高考化学二轮总复习课后习题 大题突破练2 化学实验综合题

大题突破练2化学实验综合题

1.（山东德州二模）某课题小组利用硫渣与氯气反应制备四氯化锡,其过程

如图所示（夹持、加热及控温装置略）。已知：四氯化锡（SnCL）常温下为无

色液体、易水解。

脱脂棉

硫渣的化学组成:

物质SnCu2sPbAs其他杂质

质量分数%64.4325.827.341.231.18

氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点:

物质SnCLiCuClPbCl2AsChS

熔点/c-33426501-18112

沸点/℃1141490951130444

(1)仪器a的名称为,A中发生反应的化学方程式

为。

(2)e中所加物质为，作用为o

(3)装置中存在一处缺陷会导致SnCL产率降低,改进的方法

是o

(4)三颈烧瓶中得到的粗产品进行提纯的方法是;提纯后剩余

的固体渣经过处理,可回收的主要金属有o

(5)已知SnCL产品中含有少量AsCL杂质，碘量法可用于测量产品的纯度:

取10.00g产品溶于水,加入20.00mL0.100mol•L标准b溶液,并加

入少量的淀粉溶液;用0.100X102moi•J的硫代硫酸钠标准溶液滴定过

量的碘。滴定终点时消耗20.00mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发

生的相关反应：

:

®ASC13+3H20==H3ASO3+31IC1;

②H3ASC)3+I2+H20^=H3AS0I+2Hl;

③2SQ丁+L^==21+5.0^

则产品中SnCL的质量分数为(保留小数点后1位)；若滴定后

发现滴管尖嘴处产生了气泡,则测量结果(填“偏高”或“偏

低”

2.(山东济宁二模)TiCL是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列

装置在实验室制备TiCh(夹持装置略去)。

TiO?和C

已知:①PdC12溶液捕获CO口寸生成Pel单质；

②TiCL能溶于有机溶剂,遇水会水解生成难溶于水的物质；CCL难溶于水。

回答下列问题：

(1)检查装置气密性后,A装置中加入的药品为,管式炉中加入

TiOz和C,先通入此的目的是

一段时间后,加热管式炉，改通CL,对C处逸出的气体用D、E装置进行后

续处理。D中碱石灰的作用

是,E中反应的化学方程

式为o

(2)实验过程中,产生的高温气体在进入装置B之前要进行“前期冷却”，

原因是。

制得的TiCL中常含有少量CClb从混合液体中分离出TiCL的操作名称

为o

（3）TiCL是制取航天航空工业材料一一钛合金的重要原料。某钛合金的元

素还有A1和Si等。已知在常温下，钛是一种耐强酸强碱的金属,请设计实

验检验其中的Si元素:O

（4）用TiCL水解法制备纳米TiO?的工艺流程如图，成功地控制水解速率是

制备纳米TiOz的前提。

丽丽㈱恒邈U）黑HC延辞］

已知:TiOSO,难溶于冷水,在热水中易水解;TiCL的水解是由水解、电离、

水解三步进行（如下）：

①水解：TiCL+H2O—TiOH"+H』4Cl-

②电离:TiOH，+一TiO"+H

24

③水解:Ti0+H201Ti02+2H'

其中①为快反应,对②③反应的影响是,

加入硫酸镂的目的是。

3.（福建泉州五模）某小组用四氢化蔡（结构简式：CO,无色有刺激

性气味的液体，沸点207℃）、液澳、蒸僧水和纯铁粉为原料，利用反应

C,0H12HBr2>C10H8Br.t+41IBr制取少量粗HBr溶液，同时获得四澳化蔡

(常温下为固态,不溶于水)。

实验步骤：

①按一定质量比把四氢化蔡和水加入反应器中，加入少量纯铁粉。

②缓慢滴入液溪,不断搅拌,直到四氢化祭反应完全。

③,得到粗HBr溶液。

回答下列问题：

(1)图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由

是

(2)步骤②中，反应完全、达到终点的现象是o

(3)乙中玻璃导管的作用是、o

(4)请将步骤③补充完整:o

(5)粗HBr溶液在空气中长期放置,溶液呈黄色,其原因可能是

(用离子方程式表示)。

(6)检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe":取少量粗HBr溶液加入过量

AgNOs溶液,静置,取上层清液滴入到酸性KMnO,溶液中，若紫色的酸性

KMnO,溶液褪色,证明溶液中含Fe2+,若紫色不褪色,则不含Fe2\该方法是

否可行,并说明理

由_______________________________________________________________

(7)有人认为Fe?.起催化作用。欲验证该想法,按上述实验步骤进行实验，

只须改动的是o

(8)若得到的粗HBr溶液浓度为4mol-LH(P=1.2g-cm3),则四氢化蔡

(M=132g•moL)和水的质量比是(列式即可,设澳化反应进行

完全)。

4.(四川成都三诊)纯品氯化钠可用于食品、制药、氯碱工业等许多领域。

实验室中利用下列装置进行从海水提取纯品氯化钠的实验。海水中主要离

子及浓度如表所示：

离子crNaMg2+SQ2-Ca2+K，

浓度

54646853.328.110.49.97

(x103mol-L1)

