质。

A

A

B

B

5

T/SDSCCEXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东化学化工学会提出。

本文件由山东化学化工学会归口。

本文件起草单位:山东普洛汉兴医药有限公司。

本文件主要起草人:

I

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D-对羟基苯甘氨酸甲酯副产硫酸铵

1范围

本文件规定了D-对羟基苯甘氨酸甲酯(羟酸甲酯)副产硫酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志

和随行文件、包装、运输及贮存等。

本文件适用于在混旋对羟基苯甘氨酸生产工序、拆分工序、酯化工序中产生的硫酸铵,仅用于工业

生产。

分子式:(NH4)2SO4

相对分子质量:132.14(按2018年国际标准相对原子质量)

CAS号:7783-20-2

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T535-2020肥料硫酸铵

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

HJ501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法

NY/T1978肥料汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观:类白色至浅黄色结晶或粉末,无可见机械杂质。

4.2羟酸甲酯副产硫酸铵产品应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

氮(N)ω/%≥19.5

水分ω/%≤2.0

游离酸(以H2SO4计)ω/%≤0.2

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

项目指标

氯离子(Cl)ω/%≤2.0

水不溶物ω/%≤2.0

总有机碳(TOC)ω/%≤0.8

汞(以Hg计)/(mg/kg)≤5

砷(以As计)/(mg/kg)≤10

镉(以Cd计)/(mg/kg)

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