高考化学一轮复习实验专题突破19-陌生有机物制备实验流程【含答案】

陌生有机物制备实验流程

注意事项：

1.答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息

2.请将答案正确填写在答题卡上

第I卷（选择题）

一、单选题（共13题）

1.2一甲基一2一氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醉与浓盐酸反应制备路线如下,

下列说法错误的是

浓捻酸

HC-C-CH,

匕H

叔丁丁

A.尢水CaCl2的作用是除去仃机相中残存的少量水

B.可用NaOH溶液代替Na2co制液洗涤

C.由叔丁醇制备2一甲基一2一氯丙烷的反应类型为取代反应

D.蒸储除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸储出体系

2.实验室中可•由叔丁醇（沸点83C）与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷（沸点52C）：

X水

叔丁静2-甲基-2-斌丙烷

下列说法不正确的是

A.试剂X是氢氧化钠溶液在加热条件卜更有利于除去酸性杂质

B.使用过量浓盐酸可以提高叔丁醇的转化率

C.无水CaCl2的作用是除去少量水

D.蒸储时，产物先蒸储出体系

3.卜.列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是

一号管b

A.图工装置用于制取乙酸乙酯，图II装置用于制取乙酸丁酷

B.导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸

C.都可用饱和Na2cO3溶液来洗去酯中的酸和醇

D.乙酸丁酯可能的结构共有"6种

4.正丁雄(相对水的密度为0.7。是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁

醇为原料制取正丁酸的流程如图所示。下列说法错误的是

浓硫酸50%硫酸水

有

有

CH(CH)OH有洗涤分液

机

323加热分液机无水CaCb蒸惚CH3(CH)O(CH)CH3

机洗途2323

相

相

正丁醉相正丁酸

回流2次分液

A.正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸

B.正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醛难溶于50%硫酸

C.水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相

I).无水CaCl,的作用是除去有机相中残存的水

5.某实验小组利用如下装置制备少量1,2-二溟乙烷:

下列说法不正确的是

A.装置连接顺序为acbdcf

B.装置n的作用是除去副产物so?、co2

C.可用酸性高铺酸钾溶液代替品红溶液

I）.可采用蒸锵操作分离产品

6.实验室用叔丁醇和浓盐酸反应制备2一甲基一2一氯丙烷的路线如图:

浓盐酸水5%NajCO,溶液水

--

行

育

有

鬻

产力

机

机

室温搅拌一分遁一

洗涤心无水CaCk

相

夕

HaC-C-CHj相

分;1相

反应15分钟一

OH_

叔丁静2.甲基-2-氯丙烷

下列说法错误的是

A.两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸和钠盐

B.加水萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上

C.无水CaCk的作用是除去有机相中残存的少量水

D.蒸谣除去残余反应物叔丁博时，先蒸镭出的是叔丁醇

7.1-J醉和乙酸在浓硫酸作用卜，通过能化反应制得乙酸J酣，反应温度为115〜125C,

反应装置如图，卜列对该实验的描述错误的是

A.不能用水浴加热

B.长玻璃管起冷凝回流作用

C.提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤

D.图中装置不能较好的控制温度为115〜125c

8.实验室制备硝基藻的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。

《破酸、米硝胺和簟的混合物

下列说法不正确的是＜)

