《MDA氯化钠络合物分散体（311）》（征求意见稿）

ICS71.100.40

团体标准

T/CUPIAXXXX-2022

MDA氯化钠络合物分散体

（311）

MDAsodiumchloridecomplexdispersion

（征求意见稿）

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

中国聚氨酯工业协会发布

T/CUPIAXXXX-2022

MDA氯化钠络合物分散体

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了4,4’-二氨基-二苯基甲烷（MDA）氯化钠络合物分散体的术语和定义、分子式、

结构式、相对分子质量、CAS号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内

容。。

本标准适用于由4,4’-二氨基-二苯基甲烷（MDA）和NaCl反应，通过合成、脱水、打浆等工

艺流程制得的MDA氯化钠络合物分散体产品检验。该产品主要用做聚酯弹性体材料的硫化剂，也可

用于固化环氧树脂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T22235-2008液体粘度的测定

GB/T27596-2011染料颗粒细度的测定显微镜

GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

1

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4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号

4.1分子式

C39H42N6NaCl

4.2结构式

[]3NaCl

4.3相对分子量

652.5（按2011国际相对原子质量计）。

4.4CAS号

无意义

5要求

产品技术要求应符合表1的规定。

表1

项目指标试验方法

（1）外观白色粘稠乳液6.2

（2）游离MDA含量，%≤0.56.3

（3）水分w/%≤0.16.4

（4）细度（≤5µm），%≥856.5

*（5）灰分，w/%4.2~4.66.6

（6）氨基氮含量，%5.5~5.76.7

*为正常生产时每三个月检验一次

6试验方法

6.1一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯和GB/T6682-2008中三级水。

检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。

6.2外观的测定

在自然光线下目测。

2

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6.3游离MDA含量的测定

6.3.1原理

通过气相色谱法把离心后清液中分散介质与MDA分离，从而测定MDA的含量。面积归一法定量。

6.3.2仪器

气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定；

色谱柱：DB-1701，30m×0.32mm×0.25µm石英毛细管色谱柱。或等效的色谱柱；

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；

微量进样器：10µL；

色谱工作站或数据处理机。

6.3.3试剂

无水甲醇

6.3.4色谱操作条件

色谱试验条件如表2所示。

表2色谱试验条件

控制参数操作条件控制参数操作条件

载气氮气燃烧气（氢气）流量（mL/min）30

载气压力/kPa50助燃气（空气）流量（mL/min）300

检测器温度/℃290补偿气（氢气）流量（mL/min）25

汽化室温度/℃280分流比50：1

柱室温度/℃150

进样量/µL1

定量方法面积归一法

注：可根据仪器不同，选择最佳分析条件

6.3.5试样制备

称取15—20g的产品试样加入离心管，在离心机中以15000r/min离心10分钟，取上层清夜做

样。开启色谱仪。待仪器各项条件稳定后，用微量注射器吸取1µL样品溶液进样。待出峰完毕后，

用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

6.3.6结果计算

3

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结果按式（1）计算：

A

X100%……式（1）

Ai

式中：X—游离MDA含量，%；

A—游离MDA峰面积；

∑Ai—MDA氯化钠络合物游离MDA及各有机杂质的峰面积数值的总和；

计算结果表示到小数点后两位。

6.3.7允许差

MDA氯化钠络合物MDA含量平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算数平均值作为测定结果。

6.3.8典型色谱图

见图1：

图1

保留时间：游离MDA约10.818min；已二酸二辛酯（DOA）约11.668min；杂质约13.163min。

6.4水分的的测定

按GB/T6283-2008中的“8：直接电量滴定法”的规定进行测定，称取样品量2~3g(精确至

0.0001g)，溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。

6.5细度的测定

参考GB/T27596-2011“染料颗粒细度的测定显微镜”的内容进行测定。

6.5.1原理

通过显微镜观察特定视野内粒径大于5μm的311颗粒个数及总颗粒个数，可以定性的确定311

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颗粒细度的优劣。

6.5.2仪器和设备

显微镜：附有目镜测微尺的生物显微镜，其放大倍数不低于600倍，以目镜测微尺的每一格代

表1μm或2μm，视野直径接近0.37mm。

天平：精度为0.001g；

搅拌器：电磁搅拌器，转速500r/min~600r/min，搅拌棒规格Ø6mmX40mm;

血色素吸管：20μL；

刻度吸管：5mL；

载玻片：75mmX25mm;

盖玻片：24mmX24mm。

6.5.3试剂和材料

己二酸二辛酯：分析纯。

6.5.4测定步骤

6.5.4.1样品测试试液的制备

准确称取311样品10g（精确到0.001g），置于100mL烧杯中，加入10g的己二酸二辛酯，在电

磁搅拌器上以500r/min∽600r/min的转速搅拌5min，搅拌均匀待用。

6.5.4.2载物片的准备

用血色素吸管吸取1.5.1制备的311试液3μL，滴于载玻片上，盖上盖玻片，并将盖玻片在原处

转动90º，使片间试液形成薄层且充满盖玻片。用同样方法制备3个载物片，以备观察。

6.5.4.3观测

用以校正过的显微镜分别观察3个载物片，每个载物片各观测3个不同的位置的视野，记录每

个视野内观测出的311粒径大于5μm的颗粒个数及总颗粒个数。

6.5.4.4计算

5

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311样品9个视野中粒径≤5μm的平均细度计算公式如下：