Db

%

第BaCk溶液

回答下列问题。

（1）盛放Back溶液的仪器名称为，球形冷凝管的出水管为

（填“a”或"b”）。

⑵在95℃下对30nL海水混合物进行加热搅拌，同时缓慢滴加约2mL1

mol•LBaCk溶液,加热10min后取下,确定沉淀完全的实验方法

是____________________________________________________________

,能否用CaCL代替BaCL为沉淀剂（填“能”或

“否”）。

（3）减压过滤（第一次）出泥沙与BaSOb减压过滤的主要优点是

（写一条）。

⑷加热滤液至沸,分别加入2mL3mol•I?NaOH溶液和2mL饱和Na2c（%

溶液，10min后减压过滤（第二次）。进行两次过滤而不是合并一次过滤的

主要目的是:①防止泥沙溶于NaOH溶液;②防止发生沉淀转

化：（写出离子方程式）。工业上不宜选择用BaSlD?同时

除去Mg2+和SOf,可能的合理考虑是(填字母,双选)。已知

1012

Ksp(BaS04)=l.IXIO_,Ksp[Mg(0H)2]=1.6X10

A.Ba(OH)2比较贵

B.Ba(OH)2的溶解度比较低

C.Ba(OH)2属于二元强碱

D.SOf恰好沉淀完全时,Mg2+不能完全沉淀

(5)在滤液中滴加2mol•I?盐酸,直至溶液pH在2〜3之间，搅拌。有人认

为调节溶液酸碱性呈中性即可,这样做的后果是c

(6)根据如图所示,将调节pH后的溶液转移至蒸发皿中，小火加热,再

经、,乙醇洗涤,干燥,得到纯品氯化钠。

5.(广东韶关二模)KMnO」是一种常用的氧化剂。某实验小组利用氯气氧化

LMiA制备KMnOi并对其性质进行探究。

资料:①锦酸钾(K'MnO」)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反

应：3Mn0f+2H2（）===2Mn04+Mn02I+40H

②酸性条件下的氧化性:KMnOOKICVh

I.KMnO,的制备

⑴从A'D中选择合适的装置制备KMn()b正确的连接顺序是a-

(按气流方向，用小写字母表示)；装置A中m的作用

是。

(2)若没有使用装置C,造成的影响是o

H.KMnO,性质探究

取适量制取的KMnO」溶液稀释至约

0.01mol•L(用硫酸酸化至pH=l),取配制好的KMnOj溶液2mL于试管中,

逐滴滴加0.1mol-L'Kl溶液,KMnO,紫色溶液迅速变为棕褐色悬浊液,然

后沉淀逐渐消失,最终溶液变为棕黄色。

(3)最终溶液呈现棕黄色推测牛成了(写化学式)。

(4)实验小组对初始阶段的产物成分进行探究：

①黑色固体是MnO„试剂X是（写化学式）。

②在“紫色清液”中存在1。3,写出生成1。3的离子方程式：_。

③下列实验方案中，可用于检验“紫色清液”中是否存在1。3的是

（填字母）。

A.用洁净的玻璃棒蘸取紫色清液滴在淀粉-KT试纸上,观察试纸是否变蓝

色。

B.取少量紫色清液于试管中，向其中加入几滴淀粉溶液,溶液不变蓝,再加

入过量NaHSQ,溶液,观察溶液是否变色。

C.取少量紫色清液于试管中，向其中加入稀硝酸酸化,再加入几滴硝酸银

溶液，观察是否生成黄色沉淀。

⑸探究实验II中棕褐色沉淀消失的原因：

加入2mL

过滤，洗涤0.1mol,L1力口入2滴2mol

保留固体KI溶液，振曲硫酸溶液，振荡一

棕褐黑色无明显固体溶解,

色悬固体变化溶液变为

浊液棕黄色

用离子方程式解释步骤③中固体消失的原因:o

（6）由上述实验可知,KMnOj的还原产物与

有关。

6.(辽宁省实验中学二模)1-澳丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通

过正丁醇(CH;iCH2CH2CH2OH)和氢漠酸反应制得,其反应原理如

下:NaBr+H2s(V

CH3cH2cH2cH20H0cH3cH2cH2cH+g第()4+上0,副产物有一丁烯、正丁醛等。

相对

分沸点

密度

名称溶解性

(g•mL-1)

子质/℃

量

微溶于水，易溶于浓硫酸及有机

正丁醇74117.70.80

溶剂

1-澳丁不溶于水，易溶于醇、酸等有机溶

137101.61.28

烷剂

不溶于水，易溶于浓硫酸及有机

正丁酸130142.21.77

溶剂

实验步骤:

