《药学基础化学实验（第2版）》分析化学课件 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量_第1页
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文档简介

气相色谱法测定

藿香正气水中乙醇的含量掌握气相色谱的分离及分离条件的选择。熟悉气相色谱的内标定量方法。了解气相色谱仪的结构及其性能。一、实验目的

中国药典藿香正气水【制法】以上十味，苍术、陈皮、厚朴、白芷分别用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，前三种各收集初漉液400ml，后一种收集初漉液500ml，备用，继续渗漉，收集续漉液，浓缩后并入初漉液中。茯苓加水煮沸后，80℃温浸二次，第一次3小时，第二次2小时，取汁；生半夏用冷水浸泡，每8小时换水一次，泡至透心后，另加干姜13.5g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时；大腹皮加水煎二、实验原理中国药典

藿香正气水煮3小时，甘草浸膏打碎后水煮化开；合并上述提取液，滤过，滤液浓缩至适量。广藿香油、紫苏叶油用乙醇适量溶解。合并以上溶液，混匀，用乙醇与水适量调整乙醇含量，并使全量成2050ml，静置，滤过，灌装，即得。【性状】本品为深棕色的澄清液体（贮存略有沉淀）；味辛、苦。【鉴别】略【检查】乙醇量应为40%～50%【含量测定】略【用法与用量】口服。【规格】每支装10ml

二、实验原理

乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定乙醇的含量。定量方法有：面积归一法、外标法、内标法。二、实验原理

内标法：以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，混匀后进样分析，根据试样和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比，计算出含量。

校正因子f=(As/Cs)/(AR/CR)含量Cx=f×Ax/(As/Cs)S为内标物（正丁醇）R为被测物对照品（无水乙醇）X为被测物

优势？方法检测实例——血液中乙醇浓度测定

酒驾：驾驶员血液中乙醇含量≥0.2mg/ml

醉驾：驾驶员血液中乙醇含量≥0.8mg/ml在此案例中

，气相色谱检测结果具备法律依据，而作

为检测人员则需要具备社会责任感和职业道德素养。三、仪器与材料仪器：气相色谱仪等；试剂：无水乙醇（AR）、正丁醇（AR）、藿香正气水。四、实验内容1.色谱条件：

石英毛细管柱、FID检测器、N2做载气

进样口温度：？；

柱温？；检测器温度：？

水2.溶液的配制：1.00mL无水乙醇1.00mL正丁醇标液：2.00mL藿香正气水

供试液：100.00mL3.气相色谱仪准备4.校正因子测定：取标准溶液1μL，连续注入气相色谱仪2次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。5.

供试液的测定：取供试液1μL，连续注入气相色谱仪2次，记录峰面积值，计算，即得。四、实验内容五、数据记录及处理记录色谱数据，计算校正因子、样品中乙醇含量，附标液和供试液色谱图。判定本次制剂中乙醇含量是否达标。（药典规定藿香正气水中乙醇含量应为40%~50%）六、注意事项在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出杂质峰。标准溶液和供试品溶液各连续2次所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应重新测定。进样操作——为获得较好的精密

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