2025年中药制剂分析试题及答案

2025年中药制剂分析试题及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.某中药合剂处方含人参、黄芪、当归三味药材，质量标准中鉴别项选用人参皂苷Rg1作为TLC鉴别指标，其主要依据是（）A.该成分在人参中含量最高B.该成分在黄芪、当归中无干扰C.该成分紫外吸收强，显色明显D.该成分是三味药材共有的特征成分答案：B解析：中药制剂鉴别项选择指标成分时需重点考察专属性，应确保其他药味无相同或相似成分干扰，人参皂苷Rg1为人参特征成分，黄芪、当归不含或含量极微，故B正确。2.采用HPLC法测定某片剂中阿魏酸含量时，流动相选择甲醇-0.1%磷酸水（30:70），此条件优化的核心目的是（）A.提高柱效B.改善分离度C.缩短分析时间D.降低检测限答案：B解析：阿魏酸为极性较强的酚酸类成分，甲醇-水系统可调节流动相极性，30:70的比例能有效分离阿魏酸与其他共存成分（如绿原酸、咖啡酸等），故核心目的是改善分离度。3.《中国药典》2025年版规定，含挥发性成分的中药颗粒剂水分测定应采用（）A.烘干法（105℃）B.减压干燥法（60℃，减压）C.甲苯法D.卡尔·费休法答案：C解析：甲苯法适用于含挥发性成分的药品水分测定，通过共沸蒸馏将水分带出，避免挥发性成分受热损失，符合颗粒剂中挥发油类成分的保护要求。4.某中药胶囊剂微生物限度检查中，需控制的“控制菌”不包括（）A.大肠埃希菌B.沙门菌C.白色念珠菌D.铜绿假单胞菌答案：C解析：《中国药典》微生物限度标准中，控制菌指可能引入的致病性微生物，包括大肠埃希菌、沙门菌、铜绿假单胞菌等，白色念珠菌属于真菌，归属于霉菌和酵母菌计数范畴。5.采用原子吸收分光光度法测定中药注射剂中铅含量时，样品前处理宜选用（）A.直接稀释法B.灰化法（550℃）C.微波消解（硝酸-过氧化氢）D.超声提取（甲醇-水）答案：C解析：中药注射剂中铅多以结合态存在，需破坏有机物使铅游离，微波消解利用高温高压加速硝酸-过氧化氢的氧化反应，能有效分解有机基质，避免铅的挥发损失。二、多项选择题（每题3分，共15分，少选得1分，错选不得分）1.中药制剂指纹图谱研究中，需重点考察的“共有峰”应满足（）A.不同批次样品中均出现B.峰面积占总峰面积的80%以上C.与主要药效成分相关D.保留时间相对偏差≤2%答案：ACD解析：共有峰需满足重现性（不同批次出现）、相关性（与药效相关）和稳定性（保留时间偏差小），但峰面积占比无固定80%要求，故B错误。2.以下可用于中药挥发油类成分含量测定的方法有（）A.GC-FIDB.HPLC-UVC.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）D.水蒸气蒸馏-容量法答案：ACD解析：挥发油成分沸点低、易挥发，HPLC-UV需液态流动相，对挥发性成分保留差，故B不适用；GC-FID、GC-MS可直接分离测定，水蒸气蒸馏-容量法（如测定丁香酚含量）为经典方法。3.中药片剂崩解时限检查不符合规定的可能原因包括（）A.粘合剂用量过多B.崩解剂（如羧甲淀粉钠）未充分分散C.压片压力过大D.颗粒含水量过低答案：ABC解析：粘合剂过多会增加片剂硬度，延缓崩解；崩解剂分散不均则局部无法发挥作用；压片压力过大导致片剂致密，均会影响崩解。颗粒含水量过低可能导致裂片，但与崩解时限无直接关联。4.中药制剂中黄曲霉毒素检查需测定的成分包括（）A.黄曲霉毒素B1B.黄曲霉毒素B2C.黄曲霉毒素G1D.黄曲霉毒素M1答案：ABC解析：《中国药典》规定需检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种，M1主要存在于乳制品中，故D不选。5.采用薄层色谱法鉴别中药复方制剂时，阴性对照的制备方法包括（）A.去除待测药味，其余药味按工艺制备B.仅用空白辅料制备C.待测药味单独提取D.去除所有药味，仅用辅料制备答案：AB解析：阴性对照需排除其他药味和辅料的干扰，应去除待测药味（保留其他药味）或仅用空白辅料制备，单独提取待测药味为供试品，去除所有药味则无意义。三、填空题（每空1分，共20分）1.中药制剂含量测定中，外标法的定量依据是（）与（）呈线性关系。答案：峰面积（或峰高）；对照品浓度2.中药注射剂可见异物检查中，需在（）光照度下，用目检视（）分钟。答案：1000-4000lx；23.《中国药典》规定，中药散剂的粒度要求为：除另有规定外，通过七号筛（125μm）的粉末重量不得少于（）；儿科用散剂和局部用散剂通过七号筛的不得少于（）。答案：95%；95%4.中药挥发油含量测定时，测定相对密度小于1的挥发油应使用（）测定器，相对密度大于1的使用（）测定器。答案：甲；乙5.中药制剂中重金属检查第一法（硫代乙酰胺法）的pH条件为（），显色剂为（）。答案：3.5；硫代乙酰胺试液6.采用高效液相色谱法测定中药制剂中皂苷类成分时，常用的检测器是（），若成分无紫外吸收，可采用（）检测器。答案：紫外检测器（或蒸发光散射检测器）；蒸发光散射（或示差折光）7.