(一)1T臭丁烷的合成

在10在三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溟化钠、1.85mL

正丁醇并放入一粒搅拌子,安装好回流吸气装置(图1)。加入预先混合的

2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液,搅拌,硅油浴回流tmin,反应完毕,

稍冷却后，改成蒸馈装置,蒸出粗产物。

图1

（二）粗产物洗涤

将储出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后,

用无水氯化钙干燥。

（三）蒸镭得纯1-澳丁烷

将干燥好的液体转入干燥的蒸储烧瓶中，空气浴加热，收集99~102℃的

储分,得到1-澳丁烷1.15mLo

回答下列问题：

（1）图1冷凝管的进水口是—（填"a”或"b”），实验中使用球形冷凝

管而不用直形冷凝管的原因是o

如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水,应该采取的措施

是。

(2)图2表示1-澳丁烷产量随时间的变化,反应进行选择的适宜时间为20

min,其原因是o

图2

⑶合成「溟丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,烧杯中盛放

(填字母)作吸收剂。

A.氢氧化钠溶液B.浓盐酸

C.四氯化碳D.二硫化碳

(4)洗涤粗产物时,用到的玻璃仪器有,

加入浓硫酸洗涤的目的

是O

⑸实验中1-澳丁烷的产率是(保留3位有效数字)o

(6)不同的物料比对1-漠丁烷的产量有影响，如果反应开始时多增加1.00

mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-澳丁烷的产量是0.80mL,产量减小

可能的原因是(答一点即

可)。

7.(辽宁省协作体二模)硫酸亚铁镂是一种重要的化工原料,其晶体

(NH.)2FC(S0.)2-6H2O为浅蓝绿色晶体,较硫酸亚铁不易被氧化。

⑴硫酸亚铁钱晶体的制备：

饱

和

硫

斯

铉

①铁屑需先用碱洗后，再用少量酸洗,酸洗的目的是

②制备硫酸亚铁过程中，初始时活塞a、b、c的开关状态依次

是,

反应一段时间后，调整活塞a、b、c的开关状态依次

为,最后得到晶体产品。

(2)产品的相关实验:

①硫酸亚铁镀晶体在500C时隔绝空气加热完全分解，将方程式补充完

整(合理即可)。

n(NH()2Fe(SO4)2•6H2O===“0航203。艮"+Q2f+

□so2t+nsO31+Dw(系数为1时，也要写出)

②为验证甲中残留物含有FeQ：,可选用的试剂有(填字母)。

a.稀硝酸b.稀硫酸

c.新制氯水d.硫氟化钾

③装置乙中HC1的作用

是o

实验中，观察到装置丙中有白色沉淀生成,发生反应的离子方程式

为o

(3)样品纯度的测定:准确称量20.00g硫酸亚铁镂晶体样品，配制成100

mL溶液。取所配溶液20.00mL于锥形瓶中,加稀硫酸酸化,实验测定其与

20.00mL0.1000mol•匚1酸性KMnO,溶液恰好完全反应。已知：

(NH4)2Fe(SO4)2•6H,0的摩尔质量是

1

392g-mol-,则产品中(NHjFeGOj•6H20的质量分数为。

8.(山东泰安二模)氨基甲酸核(ILNCOONH)是一种重要的化工原料，易分解,

极易水解。实验室利用下列反应和相关装置制备氨基甲酸

诲:2NE(g)+CO2(g)一乩NCOONH,(s)△H<03

常压下，有关物质的熔沸点:

物质C02H2NCOONH1

熔点/℃-78.4559.61

沸点/℃-56.5558.76

请回答：

(1)仪器a的名称为;实验室用A或F装置均可制备氨气,其中

F装置反应的化学方程式是o装置B内

盛放的试剂是o

(2)E装置能控制原料气按反应计量数充分反应,若反应初期观察到E装置

内浓硫酸中产生气泡,接下来的具体操作是。

此外，装置E还能防倒吸、、.

(3)对比大理石和盐酸反应制C02,该实验利用干冰升华产生CO?气体的优

点有(填字母)。

A.提供-78°C低温环境,避免氨基甲酸铉分解

B.避免了CO?的除杂干燥

C.增大了反应物氨气的转化率

D.加快了氨基甲酸镂的生成速率

⑷产品纯度分析:

①称取产品1.845g[内含杂质(NH4)2C03•丛0],用蒸储水溶解,定容于100

mL容量瓶中。

②移取20.00mL上述溶液于锥形瓶,加入足量BaCb溶液。

③向上述溶液加入足量甲醛(HCH0)溶液，放置5min,再加入20.00mL

1.000mol•I/1NaOH溶液。

④向上述溶液中滴加广2滴酚酷溶液,用1.000mol-L-1HC1标准溶液滴

定,实验三次,测得消耗标准溶液11.00mLo

已知：H2NC00NH.,+H20==(NH,2c0八4NH1+6HCH0===[(CH2)6MH6H2O、

[(CH2)6MH「+0H^—(CH2)6凡+乩0

氨基甲酸镂纯度为(保留小数点后两位)，若无操作②,所测纯

度(填“偏大”或“偏小”)o

9.(辽宁沈阳第120中学四模)保险粉(Na2s2。)大量用于印染业,并用来漂

白纸张、纸浆和陶土等。某化学兴趣小组同学用甲酸法制取保险粉的装置

如图所示(加持装置略去)。

也

A

已知:保险粉易溶于水,不溶于甲醇,具有强还原性,在空气中易被氧

::