A.水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度

B.将浓硫酸、浓硝酸和茶混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得

混合物加入茶中

C.实验过程中发现仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加

D.反应完全后，可用仪器a、b蒸锚得到产品

9.下列实验操作正确的是

A.将25.OgCuSO,•5HQ溶于IDOmL蒸播水，配得1.Omol・L"硫酸铜溶液

B.焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净伯丝并灼烧至火焰为无色

C.用装置甲除去Ck中的HC1气体

D.用装置乙制取乙酸乙酯

10.N-苯基苯甲酰胺广泛应用于药物，可由苯甲酸与苯胺反应

制得，由于原料活性低，可采用硅胶催化、微波加热的方式，微波直接作用于分子，促进活

性部位断裂，可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等，最终得到精制的成品。己

知：

4*乙静乙留

苯甲酸微溶星治易溶

聚胶易溶易溶易港

易溶于热乙髀,冷

M莘基笨甲嵌胺不溶微溶

却后易于结晶析出

下列说法不至硼的是

A.反应时断键位置为C-0键和N-H键B.微波催化能减少该反应的热效应

C.产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯I）.硅胶吸水，能使反应进行更完全

11.工业上常用水蒸气蒸储的方法（蒸播装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥

发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮

中提取的精油90%以上是柠檬熠（柠檬烯兄」）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

（1）将1〜2个橙子皮剪成细碎（勺碎片，投入乙装置中，加入约30mL水

（2）松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打

开冷凝水，水蒸气蒸馈即开始进行，可观察到在缁出液的水面上有•层很薄的油层。

下列说法不正确的是

A.当储出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸播完成

B.蒸储结束后，为防止倒吸，立即停止加热

C.长玻管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸

D.要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：萃取、分液、蒸储

12.已知：＜7/fhCfhOH

利用如图装置用正丁醇合成正丁醛•相关数据如表：

物质沸点/℃密度/（gem〉）水中溶解性

正丁醉117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

卜列说法中，不止确的是

A.为防止产物进一步氧化，应将酸化的NazCr?。?溶液逐滴加入正丁醇中

B.当温度计1示数为90〜95℃,温度计2示数在76℃左右时，收集产物

C.反应结束，将饰出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出

D.向获得的粗正丁醛中加入氢氧化钠后再蒸馈，可进一步除去粗产品中的正丁醇杂质

13.工业上常用水蒸气蒸储的方法（蒸储装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发

性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠椽、橙子和柚子等水果的果皮中

提取的精油90%以上是柠檬烯（柠檬烯［］）»提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

①将广2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30礼水；

②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开

冷凝水，水蒸气蒸馀即开始进行，可观察到在储出液的水面上有一层很薄的油层。

下列说法不正确的是

A.当储出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馀完成

B.蒸储结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热

C.为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计

D.要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸储

第II卷（非选择题）

二、实验题

14.甘缎酸亚铁［（NH0［0）O）/e］是一种补铁强化剂。某学习小组用如图装置制备I」.氨酸亚铁,

（夹持仪器已省略）。

有关物质性质如表:

相对分子质

溶解性

量

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在

75g/mol

乙醇中的溶解度

(H2NCHZC00H)

柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性

甘氨酸亚铁204g/mol易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸

实验步骤如下:

I.打开％和K2,向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。

II.在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加心011溶液，调节溶液pH至

5.5左右，使反应物充分反应。

III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得

到粗产品，将粗产品纯化后得精品。

回答下列问题：

1.仪器c的名称是：与a相比，仪器A的优点是o

2.步骤I中将b中溶液加入到c中的具体操作是:实验中加入柠檬酸的作用是

3.c中甘获酸与NaOH溶液反应的离子方程式是0

4.步骤II【中加入无水乙醇的作用是_________:步骤川中将粗产品纯化的实验操作方5.反

应开始前c中加入的甘氨酸为15.0g,本实验制得16.32g甘氨酸亚铁，则其产率是

___________%。

15.肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是

<7'1-<H=CHCOOH

I.写出肉桂酸的反式结构：O

II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。

X)

ClhC；

无水CIICOONQ

r^i-CHO+Or<>|-CH=CIIC()()H+CH；C(K)ll

1507701：9

二0

乙酸前

已知药品的相关数据如己

米甲醛乙酸肝肉桂酸乙酸

互溶

溶解度(25℃,g/lOOg水)0.3遇水水解0.04

相对分子质量10610214860

实验步骤如下：

第一步合成：向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g苯甲醛和6.0g乙酸酊，振荡使之混

合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混

合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作：

_立:物盐酸酸化一加热浓缩过您.

1

叫＞•“I他和Na：CO超液蒸搐」―*-冷却结晶一洗一干热叫!J—

fillini--------------------

一和I你

请回答下列问题。

（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液,

将溶液调至碱性，_________。

（2）步骤①中肉桂酸与Na£（）3溶液反应的化学方程式是o

（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是。

（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有种。

L苯环上含有三个取代基；

ii.该同分异构体遇FeCL显色日能发牛银镜反应.

