2025年自考本科《药物分析》考试复习题库(含答案)

2025年自考本科《药物分析》考试复习题库(含答案)一、单项选择题（每题2分，共20题）1.中国药典（ChP）现行版（2025年考试参考）中，收载化学药的部分是（）。A.一部B.二部C.三部D.四部答案：B2.药物鉴别试验的目的是（）。A.确定药物的纯度B.确认药物的真伪C.测定药物的含量D.检查杂质的种类答案：B3.采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量测定时，常用的检测器是（）。A.紫外-可见检测器（UV）B.氢火焰离子化检测器（FID）C.热导检测器（TCD）D.电子捕获检测器（ECD）答案：A4.阿司匹林中游离水杨酸的检查方法是（）。A.薄层色谱法（TLC）B.高效液相色谱法（HPLC）C.紫外分光光度法（UV）D.气相色谱法（GC）答案：B5.维生素C含量测定的法定方法是（）。A.碘量法B.亚硝酸钠滴定法C.非水溶液滴定法D.银量法答案：A6.重金属检查法中，硫代乙酰胺法适用的pH范围是（）。A.强酸性B.弱酸性（pH3.5）C.中性D.弱碱性答案：B7.采用古蔡法检查砷盐时，溴化汞试纸的作用是（）。A.吸收氢气B.与砷化氢反应提供砷斑C.催化反应D.去除干扰答案：B8.红外分光光度法（IR）主要用于药物的（）。A.含量测定B.杂质检查C.真伪鉴别D.溶出度测定答案：C9.盐酸普鲁卡因的鉴别反应是（）。A.三氯化铁反应B.重氮化-偶合反应C.银镜反应D.维他立反应答案：B10.葡萄糖中“溶液的澄清度与颜色”检查主要控制的杂质是（）。A.蛋白质B.淀粉C.糊精D.亚硫酸盐答案：C11.采用非水溶液滴定法测定弱碱性药物时，常用的溶剂是（）。A.冰醋酸B.乙醇C.水D.乙醚答案：A12.地西泮的含量测定方法是（）。A.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.荧光分析法答案：B13.重金属检查时，若供试品有色，需采用的处理方法是（）。A.加稀焦糖溶液调色B.加掩蔽剂C.炽灼破坏后检查D.微孔滤膜过滤答案：A14.检查药物中的氯化物时，需加入的酸性条件是（）。A.稀硝酸B.稀盐酸C.稀硫酸D.稀醋酸答案：A15.采用旋光度法测定的药物是（）。A.葡萄糖B.阿司匹林C.青霉素D.对乙酰氨基酚答案：A16.头孢氨苄中“有关物质”检查的常用方法是（）。A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.紫外分光光度法答案：B17.亚硝酸钠滴定法测定芳伯氨基类药物时，加入溴化钾的作用是（）。A.加快重氮化反应速度B.防止亚硝酸挥发C.调节pHD.增加溶解度答案：A18.药物的干燥失重测定是检查（）。A.水分B.挥发性物质C.水分及其他挥发性物质D.结晶水答案：C19.采用高氯酸滴定液滴定有机碱的高氯酸盐时，需加入的试剂是（）。A.冰醋酸B.醋酐C.甲醇D.吡啶答案：B20.维生素B1的鉴别反应是（）。A.硫色素反应B.三氯化铁反应C.茚三酮反应D.斐林反应答案：A二、填空题（每空1分，共20空）1.中国药典的内容分为凡例、正文、通则和（）四部分。答案：索引2.药物的一般鉴别试验是依据某一类药物的（）反应进行的鉴别。答案：共同化学3.铁盐检查法中，硫氰酸盐与Fe³+反应提供（）色可溶性络合物。答案：红4.阿司匹林的特殊杂质是（），其产生原因是（）。答案：游离水杨酸；水解5.维生素C分子中含有（）结构，具有强还原性，可被碘氧化。答案：烯二醇6.高效液相色谱法的固定相按极性可分为极性、非极性和（）固定相。答案：中等极性7.重金属检查法中，第二法适用于（）或（）的药物。答案：含芳环；杂环8.古蔡法检查砷盐时，醋酸铅棉花的作用是吸收（）气体，避免干扰。答案：硫化氢9.非水溶液滴定法测定弱酸性药物时，常用的溶剂是（），滴定剂是（）。答案：二甲基甲酰胺；甲醇钠10.盐酸肾上腺素中“酮体”检查采用（）法，利用酮体在（）nm处有最大吸收。答案：紫外分光光度；31011.葡萄糖的含量测定采用（）法，其原理是利用葡萄糖的（）性。答案：旋光度；旋光12.地高辛的鉴别反应包括Keller-Kiliani反应（α-去氧糖反应）和（）反应。答案：三氯化铁-冰醋酸三、简答题（每题6分，共10题）1.简述药物分析中“鉴别试验”与“含量测定”的区别。答案：鉴别试验是通过化学反应、物理特性或仪器分析方法确认药物的真伪，属于定性分析；含量测定是准确测定药物中有效成分的含量或效价，属于定量分析。二者目的不同，前者确保药物与标示一致，后者确保有效成分符合规定量。2.简述高效液相色谱法（HPLC）在药物分析中的应用优势。答案：HPLC具有高分离效率、高灵敏度、高选择性和快速分析的特点，适用于复杂样品（如复方制剂、生物样品）的分离和测定，可同时进行鉴别、检查和含量测定，是目前药物分析中最常用的仪器分析方法之一。