化：2Na2s2O4+O2+2H2O=4NaHS03或Na2S20i+02+H20==NaHS03+NaHS04。实验

时先把甲酸(HCOOH)与溶于甲醇和水混合溶剂的NaOll混合,再通入SO2气

体。回答下列问题：

⑴仪器a的名称是;装置B的作用

是。

(2)装置C中甲醇不参加反应，甲醇的作用是;

生成Na2s2。4的离子方程式为o

(3)下列有关该实验的说法正确的是(填字母)。

A.可用硝酸和BaCk溶液检验制得的Na2s2O1中是否混有NaHS01

B.实验中甲酸和NaOH最合适的物质的量之比为1：1

C.用2排尽装置内的空气,有利于提高的NaSO」纯度

D.得到Na2s2O1固体后可用甲醇洗涤

⑷测定产品中Na2s2。」质量分数，其实验步骤如下，准确称取0.5000g产

品放入锥形瓶中，加入适量水使其溶解,然后加入足量甲醛，充分反应，再

滴加儿滴指示剂,用0.2000mol•L的标准L溶液滴定,至终点时,消耗

25.00mL标准L溶液。实验过程中涉及的反应:Na2s2()I+2HCH0+H20=~

NaHSQ，•HCHO+NaHSO,•HCHO;NaHSO2-HCHO+2L+2H2O_NaHS0,+HCH0+4HIo

该实验加入指示剂是,

1

产品Na2S2Ot(M=174g•mor)的质量分数为%(保留一位小数)。

(5)探究N&SzOi的性质。隔绝空气加热Na2s2(X固体完全分解得到固体产物

N&SO：,、Na2s2O3和气体SO2,但该兴趣小组没有做到完全隔绝空气,得到的固

体产物中还含有NESO”。请设计实验证明该分解产物中含有Na2soic实验

方案

是____________________________________________________________

。(可选试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、

BaCk溶液、酸性KMnOi溶液)

10.(福建龙岩三模)某化学实验小组探究S02与FeCk溶液的反应。

实验一:用如图所示实验装置制备S02,并将足量SO2通入FeCL溶液中，溶

液迅速变为红色;停止通入气体,将红色溶液密闭放置5小时后,溶液变为

浅绿色。

育也.有少量:NaOH

/\芯产液的棉花

C_3阈;eCh溶液

(D制备SO2的化学方程式

为；

(2)仪器a的名称为,按图示装好药品后，打开K之前的操作

是o

⑶某同学取适量酸性KMn()」溶液于试管中，滴入几滴红色溶液,溶液的紫

色褪去，据此推断红色溶液中含有Fe2+。此结论(填“正确”或

“不正确”)，理由

是____________________________________________________________

实验二:探究红色溶液产生的原因

实验过程如表:

实

验

假设实验内容结论

序

号

假设

与溶液中c(H')取适量上述红色溶液,滴入Y溶液,溶液又变为

①不成

有关黄色

丁

与c(H2s。3)或向实验①溶液中,滴入1mol-LNaHS。,溶液，假设

②

c(S02)有关溶液呈红色,再逐滴滴入HC1溶液，出现义XX不成

现象立

与c(HSO。或

③在FeCk溶液中加入Na2s溶液,立即变为红色

c(SO簿有关

(4)实验①中,Y是(填化学式)；实验②中现象是

实验③的结论是。

(5)为了进一步探究红色物质产生的主要原因，又进行了以下实验：

1

在0.5mL1mol•L的在Ch溶液中,加入浓度相同的Na2s0：，溶液V1mL、

NaHSO3溶液V2mL并混合均匀，改变％、的值并维持％+V?=4.0进行多组

实验,测得混合溶液的吸光度与片的关系如图所示(已知吸光度越大,溶

液颜色越深)。

0.5

0.0

0%20%40%60%80%100%

x100%

匕+匕

①维持1।V2=4.0的目的是________________________________

②该实验得出的结论是o

参考答案

大题突破练2化学实验综合题

1.答案⑴恒压分液漏斗K2CrA+14HCl—2Kci+2CrCi3+3Cl2f+7比0

(2)碱石灰吸收多余的氯气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入三

颈烧瓶中引起SnCL水解

(3)在装置A与B之间加盛有饱和食盐水的洗气瓶

(4)蒸储Cu、Pb(5)96.4%偏低

解析⑴为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，使用的仪器a为恒压分液漏斗,装

置A用于制备Cl2,反应原理为K2Cr207+14HCl(^)—

2KCl+2CrCl3+3Cl2t+7H20;

(2)e中加入碱石灰，可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中引起SnCL

水解，同时又能吸收多余的氯气，防止污染空气；

⑶装置A用于制备CL,Ck中含有杂质HC1和水蒸气,都会使SnCL产率降

低，除了B装置用于除去水蒸气之外,在装置A与B之间加盛有饱和食盐水

的洗气瓶,用于除去杂质HC1;