写出其中任意一种同分异构体的结构简式：。

16.乙醛是有机合成中常用的溶剂.某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醛，装置示意

图（夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；

OftK.心燥

6mL乙好卬

回回一画）------,

।助讨八117Vl

列网£*°：常浅JL*C«CI,BR

eta分

物质相对分子质量密度(g/mL)沸点（C）在水中的溶解性

乙醇460.81678互溶

乙酸740.71334.6不容

已知：①相同条件下，乙醛在饱和食盐水中比在水中更难溶。

②氯化钙可与乙醇形成络合物CaCl2-6C;H5OH.

请回答下列问题：

（1）由乙醇制备乙醛的总反应为2cH3cH20H鬻F>CH3cH20cH2cH3+FLO.此反应分两步进行，

In,）l3or

第一步反应的化学方程式：CE,CH20H+H.SO,>CH:tCH2OSO,OH+40,则第二步反应的

化学方程式为。

（2）仪器D中盛有冰水混合物，其作用为。

（3）操作I的名称为,操作2的名称为。

（4）若省略步骤II会导致的后果是o

（5）若实验过程中加入18mL乙醇，最终得到8.7g乙醛.则乙醛的产率为（计算

结果精确到0.1%）.

COOII

17.苯甲酸（0，）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香

料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛

CILOII

为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（C/*）的实验流程:

邈小工产品甲

希甲解NaOH溶液乙艇

10.60g放置24小时,某取、分液

盐酸抽滤“7纯化在“7

“水乂37^*——►粗产拈乙一►产品乙

冷却3.66g

CHOClkOIICOOXa

已知:①2a­0..a,

OR,

C(M)、aCOOII

0^+HCIR-€—R,>\|IS()-R-C—()||(R、&表示燃

i-XaCra5

S().\a

基或氢原子）

②相关物质的部分物理性质见表:

溶解度

名称相对密度熔点/C沸点/℃

水乙醛

苯甲醛1.04-26179.6微溶易溶

苯甲酸1.27122.124925C微溶，95℃可溶易溶

苯甲醉1.04-15.3205.7微溶易溶

乙醛0.71-116.334.6不溶—

请回答下列问题：

(1)进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为。分液时，乙醛层应从

(填“下口放出”或“上口倒出”)o

(2)洗涤乙雎层时需要依次用NaHSO：,溶液、10%N®C()3溶液、蒸饰水进行洗涤。其中加入NaHSO3

溶液洗涤的主要目的是,对应的化学方程式为

(3)蒸储获得产品甲时加入碎瓷片的目的为,蒸储时应控制温度在—C左

右。

A.34.6B.179.6C.205.7D.249

(4)提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为o

(5)称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g,则产品乙的产率为

18.氯苯(馅)是燃料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室按下图装

置制］仅氯苯(加热和固定仪器略去)，反应器C中含有FoClj和苯，其中FeCy易潮解，10。℃左

右升华。

已知：制取氯苯过程中可能发生的反应:

◎♦CI2中一卷.HC1⑥・C12段匚苏

Cl

请回答问题

(1)制氯气反应无需加热，则装置A中的固体反应物可以是____________。(填序号)

A.MnO2B.KMnO4C.K;Cr2O7

(2)装置B的长导管F的作用；冷凝管E的进水方向是_______(填“a,b”)；

(3)反应器C中维持反应温度4D℃,主要原因：o

(4)C中反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸储获得产品。

①碱洗之前要水洗，其目的是o

②用NaOH溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为：。

19.环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

0H0

―55^0€~~~

环己醉、环己酮和水的部分物理性质见下表：

物质沸点(℃)密度(g-cmK20C)溶解性

环己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水

环己酮155.6(95)*0.9478微溶于水

水100.00.9982

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点

(1)酸性肥2行。溶液氧化环己醇反应的△*(),反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应

增多。实验中将酸性风(：以0；溶液加到盛有环己醉的烧杯中，在55〜60C进行反应。

反应完成后，加入适量水，蒸储，收集95100C的馄分，得到主要含环己酮和水的混合物。

①酸性NAMO：溶液的加料方式为o

②蒸储不能分离环己酮和水的原因是。

(2)环己酮的提纯需要经过以下•系列的操作：

a.蒸储，收集15「156℃的储分；b.过漉;

