中空纤维超滤膜检验制度

中空纤维超滤膜检验制度

一、制备原理

中空纤维膜的制备方法有：湿法、干■湿法、熔融法和干法。本公司采用干■湿法，过程

如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从

环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头

插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固

浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发

生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，

当达到临界浓度时，膜彻底固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取山，最终

得到中空纤维膜。

我公司喷丝头断面结构为：插入柱式

图1喷丝头断面结构示意图

膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、

挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。

二、原料和设备

1.原料：

（1）聚氯乙烯、聚偏氟乙烯；聚乙二醇（工业级，相对份子质量20000）；N,N•二甲基

乙酰胺（工业级）；甘油（工业级）。

2.设备：

中空纤维膜纺丝机（图1所示），包括如下附件：计量泵（规格为1.2ml/r）,喷丝头，氮气钢瓶等。

三、制备过程

1.准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度。

2.膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖一在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4f打开

息电源一开动搅拌一溶解釜开始升温一加入聚合物一加入成孔剂一加入剩余1/4

溶剂一在60℃搅拌溶解8~10小时一溶解完成后关闭搅拌一静置脱泡12~20小时一

脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖一通入0.3~0.5MPa氮气一打开过滤器阀门（泵座在纺丝

前预热0.5小时以上）一开启计量泵（鹅颈管开口向上）一待挤出物料基本没气泡时关

闭计量泵_安装喷丝头f开启芯液阀门f开启计量泵_用导丝钩将初生纤维压

入凝固浴槽并自另一端引出f卷绕f切割。

图1干•湿法制备中空纤维膜示意图：(I)料液釜，(II)芯液釜

将切割后的中空纤维膜浸于水槽12小时，中途换水2次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；

在50%的甘油中浸泡12小时，取出后晾干待用。

3、膜组件的封装

(1)分束整理膜丝，根据膜组件尺寸确定所需膜丝数量，装进组件。

(2)根据组件尺寸切割摸丝，并预留出封装尺寸,

()用胶或者胶封堵膜丝孔隙，并放干待用。

()离心浇铸小时以上，放置小时切割膜组件，并清理膜组件内外残留物质，

负压抽吸膜丝内孔。

()检验包装车间进行打压检验。

科、检验方法

（一）膜丝的检验

、检验项目

外观、拉伸强度、通量、漏点、收缩率

、试验器材

拉力机、

、检验方法

抽样检测，同一反应釜同一天生产的超滤膜为一批，采用随机抽样的方法进行检测。

普通取各号线当天圈时的膜丝，每一个生产线均要取。

外观检测用目测法，中空纤维膜外观应清洁，无折断，无偏心。

拉伸性能使用专用的仪器设备拉伸试样直至断裂，同时记录断裂强力和断裂伸长。

采用相对于试样原长度每分钟的恒定速度拉伸试样。

通量：在、°C,测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。

取长膜丝，用泵将纯水压送到中空纤维膜内，进口压力恒定为，经

过膜分离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量。测试三次，取其平均值。

计算得到纯水通量。

漏点

将膜丝一端封住，从另一端打气，在水压卜耐压，观察有无漏点，

并记录漏点个数。

收缩率

取浸泡过的膜丝用米尺子细量出其长度，垂直悬挂后再测量其长度，收缩率

L，L

计算公式为：12-L（100%

1

（二）柱式膜组件的检验

、基本概念

超滤

超滤是同时进行浓缩和分离大份子或者胶体物质的技术。以压力差为驱动力，液体在

超滤膜表面流过时，大份子或者胶体物质被截留，小份子透过膜的分离过程。

纯水通量

在一定的温度和压力卜，以纯水为介质，单位时间内组件的纯水透过量。

①

注：

表中各字母代表的尺寸名称如本标准中图所示。

一壬作压力

组件应标明工作压力合用范围，单位为。

工作温度

组件应标明工作温度合用范围，单位为摄氏度（℃）。

截留率

组件截留率应大于或者等于

、所需器材

序号测量指标工具、设备数量备注

1钢卷尺1分度值1mm

外形尺寸

2游标卡尺1分度值0.02mm

3压力表1准确度不小于1.5级

无渗漏性

4气源1压缩空气或者氮气

5压力表1准确度不小于1.5级

6流量计1准确度不小于2.5级

7纯水通量阀门4

8真空泵1

9堵头2

10紫外分光光度计1

11截留率牛血清蛋白生化试剂（份子量67000）

12卵清蛋白卵蛋白片（份子量45000）

、检验项目

检验项目检测方法出厂检验型式检验

外观全检全检

外形尺寸全检全检

无渗漏性全检全检

纯水通量全检全检

截留率抽检全检

、检验方法

外观检验用目测方法检验

外形尺寸

外径的测量

将柱式膜放在平台上，把膜组件一端的外周长平分为六等分；用游标卡尺测量六等分

点形成的三条外径的长度，取其平均值作为该膜组件的外径值，单位为毫米。

长度的测量

将柱式膜放在平台上，用钢卷尺测量膜组件从左端口至右端口的距离；不同位置测量

三次，取平均值作为该支膜组件的长度值，单位为毫米。

渗漏检验具体如下：

先将中空纤维内注满水，以排尽空气，然后从产水口侧加净化的空气，气压在

,观察膜组件端面，当有大的连续的气泡从膜丝内冒出时，可断定这根膜丝

已断裂，做好标记，用同样的方法检测膜组件的另一端。对端面干燥处理后，用环氧树脂

将断裂的膜丝堵住。

纯水通量检验：在操作压力、℃,测试单位时间、单位膜面积的纯水透

过量。

实验装置与流程

如图所示:

A

图5中空纤维超滤膜过程流程

磁力搅拌器(电热套)进料桶温度计泵压力表膜组件量

筒阀门阀门管道标号：...............