(4)根据氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点可知，三颈烧瓶中得到的粗产

品进行提纯的方法是蒸储,且控制温度为114℃,硫渣中含有的金属元素

为Sn、Cu和Pb,与氯气反应提纯后剩余的固体渣经过处理,可回收的主要

金属有Cu和Pb;

(5)根据滴定反应原理可知,过量的碘的物质的量为nd?)剩余=

ixo.100X102mol•L-1X20.00X103L=1X105mol,贝lj与乩As。,发生反应

2

的碘的物质的量为

-,_53

n(I2)=0.lOOrnol•LX20.00X10-VlX10mol=l.99X10mol,即可得杂

-3

质n(ASC13)=1.99X10mol,故产品中SnCl4的质量分数为

1。.OOg1.99X103molxl8L5g・mol]*%96"%。若滴定后发现滴管尖嘴处

10.00g

产生了气泡,使读出的硫代硫酸钠标准溶液体积偏小，即剩余的碘的物质

的量偏小,求得杂质消耗的碘的物质的量偏大,也就是杂质含量偏高,故测

量产品的纯度会偏低。

2.答案(1)浓硫酸排尽装置中的空气，以免干扰实验吸收过量的氯气

以免污染空气，同时防止空气中水蒸气进入性形瓶中，引起TiCL水解

PdCL+C0+H20—PdI+CO2+2HC1

(2)气体温度过高会导致冷凝管炸裂蒸储

(3)取少量合金样品于试管中，滴加过量NaOll溶液,振荡,静置后取上层清

液,再滴入稀盐酸至过量,如有沉淀产生且沉淀不完全溶解,则证明样品中

含Si

⑷产生大量H；抑制了②③反应的进行生成TiOSO”,促进了反应②的进

行

解析⑴检查装置气密性后,A装置的作用是干燥气体,故其中加入的药品

为浓硫酸,管式炉中加入TiO?和C,由于空气中的会与C反应,则先通入

凡的目的是排尽装置中的空气，以免干扰实验,一段时间后,加热管式炉，

改通Cl2,对C处逸出的气体用D、E装置进行后续处理,D中碱石灰的作用

是吸收过量的氯气以免污染空气，同时防止空气中水蒸气进入锥形瓶中，

引起TiCL水解,E中反应的化学方程式为PdCh+HQ+CO—PdI+C02-2HClo

(2)实验过程中,产生的高温气体在进入装置B之前要进行“前期冷却"

原因是气体温度过高会导致冷凝管炸裂，由题干已知信息②TiCL能溶于

有机溶剂,遇水会水解生成难溶于水的物质;CCL难溶于水,制得的TiCL

中常含有少量CCL,且CCL和TiCL均为分子晶体,TiCL的相对分子质量

更大，即TiCL的熔点更高,故从混合液体中分离出TiCL的操作名称为蒸

储O

(3)某钛合金的元素还有A1和Si等，已知在常温下,钛是一种耐强酸强碱

的金属，而Si、Al均能与强碱溶液反应生成Na?Si()3和NaAl()2,Na2Si()3和

NaAlO,溶液与过量的酸反应现象不同，前者为生成白色沉淀且沉淀不溶解,

后者是先生成白色沉淀后沉淀逐渐溶解直至消失,故检验其中的Si元素

的实验可设计为:取少量合金样品于试管中,滴加过量NaOH溶液,振荡,静

置后取上层清液,再滴入稀盐酸至过量,如有沉淀产生且沉淀不完全溶解，

则证明样品中含Si。

(4)Ti0S0i难溶于冷水，在热水中易水解;TiCL的水解是由水解、电离、水

解三步组成,其中①为快反应,产生大量的H；从而抑制了反应②③的进行,

加入硫酸钱则可以生成Ti()S(1沉淀,从而促进反应②的进行。

3.答案(1)澳易挥发,会污染空气;漠会腐蚀胶头滴管的胶帽

(2)滴入最后半滴液漠时,溶液呈浅黄色

(3)冷凝回流平衡气压

+

(4)过滤(5)4Br+4H+02—2Br2+2H20

(6)不可行,NO?在酸性条件下能将Fe"氧化成Fe3+,观察不到紫色的酸性

KMnO,溶液褪色

(7)将步骤①中的铁粉改为FeBr3

(8)ii

73

解析四氢化亲和澳单质在一定条件下反应，四澳化蔡常温下是固体不溶于

水，故可过滤分离。溟化氢具有还原性，能被空气中的氧气氧化。1得+能在

酸性条件下被NO3氧化。根据物质的量浓度计算其物质的量,结合反应确

定反应物的质量和水的质量。

(1)甲中使用的胶头滴管，澳易挥发,会污染空气;浪会腐蚀胶头滴管的胶

帽,故不选用甲；

(2)该反应到终点的现象为滴入最后半滴液澳时,溶液呈浅黄色；

(5)澳化氢能被空气中的氧气氧化生成澳单质，显黄色,反应的离子方程式

-

为4Br+4H++02-2Br2+2H20;