中药丸剂溶散时限检查中，水蜜丸应在（）分钟内全部溶散，大蜜丸（）检查溶散时限。答案：120；不8.中药制剂微生物限度检查中，需控制的“耐胆盐革兰阴性菌”的限量标准为每1g（或1ml）不得过（）cfu，“梭菌”不得检出（）。答案：100；每1g（或1ml）四、简答题（每题6分，共30分）1.简述中药制剂鉴别项设计的主要原则。答案：①专属性：选择待测药味的特征成分，排除其他药味和辅料干扰；②重现性：方法需在不同实验室、不同人员操作下可重复；③灵敏性：检测限应低于制剂中成分的实际含量；④简便性：避免复杂前处理，适合常规检验；⑤关联性：优先选择与药效相关的指标成分（如有效成分、指标性成分）。2.简述HPLC法测定中药制剂含量时，系统适用性试验的主要内容及要求。答案：主要内容包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。要求：理论板数按待测成分峰计算应不低于规定值（通常≥2000）；分离度（R）≥1.5（相邻峰）；重复性（6次进样峰面积RSD）≤2.0%；拖尾因子（T）在0.95-1.05之间（或按品种规定）。3.列举3种中药制剂中常见的特殊杂质，并说明其来源及检查意义。答案：①马兜铃酸：来源于含马兜铃科药材（如关木通）的制剂，可致肾毒性，需通过HPLC-MS法检查；②乌头碱：来源于川乌、草乌等炮制不当的制剂，有剧毒，需控制限量；③残留农药（如六六六、DDT）：来源于药材种植过程中农药使用，通过GC-ECD法检查，保障用药安全。4.简述中药软膏剂的质量检查项目（至少5项）。答案：①性状：观察外观、颜色、均匀度；②粒度：混悬型软膏需检查不得检出大于180μm的粒子；③装量：按最低装量检查法测定；④微生物限度：需控制细菌数、霉菌和酵母菌数及控制菌；⑤酸碱度：pH值应符合规定（通常4.0-8.0）；⑥无菌：用于烧伤或严重创伤的软膏需无菌检查。5.比较中药制剂中“水分”与“干燥失重”检查的区别。答案：①定义不同：水分仅指样品中的水含量；干燥失重包括水分及其他挥发性物质（如残留溶剂、低沸点成分）。②测定方法不同：水分常用卡尔·费休法、甲苯法等专属性方法；干燥失重多采用烘干法、减压干燥法，结果为总挥发物。③适用范围不同：水分检查适用于需严格控制水含量的制剂（如蜜丸、颗粒剂）；干燥失重适用于含挥发性成分的制剂（如含挥发油的散剂）。五、综合分析题（共15分）某中药复方制剂“冠心宁颗粒”处方组成为丹参、川芎、降香，功能为活血化瘀、行气止痛。已知丹参中主要成分为丹参酮ⅡA（脂溶性）、丹酚酸B（水溶性）；川芎中主要成分为阿魏酸（水溶性）、川芎嗪（挥发性）；降香中主要成分为挥发油（主含α-雪松醇）。请设计该颗粒剂的质量分析方案，包括鉴别、含量测定及关键检查项目，并说明各项目的设计依据。答案：1.鉴别项设计（6分）①丹参鉴别：采用TLC法，以丹参酮ⅡA为对照品。取颗粒适量，用乙酸乙酯超声提取（丹参酮ⅡA脂溶性），点于硅胶G板，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（8:2）为展开剂，显色后与对照品斑点比对。依据：丹参酮ⅡA为丹参特征成分，其他药味（川芎、降香）不含此成分，专属性强。②川芎鉴别：采用HPLC法或TLC法，以阿魏酸为对照品。取颗粒适量，用70%甲醇超声提取（阿魏酸水溶性），HPLC检测波长320nm（阿魏酸最大吸收），或TLC以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4:1:0.1）展开，紫外365nm下检视蓝色荧光斑点。依据：阿魏酸为川芎特征水溶性成分，丹参、降香无干扰。③降香鉴别：采用GC法，以α-雪松醇为对照品。取颗粒适量，水蒸气蒸馏提取挥发油，用正己烷溶解，GC-FID检测（α-雪松醇沸点较高，需程序升温）。依据：α-雪松醇为降香挥发油特征成分，专属性强。2.含量测定项设计（6分）①丹酚酸B（水溶性指标）：HPLC法，色谱柱C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸水（20:80），检测波长286nm。前处理：取颗粒，加70%甲醇超声提取（丹酚酸B易溶于醇水），过滤后测定。依据：丹酚酸B是丹参主要水溶性有效成分，含量高且与药效直接相关。②阿魏酸（川芎指标）：HPLC法，流动相甲醇-0.1%磷酸水（30:70），检测波长320nm。前处理同川芎鉴别。依据：阿魏酸是川芎主要活性成分，可反映川芎质量。③α-雪松醇（降香指标）：GC法，色谱柱HP-5（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温（初始120℃，保持2min，以10℃/min升至220℃，保持10min），FID检测器。前处理：挥发油提取后用正己烷定容。依据：α-雪松醇是降香挥发油的主要活性成分，控制其含量可保证降香质量。3.关键检查项目（3分）①水分：采用甲苯法（含挥发油，避免烘干法损失），限度≤6.0%（颗粒剂一般要求）。②装量差异：单