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文档简介

13I本文件起草单位:中勘地球物理河北环保科技有限公司、河北省耕地质量监测保护中心、中国1土壤普查中全硼调查检测和质量控制技术规程本文件规定了土壤普查中全硼调查检测的外业调查采样、内业检测、质量控制和报告编制等内下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用GB/T6682分析实验室用水规格和试验NY/T1121.1土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存4外业调查采样方案内容包括目的和要求、工作程序、安全措施、质量控制、记录和——成土环境、土地利用、成土条件、植被类型、植物(作物)产量以及耕地园地种植制度、耕地土壤应在播种和施肥前或在作物收获后采集,园通过导航到达预设样点可接受范围内,进行样点局地代表性核查,现场确定预设样点是否符合方案目标景观和土壤类型的要求。当预设样点所在范围完全或绝大部分被建设占用时,宜选择在距离预设样点较近相同土壤类型,符合要求的范围内布设替代样点,沿用原样点编号,并报方案出具4.5.1采样器具4.5.1.1采样装备:地质罗盘仪(也可或便携电子秤、剖面尺、土壤比色卡、微型标尺、放大镜(≥10倍)等。24.5.2表层样品采集4.5.2.1采样深度耕地样点采样深度为0cm~20cm,园地样点采样深度为0cm~40cm。若耕地有效土层厚度不足20cm和园地有效土层厚度不足40cm,则采样4.5.2.2混合样品采集4.5.2.2.2将所有混样点采集的土壤样品堆放于聚乙烯塑料布上面,去4.5.3剖面样品采集4.5.3.1剖面挖掘剖面的观察面应向着阳光照射的方向;剖面的观察面上部严禁人员走动或堆置物品和土壤;挖在平原与盆地等平缓地区,剖面观察面宽度为1.2m、观察面深度为1.2m~2m(如遇岩石,则挖到岩石面)、观察面长度为2m~4m(一般2m)。山地与丘陵区,在无法选取相对平缓、植被遮挡少的景观部位挖掘剖面时,可选择裸露的断面或坡面作为剖面挖掘的点位,但是为了保证剖面的完整性和样品免受污染,修整剖面时,应向自然断面或坡面内部延伸4.5.3.2分层样品采集按照剖面发生层顺序自下而上取样,每个发生层内部,在水平方向上均匀布设几条采样条带,4.5.4样品包装采集的土壤样品可直接装入布袋,含盐量高和渍水样品应先装入塑料自封袋再外套布袋,统一印制或现场打印样品标签一式两份,附带样品编码、采样日期等基本信息,样品包装内外各一份样4.6.1记录述,记录母岩母质类型,记录样点及周边的植被类型以及植被覆盖度等点所在田块采样时的作物类型(指待收获或刚收获的),针对套种和间种等情况,分别记录作物类34.6.1.5土壤剖面:记录土壤剖面发生层及其厚度、边界、颜色、质地、孔隙、结持性、新生体、4.6.2拍照拍摄采样区域内东、南、西、北4个方向,能反映当地地形地貌的景观照片4张。每个剖面样点),全硼的方法检出限为3.00mg/kg,测定下限为12.6.1.2采样点位应在允许的采样区域每批次(不多于50个样品)分析时应做两个空白试验,所测元素的空白值应低于方法检出每次测试应建立标准曲线,标准曲线的相关系数应>0.连续进样分析时,每测试20个样品,应测定一次标准曲线中间浓度点,其测定结果与该点浓度每批样品分析时,同步插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质进行质控,每20个样品或每批次(少于20个样品时)至少分析一个有证标准物质,有证标准物质测定结果应在标准物质证书4对调查检测获取的各项数据进行汇总分析,编制土壤全硼调查分析报告。报告应包括调查采样信息、检测数据、质控结果等内容。调查采样信息填报参照附5土壤样品与碳酸钠熔融,熔融物经稀硫酸溶解,定容澄清,注入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。硼元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内,其特A.2干扰及消除主要干扰为基体(元素铁、铝等)干扰,可通过稀释样品(但应保证待测元素的含量高于测定下限)、优化仪器条件和基体匹配法(配制与待测样品基体成份相似的标准溶液)等措施消除和降A.3试剂和材料A.3.2硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=4mol/L]:量取112mL浓硫酸(密度1.84g/mL)缓缓倒入水中,不A.3.3基体匹配液:称取20.0g无水碳酸钠(A.3.1)至烧杯中,用水润湿后加入100mL硫酸溶液硼水溶解,转入1L容量瓶中定容,贮于塑料瓶中。或使用市售有证标A.4主要仪器设备A.4.1电感耦合等离子体发射光谱仪:耐高盐雾化器。A.4.2电热恒温鼓风干烘箱:控温精度105±2℃。A.4.3分析天平:感量为0.000A.4.4马弗炉:最高温度可达到1200℃。A.5.1试样制备将熔块用热水转移至250mL塑料烧杯中,用塑料棒捣碎熔块,待冷却后分次加入10mL硫酸溶液),A.5.2空白试样制备6A.5.3水分测定A.5.4上机测试A.5.4.1仪器参考条件不同型号仪器的最佳测试条件不同,根据仪器说明书要求优化测试条件。仪器参考测试条件见硼A.5.4.2标准曲线建立分别吸取硼标准使用液(A.3.5)0.0,0.50,1.00,2.00,3溶液,贮于塑料瓶中。将配制好的硼标准系列溶液由低浓度到高浓度依次进样,按照仪器测试条件A.5.4.3试样测定与空白试验按照与标准曲线建立(A.5.4.2)相同的仪器分析条件进行试样(A.5.1)与空白试样(A.5.2)A.6结果计算与表示A.6.1结果计算土壤全硼的质量分数ω(mg/kg按式(1)计算:………………ρ——测定液中硼的质量浓度,μg/mL;A.6.2结果表示7A.7注意事项A.7.3实验所用的玻璃器皿使用前应采用硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,再用自来水A.7.4使用过的坩埚可用盐酸溶液(1+1)煮沸清洗。8样点基本调查人员及所属成土环境信息地形地、三角洲、低丘、高丘、低山、中山、高山、具体坡度(°)数值9表B.1成土环境与土壤利用调查及表层土壤采样成土环境信息土壤利用信息);样点所在地块的农产品是否属于全国农产品指预期灌溉用水量在多年灌溉中能够得到充分满足的年数出现的概型型表B.1成土环境与土壤利用调查及表层土壤采样土壤利用信息表B.1成土环境与土壤利用调查及表层土壤采样土壤利用信息机-无机复混肥中的无机肥部分,单位:kg报);表B.1成土环境与土壤利用调查及表层土壤采样土壤利用信息样点所在田块全年作物产量,单位:kg/亩。野套种和间种等情况,应分别记录不同作物肥料施用方式全年实物用量。化学肥料、有机-无机复混肥中);指野外估测的表层土壤内所有砾石体积占整个g每个样点4张,拍摄者应在采样点附近状过5%时,可填0、2%、5%;超过5%时,以5%为等级间隔填报具体数字体状新生体结构面、垂直结构面、水平结构面、粗碎块碳酸盐、二氧化硅、碳酸盐-二氧

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