(6)NO3在酸性条件下能将Fe?+氧化成F£,观察不到紫色的酸性KMnO,溶

液褪色，故该实验不可行；

⑻假设澳化氢溶液为1L,则澳化氢的物质的量为4m01,说明四氢化蔡的

物质的量为Imol,溟单质为4mol,则水的质量为

1.2g•cm3X1000cm3-4X81g•moL=876g,贝U四氢化蔡和水的质量比为

-13-2~~~-1-1

R76―72°

4.答案(1)恒压分液漏斗b

(2)静置，向上层清液中滴加BaCL溶液,若不再产生白色沉淀,则沉淀完全

否

(3)分离速率快，固液分离彻底，分离效率高(任写一条,合理即可)

-

(4)BaSOi(s)+COf(aq)^BaCO3(s)+S01(aq)AD

(5)导致C0『未除干净,最终所得产品中含有NaHCO,或者Na2CO3

⑹蒸发结晶趁热过滤

解析⑴由题干实验装置图可知,盛放BaCk溶液的仪器名称为恒压分液漏

斗,球形冷凝管中冷却水应该下进上出，以提高冷凝效果,故球形冷凝管中

的出水管为b。

⑵在95℃下对30mL海水混合物进行加热搅拌，同时缓慢滴加约

2mLlmol•1/BaCL溶液,加热lOmin后取下，确定沉淀完全的实验方法是静

置，向上层清液中滴加BaCL溶液,若不再产生白色沉淀,则沉淀完全，由于

CaS(\是微溶物,若用CaCk代替BaCk为沉淀剂，则使SOf沉淀不完全，即

SOf不能完全除去，故不能用CaCk代替BaCL为沉淀剂。

⑷加热滤液至沸,分别加入2mL3moi-L-1NaOH溶液和2mL饱和Na2c溶

液，lOmin后减压过滤(第二次)。进行两次过滤而不是合并一次过滤即先

过滤出泥沙和BaSOb再过滤出Mg(0H)2和BaCQ,、CaCO：,等,其主要目的是①

由于泥沙中的SiO2等能与NaOH发生反应生成可溶性的硅酸盐，引入新的

杂质，则能防止泥沙溶于NaOH溶液;②防止发生沉淀转化即BaSOi转化为

BaCO3,导致SOf除不干净,该转化的离子方程式为BaSO.(s)+COr(aq)一

BaCO.(s)+SOf(aq),由于Ba(OH),比较贵，工业生产中需考虑成本，原料的

价格是工业生产中必须考虑的因素,A正确;Ba(0H)2的溶解度虽然比较低，

但能溶于水中，足以沉淀卜武+和SOf,B错误;沉淀.和SOf与几元碱无

关,故Ba(0H)2属于二元强碱不属于工业生产中考虑的问题,C错

12

误;Ksp(BaSO，)=l.IX10弋Ksp[Mg(OH)2>l.6X10,且溶液中的Mg*浓度和

SOI浓度不同,可能导致当SOf恰好沉淀完全时,Mg2+不能完全沉淀,这

也是工业生产中需要考虑的因素,D正确。

(5)二次过滤之后的滤液中主要含有过量的0H和CO/已知NaHCO,溶液显

弱碱性,碳酸显弱酸性,则若调节pH呈中性,则溶液中可能含有碳酸氢钠

和碳酸,导致COE未除干净,最终所得产品中含有NallCO：,或者Na2C03o

(6)由题干图示可知,XC1的溶解度随温度变化明显,而NaCl的溶解度随温

度变化不明显,将调节pH后的溶液转移至蒸发皿中，小火加热,再经蒸发

结晶、趁热过滤，乙醇洗涤,干燥,得到纯品氯化钠。

5.答案⑴d-*e-*c-*b-*f(或d,e~*c,b-*f)平衡气压，使液体能顺利流

下

(2)HC1进入B装置使溶液碱性减弱生成MnO2,导致KMnO4的产率降低

⑶b

⑷①g@2MnO4+r+2H*—2MnO2I+I03+H20③B

(5)MnO,+2「+4H'-M/+L+2H2

(6)还原剂的用量、溶液的酸碱性、氧化剂的浓度

解析⑴装置A制备氯气,经装置C除去HC1,进入装置B中发生反应制备

KMnO.b最后用装置D吸收尾气。从A〜D中选择合适的装置制备KMnO)的正

确的连接顺序是a-*d~*e->c->b-*f或d,"c,bff(按气流方向,用小写

字母表示)；装置A中m的作用是平衡气压,使液体能顺利流下。

(2)若没有使用装置C,造成的影响是HC1进入B装置使溶液碱性减弱生成

MnOz,导致KMnOi的产率降低。

(3)低浓度碘水的颜色为黄色,KI和酸性KMnO,溶液反应的生成物中使溶液

呈棕黄色只可能是生成L,在酸性条件下,KMnOi将「氧化生成12,最终溶液

呈现棕黄色推测生成了12。

⑷实验H初始阶段「的氧化产物不是L,则有机溶剂四氯化碳中未溶解

L而呈无色，但四氯化碳不溶于水、密度比水大,导致液体分层；

①KI和酸性KMnOi溶液反应的黑色生成物能催化山()2分解,黑色固体是

MnOz,二氧化镒催化双氧水分解,试剂nOi溶液反应生成KI。,和MnO„艰据电

子守恒和电荷守恒配平写出的离子方程式为2MnO4+「+2H’一

