《药学基础化学实验（第2版）》分析化学课件 NaOH标准溶液的配制和标定

NaOH标准溶液的

配制和标定

一、实验目的掌握滴定管、移液管、容量瓶等容量分析仪器的使用方法。掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法。熟悉滴定分析的原理；滴定管的使用和滴定终点的判断。了解标准溶液配制的注意事项。

二、实验原理(一)

基本概念：1.滴定分析将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测的物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和体积计算被测物质的含量的一种方法。

2.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。3.标准溶液:

已知准确浓度的溶液。(一)

基本概念（二）仪器的使用容量瓶（1）称量，加少量蒸馏水溶解于小烧杯。（2）借助玻璃棒转移至容量瓶。

（3）加水至容量瓶2/3,初混匀,加水至刻线1cm，用滴管加水至标线，摇匀。移液管

润洗—吸液—调整液面与标线相切—三角瓶倾斜—内壁与管尖40º—移液管垂直滴定管1/2滴靠、洗指示剂变色观察滴定管（近终点）1、配制原理：

NaOH具有很强的吸湿性，也易吸收空气中的CO2，因而常含有少量的Na2CO3，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。

(三)间接配制法2、标定原理：

标定NaOH的基准物质：通常用邻苯二甲酸氢钾（缩写为KHP）标定NaOH溶液，标定反应如下：

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

到达化学计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，pH值大约为9，可选用酚酞作指示剂。滴定到溶液由无色变为微红色，30S不褪色即为终点。

（四）酸碱滴定指示剂变色原理

甲基橙指示剂理论变色点:

pH为:3.1~4.4

酸式色:红色碱式色:黄色酚酞指示剂理论变色点:

pH为:8.0~10.0

酸式色:无色碱式色:红色酸碱指示剂变色原理酸碱指示剂一般为有机弱酸或有机弱碱，它们的共轭酸碱对具有不同的结构，因而呈现不同的颜色。当溶液的pH值改变时，指示剂失去或得到质子，结构发生变化从而引起颜色变化。1、仪器：

托盘天平、电子天平、小烧杯、250ml锥形瓶、50ml量筒、两用滴定管2、试剂

氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、1%酚酞指示剂三、仪器和试剂四、0.1mol.L-1NaOH溶液的配制和标定

普通天平称量约1.0gNaOH于烧杯中，加入一定量蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶，定容。用精密天平精密称定3份KHP约0.4g，放入250ml锥形瓶中，加入蒸馏水50ml，完全溶解，冷却后各加入酚酞指示剂2滴，用配制的氢氧化钠溶液滴定到淡红色，30S不褪色即为终点。记录消耗的氢氧化钠体积。五、结果计算

根据KHP的质量和所消耗的NaOH溶液的体积及KHP的摩尔质量，即可计算出NaOH标准溶液的浓度：

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

mKHP×1000CNaOH=MKHP×VNaOH

MKHP=204.2（g/mol）项目123mKHP/g

NaOH溶液初读数/mL

NaOH溶液终读数/mL

VNaOH/mL

cNaOH/(mol/L)

cNaOH平/(mol/L)

RSD/%

六、数据记录与处理1、NaOH具有强腐蚀性，不要接触到皮肤、衣服等。固体NaOH应在表面皿或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。2、KHP在水中溶解缓慢，在滴定前一定要完全溶解，否则滴定到红色后，仍有KHP结晶继续溶解而使指示剂褪色。3、滴定近终点前，减慢滴定速度。七、注意事项（1）配制标准溶液时，为什么不能用纸称取固体NaOH?用台秤称取固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度?（2）溶解基准物KHP所用水的体积是否需要准确?