c.在收集到的储分中加NaCl固体至饱和，静置，分液：

d.加入无水MgSOi固体，除去有机物中的少量水。

①上述操作的正确顺序是（填字母）。

②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需o

③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是o

（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环三酮分子中有一种不同化学

环境的氢原子.

参考答案

1.B

【分析】

由题给流程可知，叔丁醇与浓盐酸发生取代反应生成2一甲基一2一氯丙烷和水，分液得到混

有盐酸的2一甲基一2一氯丙烷有机相，有机相经水洗、5%碳酸钠溶液洗涤后，分液得到除去

盐酸，但混有碳酸钠溶液的2一甲基一2一氯丙烷有机相，有机相经水洗、分液得到混有水的

2一甲基一2一氯丙烷有机相，向有机相中加入无水氯化钙除水后，蒸储得到2一甲基一2一氯

丙烷。

【详解】

A.由分析可知，加入无水氯化钙的目的是除去有机相中残存的少量水，故A正确：

B.若用氢氧化钠溶液代替碳陷钠溶液洗涤有机相，2一甲基一2一氯丙烷会在氢氧化钠溶液中

发生水解反应生成叔丁醇，使得2一甲基一2一氯丙烷的产率降低，故B错误：

C.由分析可知，由叔丁醇制备2-甲基一2一氯丙烷的反应为叔丁醉与浓盐酸发生取代反应生

成2一甲基一2一氯丙烷和水，故C正确；

D.叔丁醇的沸点较低，蒸溜时会先蒸馀出体系，故D正确；

故选B。

2.A

【分析】

叔丁醉与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2-甲基-2-氯丙烷，后向有机相中加入水进行洗涤分

液，继续向有机相中加入5%Na：C（X溶液洗涤，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷不溶于水，易溶于

有机物，分液后获得有机相，向有机相中加入少量无水CaCk干燥，蒸馀即得有机物2-甲基-2-

氯丙烷。

【详解】

A.试剂X如果是氢氧化钠溶液在加热条件下，2-甲基-2-氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A错