2MnO2I+IO3+H2O。

③酸性条件下氧化性:KIOQL,可加入不含I元素的还原剂将103还原为

L,利用淀粉遇到碘单质变蓝色检验L的存在，间接证明103的存在。

用洁净的玻璃棒蘸取紫色清液滴在淀粉-KI状纸上，引入碘元素,A错误；

取少量紫色清液于试管中，向其中加入几滴淀粉溶液,溶液不变蓝,再加入

过量NaHSQ,溶液,HSO3与I0&反应,生成L,观察溶液是否变色,B正确;取

少量紫色清液于试管中，向其中加入稀硝酸酸化,再加入几滴AgNO：,溶液，

碘酸银溶于硝酸,C错误。

(5)MnO2.Kl和硫酸反应生成的棕黄色溶液中含有12,根据化合价升降规律

可知还生成MnSOb结合分析,用离子方程式解释步骤③中固体消失的原

因：11险+2「+4丁一'1广+12+2乩0。

(6)由上述实验可知，所得产物成分与试剂的相对用量(滴加顺序)有关，由

探究实验II中棕褐色沉淀消失原因的实验可知,所得产物成分与溶液酸性

强弱有关,实际上,物质的变化主要与其自身的性质有关,还与外界条件，

如浓度大小、用量多少、溶液的酸碱性等因素有关。

6.答案(l)a球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好停止加热,待冷凝

管冷却到室温后，再先通冷凝水后重新加热

(2)反应进行到20min时1-溟丁烷产量较大接近1.15mL,再延长反应时

间,对其产量变化不大,且浪费能源

(3)A(4)烧杯和分液漏斗除去1T臭丁烷中的正丁醇

(5)53.7%

(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁酸或者浓硫酸能催化正丁

醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯

解析(1)冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则题图1冷凝管的进水

口是a,球形冷凝管的接触面积大,冷凝效果好,则实验中使用球形冷凝管

而不用直形冷凝管,如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水,应该采取的

措施是停止加热,待冷凝管冷却到室温后,再先通冷凝水后重新加热；

(2)由题图2表示的信息可知,反应进行到20min时1-澳丁烷产量较大,再

延长反应时间,对其产量变化不大,且浪费能源,则一般反应进行选择的适

宜时间为20min;

(3)合成17臭丁烷时,为了防止反应中生成的HBr挥发,HBr为酸性气体，

能与NaOH溶液反应,难溶于CCL和CS?等非极性溶剂,则烧杯中盛放氢氧

化钠溶液为吸收剂；

(4)1-澳丁烷不溶于水，易溶于醇、酸等有机溶剂,正丁醇微溶于水，易溶于

浓硫酸及有机溶剂,则洗涤粗产物时用分液操作进行分离,用到的玻璃仪

器有烧杯和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-澳丁烷中的正丁

醇；

⑸在10mL三颈烧瓶中,加入2.60g(约0.025mo1)研细的漠化钠，L85mL

正丁醇并放入一粒搅拌子,根据反应的化学方程式

NaBr+H2SO1+CH3cH2cH2cH2()114

CH3CH2CH2CH2Br+NaHS0l+H20可知,NaBr稍微过量,按正丁醇的量进行计算可

知，理论上生成的1-溪丁烷的物质的量为n=n(正丁

醇)8O：;mL-i=002nl则实验中的理论产量为

74g-mol-1

0.02molX137g-74g,实验中1-澳丁烷的产率为

1

-1.--IS-m--L-x-l.-28-g--•-m-L^53.7%;

2.74g

(6)不同的物料比对17臭丁烷的产量有影响,如果反应开始时多增加

1.00mL浓硫酸,其余实验条件不变,测得1-溟丁烷的产量为0.80mL,产量

减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁酸或者浓

硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。

7.答案⑴①去除表面的氧化物

②活塞a关闭，活塞b、c打开活塞a打开，活塞b、c关闭

⑵①4614431(或4427134)

②bd

③保持酸性环境,防止SO2反应产生沉淀,干扰SO】,的检验

SO9+HO+Ba*—BaSCU+2H*

(3)98.00%

解析⑴①铁表面会因潮湿腐蚀生成Fe。等氧化物,加酸洗是为了去除表

面的氧化物;