如图所示，用泵将纯水压送到中空纤维膜组件内，进口压力恒定为，经过膜分

离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量，多余的水则回流到贮槽中。测

试三次，取其平均值。计算得到纯水通量。

截留率检验具体如下：

、标准溶液的配制

牛血清蛋白在温度℃下真空干燥至恒重。精确称取牛血清蛋白溶于

容量瓶中，分别吸取牛血清蛋白溶液、、、、于容量瓶中

加蒸馀水稀释至刻度，配制成浓度为、、、、的牛血清蛋白标准溶液。

、标准曲线的制作

蛋白质对的紫外线有最大吸收，蛋白质溶液吸收值与其浓度成正比。将

口所配置的标准溶液于波长下，用比色皿，在紫外分光光度计上测定光密度，

蒸播水为空白。以BSA浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，制作出标准曲线。

、样品的测试

样品溶液的配置

选择某一份子量的蛋白质，配置成浓度为的蛋白质溶液。卵清蛋白溶

液，离心或者过滤后使用，配置的蛋白质溶液，作为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用。

性能测定

配置好的样品溶液，在、常温条件下，通过中空纤维超滤膜运转，后收

取超滤液。原液与超滤液分别在紫外光区测定吸光度，从标准曲线查得相应浓度。

截留率计算

式中，R为膜的截留率(％)；C1、CO分别为透过液和原液的浓度(mg/mL)。

(三)帘式膜组件的检验

1、检验项目

检验项目要求检测方法出厂检验型式检验

外观全检全检

外形尺寸全检全检

无渗漏性全检全检

产水量抽检全检

2、所需器材

序号测量指标工具、设备数量备注

1钢卷尺1分度值1mm

外形尺寸

2游标卡尺1分度值0.02mm

3压力表1准确度不小于1.5级

无渗漏性

4气源1压缩空气或者氮

气

5压力表1

准确度不小于15级

6流量计1

7产水量阀门4

8真空泵1

9堵头2

、要求

外观

中空纤维帘式膜组件外观应清洁；中空纤维膜应无折断；集水管应无裂痕、划伤、变

形；浇铸面与浇铸槽口平面应保持平齐。

外形尺寸

应以集水管外径、集水管长度和两端集水管中心距的相乘式XX表示，

常用规格见表。

无渗漏性

在气体压力下，中空纤维帘式膜组件应整体试压无渗漏。

产水量

当出口压力保持在、测试水温为℃±.°C时、在稳定运行的状态下，中

空纤维帘式膜组件的产水量应不小于肝・0

检测方法

外观

外观应采用目视的检查方法c

外形尺寸

长度测量器具

钢卷尺：分度值；游标卡尺：分度值。

方法

膜组件外型尺寸的测量方法如下：

的测量

将集水管放在平台上，把集水管一端的外周长平分为六等分；用游标卡尺测量六等分

点形成的三条外径的长度，取其平均值作为该端集水管的外径值，单位为毫米。按

同样操作方法测量另一端集水管的外径值。

的测量

将集水管放在平台上，用钢卷尺测量集水管从左端口至右端口的距离；不同位置测量

三次，取平均值作为该支集水管的长度值，单位为亳米。按同样方法测量另一支集

水管的长度值。

的测量

将中空纤维帘式膜组件吊挂在固定的支架上，使其保持自然下垂状态。用钢卷尺测量

一侧上端集水管下边与下端集水管下边的距离；测量三次，取平均值作为该侧集水管的两

端中心距，单位为毫米。按同样方法测量另一侧的中心距。

无渗漏性

检测装置

检测前应确保检验所需的压力表、安全装置、阀门等附件配置齐全，且检验合格。压

力表的准确度等级不小于级，且在检定周期内。

检测方法

集水管与浇铸槽粘接无渗漏性检测

将中空纤维帘式膜组件的一端吊挂在检验架上。吊挂高度应使集水管待检端浸入水中，

且没过集水管与浇铸槽粘接处。封住集水管的三个端口，并将未封住的待检端与气源所用

气体为压缩空气或者氮气连接。将待验端的集水管浸入水中，水应没过集水管与浇铸槽粘

接

处。接通气体，使充气压力增至。保持，观察集水管与浇铸槽粘接处有无

气泡。若无气泡，则集水管与浇铸槽粘接无渗漏。按同样操作方法，对另一端集水管进行

检验0

中空纤维膜无渗漏性检测

将中空纤维帘式膜组件平放在检睑台上，将集水管的三个端口封