误：

B.使用过量浓盐酸，提高反应物的浓度，促进反应正向进行，可以提高叔丁醉的转化率，故

B正确：

C.无水CaCk是常用干燥剂，无水CaCk的作用是除去少量水，故C正确：

D.蒸储时，2■甲基-2-氯丙烷（沸点52C）沸点低，先蒸馀出体系，故D正确；

故选A。

3.D

【详解】

A.乙酸乙酯的沸点比比乙醉、乙酸低，易挥发收集，则采取边反应边蒸馆的方法，用图I装

置，但乙酸丁酯的沸点高于乙酸和1-丁醉，反应中蒸出乙酸丁酯时，反应物会大量蒸发，利

用率降低，所以采用冷凝回流，用图II装置，故A正确；

B.由于乙醉和乙酸和水互溶，则导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸，故B正确；

C.NaQX能使乙酸反应而减少、饱和N&CO,溶液能溶解醉，并且还能降低酯的溶解度，所以

饱和碳酸钠溶液可以洗去酯中的酸和醇，故C正确：

D.乙酸只有一种，丁烷分子中含有4类氢原子，丁妈有4种，因此乙酸丁酯可能的结构共有

4种，故D错误：

故选D。

4.C

【分析】

正丁醉与浓硫酸混合加热回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁酸的有机相，经过洗

涤分液后再加水洗涤分液除去残留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有机相，加入无水

CaQ?干燥、蒸储得到正丁酸，据此分析解答。

【详解】

A.正丁醇与浓硫酸均为液体，共热时需要加入沸石以防止暴沸：故A正确；

B.分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后续分液时有机相中含有正丁酰，所以正丁

醇可溶解于50%硫酸，而正丁醛难溶解于50%硫酸，故B正确；

C.由于正丁酸的密度小于水，水洗分液时应从分液漏斗下端分离出水，有机相从分液漏斗上

端倒出，故C错误；

D.无水CaQ2是干燥剂，在本实验中的作用是除去有机相中残存的水，故D正确；

故选C。

5.C

【详解】

A.装置.1制取乙烯，装置II中的氢氧化钠除去乙烯中的杂质二氧化硫、二氧化碳，装置HI中

的品红溶液检验二氧化硫是否除尽，装置IV中澳与乙烯反应生成1,2-二澳乙烷，注意长进短

出，所以连接顺序为acbdef,放A正确；

B.浓硫酸具有强氧化性，装置1制取的乙烯中可能含有二氧化疏、二氧化碳，装置J中氢氧

化钠的作用是除去副产物SO〉C02,故B正确：

C.乙烯能被酸性高钛酸钾溶液氧化，不能用酸性高镒酸钾溶液代替品红溶液，故C错误：

D.1,2-二滨乙烷可溶于四氯化碳，可采用蒸储操作分离1,2-二溟乙烷，故D正确：

选C。

6.D

【分析】

浓盐酸与叔丁醉在室温下搅拌15分钟，进行分液，在有机相中加入水，洗涤、分液出有机相，

加入碳酸钠溶液进行洗涤、分液，在有机相中加入水，洗涤分液，在有机相中加入无水氯化

钙，进行蒸福，最后得到产物。

【详解】

A.第一次水洗是除去有机相中易溶于水的盐酸，第二次水洗的目的是除去碳酸钠，A正确：

B.萃取振荡时，使分液漏斗上口朝下，下U朝上，便于振荡混合、便于放气降低分液漏斗内

气压，所以萃取振荡时，分液漏斗下U应该倾斜向上，B正确；

C.无水氯化钙与水结合生成CaCk・xHQ,是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，

C正确：

D.叔丁醇分子中有氢原子，存在氢键，沸点比2-甲基-2-氯丙烷高，所以先蒸播出的是2-甲

基-2-氯丙烷，D错误：

答案选D。

7.C

【详解】

分析：本题考查的是酯的制备和分离。根据能的形成条件和性质进行分析。

详解：A.反应温度为115〜125C,水浴加热控制温度在100°C以下，不能用水浴加热，故

正确：B.长玻璃管能使乙酸气体变为乙酸液体流会试管，起到冷凝回流作用，使反应更充分，

故正确：C.提纯乙酸丁酯不能使用氢氧化钠，因为酯在氢氧化钠的条件下水解，故错误：D.

该装置是直接加热，不好控制反应温度在115〜125°C,故正确。故选C。

8.D

【详解】

水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度，但温度乒,能加热到100℃,故A正确；

浓硫酸的密度大于硝酸，所以将浓硫酸、浓硝酸和不混合时，应向浓硝酸中加入浓硫酸，待

冷却后，将所得的混合物加入茶中，故B正确：实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，不能

再进行继续实验，也不能立即加入碎瓷片，需冷却后补加，故C正确：蒸储操作时，要用蒸

饰烧瓶和直形冷凝管，故D错误。

9.B

【解析】

试题分析:A、要配得1.Oniol・硫酸铜溶液，应将25.OgCuSO.・5H?0溶于蒸储水配成100mL

溶液，A错误：B、焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净钳丝并灼烧至火焰

为无色，B正确；C、除去Ck中的HC1气体应用饱和食盐水，C错误：D、用装置乙制取乙酸

乙酯时，小试管中应放饱和碳酸钠溶液，D错误。答案选B。

考点：基本实验操作

10.B

【详解】

A.苯甲酸人与苯胺。藻p发生取代反应，酸脱羟基茨脱乳，故A正确：B.微波加

热增加了反应的热效应，故B错误：C.根据相似相溶原理，M茉基茶甲酰胺易溶于乙醉，故C

正确：D.硅胶吸水，有利于反应正向进行，故D正确：本题选B。

11.B

【详解】

分析：本题为有机综合实验题，考察了实验中安全问题、分离、提纯等基本操作方法。玫瑰

精油化学性质稳定，难溶于水，能同水蒸气一同蒸憎，故可以用水蒸气蒸憎的方法（蒸从植

物组织中获取精油，然后在进行萃取、分液操作，进行分离。

详解：柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当储出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馋完