∑Xi0Xi1

X=Xi0x100………………（2）

i9

式中：

Xi-----311样品中粒径≤5μm的细度百分比，%；

Xi0-----每个视野中观察到的311颗粒的总个数；

Xi1-----每个视野中观察到的粒径大于5μm的311颗粒的个数；

311颗粒细度用观测的9个视野中，每个视野内粒径大于5μm的颗粒个数的算术平均值来表

示，按式（3）计算：

∑

颗粒细度=-………………（3）

9

6.6灰分的测定

6.6.1原理

样品经过灼烧后所残留的无机物质称为灰分。通过灼烧，称重后计算得到。

6.6.2仪器及设备

马弗炉：温度≥800℃

天平：精确至万分之一

6.6.3分析步骤

取大小适宜的石英坩埚置于马弗炉中，在900±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右取出，放入

干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至两次称量不超过0.5mg为恒重。称取3—10g(精确至0.0001g)

试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在900±25℃中灼烧4h，

冷却至200℃，取出，放入干燥器冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许

水使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。

6.6.4结果计算

结果按式（2）计算：

X=(M1-M2)/(M3-M2)×100……式（4）

6

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式中：

X——灰分含量，%;

M1——坩埚和灰分的质量，g；

M2——坩埚的质量，g；

M3——坩埚和试样的质量，g；

计算结果表示到小数点后两位。

6.6.5允许差

MDA氯化钠络合物灰分平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算数平均值作为测定结果。

6.7氨基氮含量的测定

6.7.1仪器

全自动滴定仪

6.7.2试剂

乙酸（分析纯）

高氯酸标准溶液：0.1mol/L

6.7.3氨基氮含量的测定

称取0.5g左右的样品于滴定杯中，加入30ml乙酸（可温热溶解），用0.1mol/LHClO4标准溶液

滴定。

6.7.4结果的计算

样品的氨基氮含量按式（3）计算：

CV14

X…………………式（3）

m10

式中：V——样品耗用高氯酸标准溶液的体积，单位为mL；

C——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；

m——样品的质量，单位为g;

7检验规则

7

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7.1出厂检验

表1中的1-6项为出厂检验项目。

产品应由生产厂商的质量检验部门进行检验，生产厂商应保证所有出厂产品符合本标准的全部

要求，每一批出厂产品都应附有质量证明书，内容包括产品名称、本标准编号、批号、净含量、生

产日期及生产厂名、厂址。

7.2用户验收

用户有权按照本标准的要求，对收到的产品质量进行检验。

7.3组批规则

以同一型号、同一批投料、同一生产线、同一天生产的的产品为一批。

7.4取样方法

按GB/T6678的规定采样，取样量不少于80g，将选取具有代表性的试样混匀，试样分装于两

个清洁、干燥的塑料瓶中，贴上标签，注明生产厂名、批号、取样日期、取样人，一瓶供检验，一

瓶封口以备复查。

7.5合格判定

本产品出厂检验结果全部符合表1要求时，判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一

项指标不符合表1时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只

有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。

7.6仲裁

当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决，如需仲裁应按本标准的规定执行。

8标志、包装、运输及贮存

8.1标志

本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、

生产日期、批号、净含量等，并按GB/T191-2008的规定，标明“防水”、“防晒”标志。

8.2包装

本产品用清洁干燥的塑料包装，每桶净含量25Kg、50Kg，也可根据客户要求包装，密闭保存。

每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、

批号、生产日期及规定检验项目的检验数据等。

8

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8.3运输

本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。

8.4贮存

本产品存放时应保持通风、干燥，防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源。

本产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下，自生产之日起有效贮存期为12个月。若按要求

密闭储存超过贮存期，可按本文件规定的项目进行检验，如果符合技术要求,仍可使用。

9

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前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给

出的规则起草。

请注意本文本的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中国聚氨酯工业协会团体标准委员会提出。

本标准由中国聚氨酯工业协会团体标准委员会归口。

本标准主要起草单位：苏州湘园新材料股份有限公司。

本标准参与起草单位：上海鹤城高分子科技有限公司、上海信永橡塑制品有限公司。

本标准起草人：周建、李瑞枝、肖进伟、吴兰、钱羽锋、董玉磊、齐文斌。

本标准为首次发布。

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MDA氯化钠络合物分散体

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了4,4’-二氨基-二苯基甲烷（MDA）氯化钠络合物分散体的术语和定义、分子式、

结构式、相对分子质量、CAS号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内

容。。

本标准适用于由4,4’-二氨基-二苯基甲烷（MDA）和NaCl反应，通过合成、脱水、打浆等工

艺流程制得的MDA氯化钠络合物分散体产品检验。该产品主要用做聚酯弹性体材料的硫化剂，也可

用于固化环氧树脂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T22235-2008液体粘度的测定

GB/T27596-2011染料颗粒细度的测定显微镜

GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定

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