3.阿司匹林原料药的含量测定为何采用直接酸碱滴定法，而片剂含量测定采用两步滴定法？答案：原料药纯度高，杂质少，可直接用NaOH滴定液滴定水解产生的羧酸；片剂中含辅料（如淀粉、滑石粉）及水解产生的游离水杨酸，直接滴定会受干扰，故先中和酸性杂质（第一步），再水解后滴定（第二步），消除干扰。4.简述重金属检查法（第一法）的操作步骤及原理。答案：步骤：供试品加醋酸盐缓冲液（pH3.5）调节pH，加硫代乙酰胺试液，提供硫化物混悬液，与标准铅溶液同法操作的对照液比较颜色。原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解提供H2S，与Pb²+反应提供PbS微粒，产生棕黑色，通过比色判断重金属限量。5.维生素C含量测定时，为何需加入稀醋酸？答案：稀醋酸可降低维生素C的还原性，减慢其被空气中O2氧化的速度，同时使滴定反应（碘与维生素C的氧化还原反应）在弱酸性条件下进行更完全，提高测定准确性。6.简述药物中“有关物质”检查的意义及常用方法。答案：意义：有关物质是药物在生产或贮藏过程中产生的降解产物、中间体或副产物，可能影响药物的安全性和有效性，需严格控制。常用方法：HPLC（主成分自身对照法、外标法）、TLC（杂质对照法）、GC（适用于挥发性有关物质）。7.亚硝酸钠滴定法测定芳伯氨基类药物时，为何需控制滴定温度在10~30℃？答案：温度过高，亚硝酸易分解（2HNO2→NO↑+NO2↑+H2O），导致滴定液消耗过多；温度过低，重氮化反应速度减慢，滴定时间延长，易受空气中O2氧化影响。因此，控制温度在10~30℃可保证反应速度与滴定准确性。8.简述红外分光光度法（IR）用于药物鉴别的原理及注意事项。答案：原理：不同药物分子具有不同的官能团和分子结构，其红外吸收光谱的特征峰（如峰位、峰形、峰强）不同，可作为“分子指纹”用于鉴别。注意事项：供试品需干燥（避免水峰干扰），制样方法（压片法、糊法）需与标准图谱一致，图谱解析时需关注主要特征峰（如OH、NH、C=O等）。9.简述葡萄糖中“氯化物检查”的操作步骤及判定标准。答案：步骤：取葡萄糖供试品，加水溶解，加稀硝酸酸化，加硝酸银试液，放置5分钟，与标准氯化钠溶液同法制成的对照液比较浑浊度。判定标准：供试品管的浑浊度不得超过对照液（含一定量Cl-），即符合规定。10.简述非水溶液滴定法中“空白试验”的作用。答案：空白试验是在不加供试品的情况下，按同法滴定，以消除溶剂、试剂等带来的系统误差（如溶剂中微量酸性或碱性杂质的影响），确保滴定结果的准确性。四、案例分析题（每题10分，共2题）1.某药厂生产的对乙酰氨基酚片，处方组分为对乙酰氨基酚、淀粉、硬脂酸镁。现需对其进行质量检验，包括鉴别、检查（有关物质、溶出度）及含量测定。请设计具体分析方案（方法、原理及关键步骤）。答案：（1）鉴别：采用三氯化铁反应。取片粉适量，加水溶解，过滤，滤液加三氯化铁试液，应显蓝紫色（对乙酰氨基酚含酚羟基，与Fe³+络合显色）。（2）有关物质检查：HPLC法（主成分自身对照法）。色谱条件：C18柱，流动相（0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇=85:15），检测波长254nm。取片粉溶液（浓度约1mg/mL）作为供试品溶液，稀释100倍作为对照溶液。进样后，供试品溶液色谱图中各杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），总杂质不得过2.0%。（3）溶出度测定：桨法（转速50转/分钟），介质为稀盐酸（9→1000）900mL，30分钟时取样，滤过，紫外分光光度法在244nm处测定吸光度，按对乙酰氨基酚的吸收系数（E1%1cm=715）计算溶出度，应不低于80%。（4）含量测定：HPLC法。色谱条件同有关物质检查。取片粉溶液（浓度约0.1mg/mL）作为供试品溶液，对乙酰氨基酚对照品溶液（同浓度）作为对照溶液。分别进样，按外标法以峰面积计算含量，应为标示量的90.0%~110.0%。2.某批次维生素C注射液出现颜色变黄、含量下降的现象，推测可能是贮藏过程中发生了氧化降解。请设计实验验证降解产物（如去氢维生素C、二酮古洛糖酸）的存在，并说明维生素C注射液的质量控制要点。答案：（1）降解产物验证：①薄层色谱法（TLC）：取注射液适量，点于硅胶G板，以乙酸乙酯-乙醇-水（5:4:1）为展开剂，展开后，喷以2,6-二氯靛酚钠试液（还原型为无色，氧化型为红色）。维生素C斑点显无色，去氢维生素C显红色，二酮古洛糖酸无显色，可通过斑点位置及颜色判断降解产物是否存在。②高效液相色谱法（HPLC）：色谱柱C18，流动相0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（pH2.5），检测波长24