成，A正确：蒸储结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误：长玻管与

大气相通，能够起到平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其它

成分，要想的得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸储操作才能实现目的，D正确；正确选项B。

12.D

【解析】

【详解】

A.Na£rQ,溶在酸性条件下能氧化正丁肿，也就能够氧化生成物正丁醛，为防止产物进一步氧

化，应该将酸化的溶液逐滴加入正丁醉中，故A正确；

B.由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90〜95C,既可保证正丁醛及时蒸出，

又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76c左右时，收集产物为正丁醛，故B正确：

C.正丁醛密度为0.8017g・cm”,小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确;

D.氢氧化钠与正丁静和正丁酷均不发生反应，向获得的粗正丁酸中加入氢氧化钠后再蒸储，

对除去粗产品中的正丁醇杂质无影响，故D错误：

故选D。

13.C

【详解】

A.柠檬烯不溶于水,密度比水小，因此当储出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸储完成，故A

项正确;B.蒸溜结束后，为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移山，再停止加热，故B项正

确;C.长玻管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作

用，故C项错误:D.因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分

液、蒸储操作才能实现目的，故D项正确。答案：Co

14.三颈烧瓶平衡气压，便于液体顺利滴下

关闭"打开K3防止|」•氨酸亚铁被氧化

-_

.H2NCH,COOH+OHTH2NCH,COO+H;O

.降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离重结晶

.80%

【分析】

根据实验装置可知，a中盛有的稀硫酸，b中盛放铁屑，二者反应生成硫酸亚铁与氢气，关闭

K：o打开凡，先用氢气排尽装置中空气，防止氧气氧化亚铁离子，然后打开凡、关闭凡，再通

过产生的氢气加压，将硫酸亚铁溶液压入c装置与I」•氨酸反应甘氨酸亚铁，并加入NaOH反应

掉生成的酸，使反应物充分反应。d装置可以防止空气进入c中，以免氧化亚铁离子或甘氨酸

亚铁，据此解答。

1.

由仪器结构特征可知，仪器c为三颈烧瓶：仪器A的支管可以平衡气压，使液体顺利流下，

因此与a相比，仪器A的优点是平衡气压，便于液体顺利滴下；

2.

根据以上分析可知步骤I中将b中溶液加入到c中的具体操作是关闭KrK,,打开K”由

于柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性，则实验中加入柠檬酸的作用是防止甘氨酸

亚铁被氧化；

3.

甘氨酸含有用基,则c中甘氨酸与NaOH溶液反应的离子方程式是

HNCH,COOH+OH-_；

2H2NCH2COO+H2O

4.

甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，

即步骤III中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离；步骤III中将

粗产品纯化得到精品的实验操作方法叫重结晶：

5.

甘氨酸的物质的量是15g+75g/mol=0.2mol,完全反应生成0.Imol甘氨酸亚铁，故甘氨酸亚

铁的理论产量为0.lmolX204g/mol=20.4g,本实验制得16.32g甘笈酸亚铁，故产率为

至王X100%=80%o

20.4

11、_/COOH

15.加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(用新制氢氧化

铜悬浊液鉴别也给分)

)/二；［CI1=CUC()OII4NihCO；------2foT-C,I^C,K()ONa1,10(，0-165%10

HOCH=CH；1,0(HCH.

