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文档简介
安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相
色谱仪维护和修理保养
1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定
①显现拖尾峰。处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提
高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷
不热载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测
桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的
测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能
显现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应
不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响
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载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气
携带杰出谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气
压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。①载气流量偏低,会引
起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏
高,会引起高噪音或组分分别不开0③载气掌控不稳,造成不规定基
线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,
必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等
以上讨论的是安捷伦气相色谱仪分析中常见的几种故障及其排出方
法,但在实在工作中常显现几种故障并存的多而杂情况,这就需要依
据故障的症状认真分析和判定,然后利用上述方法逐一排出故障,使
仪器恢复正常。
气相色谱仪气源的选择
气源是气相色谱仪载气和辅佑襄助气的来源。仪器一般使用的载气
有氢气、氮气、氮气、氮气、空气等。
选择载气首先要充分检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周
期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散
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系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,
为提高灵敏度常用传导大的氢(氮)气作载气,而不使用氮气或氢
气。从安全和分析周期来讲,氮气要比氢气好,但我国的氮气资源
较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测
器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD
检测器用氢气、氨气比较好,用氮气、氮气、空气时灵敏度比较低,
易显现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特别情
况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、
在200〜400C范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价
格合理、且能充分检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进
行合理的选择。
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固定钢瓶
使用无油减压阀
气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂,适时更换
损坏时,返碱液对仪器损害大
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空气
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