②制取硫酸亚铁过程中，先打开活塞b、c,同时关闭活塞a,平衡装置内的

大气压,排除氧气防止Fe"被氧化;反应一段时间后，为了将锥形瓶中的硫

酸亚铁进入饱和硫酸钱中反应制取产品，则应关闭活塞b、c,打开活塞a,

利用产生的氢气的压强差将硫酸亚铁溶液压至饱和硫酸镂中反应。

(2)①根据已知化学方程式

(NH4)2Fe(S04)2•6H20-2Fe0+lFe203+NH3+N2+S02+S03+H20,根据铁原子守

恒可知(NHQ2Fe(S04)2-6IU0前化学计量数为4,令化学方程式为

4(NH4)2Fe(S04)2•6H,0—

2Fe0+lFe203+aNH3t+bN2f+cSO2t+dSO3t+eH2O,根据得失电子守恒，则有

6b+2=2c,当b=l时,则c=4<8,满足质量守恒定律,且a=6、d=4、e=31,配得

化学方程式为4(NH4)2Fe(SC)4)2•6H2O—

2FeO+lFe2O3+6NH3t+1N2t+4S02t+4S03t+31H20;当b=2时，则c=7<8,满足

质量守恒定律，且a=4、d=1、e=34,配得化学方程式为

4(NH4)2Fe(S04)2•6H20—

2FeO+lFeA+4NH.t+2N2t+7S0"+1S0"+34HQ;当b=3时,则c=10>8,不

满足质量守恒定律;

②先用稀硫酸溶解甲中残留物,得到溶液，向所得溶液中滴加几滴KSCN溶

液,若溶液变红,说明含有Fe”,若无明显现象说明不含有Fe3\则可选用

的试剂有:bd;

③产生的气体有SO2和SO3,加稀盐酸可排除BaS03沉淀的影响,生成不溶于

稀盐酸的BaSO,才能证明气体含有SO：.,则HC1的作用是:保持酸性环境，防

止S()2反应产生沉淀，干扰S03的检验;装置丙中也。2具有氧化性,能将+4价

的S氧化成+6价,再与BJ结合生成BaSO」沉淀,反应的离子方程式为

2++

S0,+H202+Ba—BaSO41+2HO

(3)用酸性KMnO」滴定是利用其与样品中Fe”发生氧化还原反应,反应的离

子方程式为MnO1程式2++8M—Mn2++5Fe*+4H20,则存在关系式:

2+

Mn04~5Fe

15

20.00x10-3Lx0.lOOOmol•L-1n

解得n=0.Olmol,则20.00g硫酸亚铁镂晶体样品中铁元素的物质的量为

n(Fe")=O.OlmolX黑匚0.05mol,则样品中(N%)zFe(SO。？•6H2。的物

质的量为0.05mol,质量为m=nM=0.05molX392g•mol-1=19.6g,20.00g样

品中质量分数为2些X10096=98.00%o

20.Og

8.答案⑴恒压分液漏斗2NHtCl+Ca(0H)2—CaCL+2NH3t+2HQ碱石灰

(2)通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度，使E中不产生气泡,也不倒

吸吸收未反应的氨气,防止污染空气防止空气中的水蒸气进入反应器

使产品水解

(3)BC(4)84.55%偏小

解析(1)由题图可知，仪器a的名称为恒压分液漏斗;利用F装置可以是固

体和固体加热反应制备氨气,可以选择氯化钺和氢氧化钙反应，化学方程

式为2NHlCl+Ca(01I)2—CaCl2+2NH3t式上0;利用装置A制备的氨气中含有

水蒸气,可以用装置B干燥,则装置B内盛放的试剂是碱石灰；

(2)E装置内浓硫酸中产生气泡，则气体应该是二氧化碳,说明二氧化碳没

有充分反应,氨气物质的量不够,则应该通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的

滴加速度，使E中不产生气泡,也不倒吸;除此之外氨气可以被硫酸吸收，

且产品极易水解,要俣持环境干燥,故装置E的作用还有:吸收未反应的氨

气，防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解；

(3)干冰在装置C中只能保证装置C处于低温状态,另外干冰升华利用的是

干冰的沸点，即-56.55℃,不是-78℃,A错误:该制备二氧化碳的过程中没

有用到盐酸,就不会引入水蒸气和氯化氢杂质，避免了CO?的除杂干燥,B正

确;制备氨基甲酸镂为放热反应,干冰升华确实降低了温度,反应正向移动,

增大了反应物氨气的转化率,C正确;干冰升华降低了反应体系温度，减慢

了氨基甲酸镂的生成速率,0错误。

(4)由题给反应可知IbNCOONHJ2NH，由4NH^+61IC110—

[(CH2)N盯+34+6H2O可知,参加反应的NaOH当中，有工n(NaOH)和

4

[(CH2)MH]+反应，则1.845g产品中

+33

n(NH^)=4n{[(CH2)M}=4X(20.00X10-LX1.OOOmol•L-l1.00X10

LX1.OOOmol•L_1)X-xi^=45X10-3mol,设产品中有HzNCOONH」的物质

420mL

的量为x,有(NHJ2CO3•丛0的物质