川）(IK)

(IIClI：

CHOOHC(H(ll-

IIOCIL==CHCH.=CII

、.CHOc!h=Cllxt)11

Clh=CH

Cllr^CII

(IIO

HO

【分析】

L两个相同原子或基团在双键两f则的为反式异构体：

II.（1）根据醛基检验的方法进行分析；

（2）步骤①中肉桂酸与Na^O：,溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化候和水;

（3）根据反应

CHjC^

无水CHCOONa

CHO+；O|gj-CIKIICOOH+ClhCOOII

C吟。150-170(：

乙酸肝

进行计算；

（4）根据肉桂酸的结构简式结合条件进行分析。

【详解】

CU=CHC()OH

I.两个相同原子或基团在双犍两侧的为反式异构体，肉桂酸的反

II、_/COOH

式结构为/_《C=C、H；

◎

II.（1）检验粗产品中含有茶甲醛的实验方案是：取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH

溶液，将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有茶甲醛（或加入新制氢

氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛）：

（2）步骤①中肉桂酸与N&CO：,溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化微和水，反应的化学方程式是

8CI1CHCOOHNihCO,CIK,OONaIIdO(,O,-«♦.

（3）根据反应

CHO,：：C>无水CHCOONaCH=CIICOOH+ClhCC)()ll

150~17。小◎

乙酸肝

5.3g茶甲醛和6.0g乙酸酊（过量）反应理论上可得肉桂酸的质量为

3g

,n?'.x148g/mol=7.4g,若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是

106g/mol

%星xl00%=65%.

7.4g

l，（（）（）H，符合条件的肉桂酸的同分异构体：i.苯环上含有

（4）肉桂酸：C

三个取代基；ii.该同分异构体遇FeCL显色且能发生银镜反应，则含有酚羟基和醛基；符合

U。CI1=CH1,0(II(II.

条件的同分异构体的结构简式有“（,0,：；K；"

、

CII0OHC

HO(IIOIIO、,CHO

IIO(HOCH?=CIIOH

颈,：>CHO'

CH(II-Clh=CII

CH：=CHK/CHOClh=(ll

CHOo

IIOHO

16.CH^CH2OH+CH,CH,OSO;OH->CH,CH20cH2cH3+H2SO4使乙雁冷凝为液体以便收

集分液过滤用饱和氯化钙溶液洗涤乙醛粗品时，析出氢氧化钙沉淀73.6%

【分析】

乙呼在浓硫酸作用下，2CHCHQH彘CH、CH2cHQH,+HQ制得乙醯，反应过程中，防

止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，福

出液中的乙醛混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醛不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，

进一步提纯乙渔，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCHGCJhOH,向粗产品加入无水

氯化钙吸水，过滤，蒸储得到产品，

<1）由总反应-第一步反应可得；

（2）冰水混合物冷凝乙醛：

（3）根据分离混合物的状态分析：

（4）若省略步骤II,步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀；

<5)由乙醇计算理论生成的乙醛的质量，再计算产率可得。

【详解】

(D已知总反应：①2cH3cH20HCHXCH;OCH;CHX+H,0，第一步反应的化学方程式为

②CH、CHQH+H、S0-W°，CHCHQS0QH+HQ，由①-②可得第二步反应的为：

140c

CH,CHQH+CHQHQSOQHfCH.CH.OCH.CH,+H,SO>

故答案为：CH,CH,OH+CH,CH,OSO,OHCH，CH<)CH,CH,+H,SO,：

J/J//，上

(2)仪器D中盛有冰水混合物使乙酸冷凝为液体以便收集：

故答案为：使乙酸冷凝为液体以便收集；

(3)通过操作1将溶液与乙醛分离，乙醛与溶液不溶，故为分液：操作2分离吸水后的氯化钙

水合物固体与乙醛，故为过滤；

故答案我为：分液；过滤；

(4)若省略步骤II,乙酰料品混有少量步骤I的NaOH.用饱和氯化钙溶液洗涤乙醛料品时，析

出氢氧化钙沉淀：

故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙健粗品时，析出氢氧化钙沉淀；

(7)若实验过程中共加入18mL乙醇,则m(乙醇)=18mLx0.816g/mL=14.688g,设理论生成的乙

醛质量为m,根据：

2CH.CIL0H~CH,CHnOCILCIL

9274

14.688gm

解得m=IL*-74=]]814g,则乙醛的产率为高篇xIOO%=73.6%；

故答案为：73.6%。

17.分液漏斗、烧杯上口倒出除去乙醛层中含有的苯甲醛

0II

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