《化学》高中复习课讲义 第35讲 物质制备型综合实验

第35讲物质制备型综合实验

课时分层集训

选题表

题号

过关集训培优专练

无机物的制备实验探究1,3,41

有机物的制备实验探究22

过关集训

1.（2022•四川宜宾二诊）氯化亚铜（CuCD广泛应用于化工和印染

行业，是一种白色粉末，微溶于水，难溶于乙醇及稀硫酸，在潮湿的

空气中易被氧化。按如图装置（部分夹持装置略去），实验室用铜屑、

NaCl溶液和稀HN03在50℃左右制备NEICUCL/溶液，进一步处理

得到CuClo

已知：[C11CI3]2(aq)==CuCl(s)+2Cl(aq)

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是

⑵制备NazICuCk]溶液时，对三颈烧瓶宜采用的加热方式是

⑶实验时,可观察到铜屑表面产生无色气泡,液面上方气体逐渐变为

红棕色，气囊鼓起,三颈烧瓶中生成Na2[CuClJ的化学方程式是

一段时间后，打开Ki、K2,反应继续进行，又观察到气囊逐渐变瘪、

瓶内红棕色气体消失的现象,原因是。

(4)反应后，将三颈烧瓶中的液体转移至烧杯中，用足量蒸储水稀释，

产生白色沉淀，减压过滤(抽滤)得CuCl粗产品。与普通过滤相比，

减压过滤的优点除固液分离彻底外，还有

(写出一点即可)。

(5)将CuCl粗产品洗涤、干燥后密封保存。洗涤时，选择的最佳洗涤

液是(填字母)。

A.蒸储水B.稀硫酸

C.95%乙醇D.饱和食盐水

(6)CuCl粗产品纯度测定:称取CuCl粗产品0.2g,将其溶解于足量

FeCb溶液中,并加水稀释至250mL,取出25.00mL溶液,加入2滴指

示剂，用0.01000mol•L硫酸车MCe(SO)2]标准溶液滴定至终点，

重复滴定三次，平均消耗硫酸锌溶液18.00mLo粗产品中CuCl的

质量分数是(计算结果保留3位有效数字)。

(已知:CuCl+Fe*_Cu"+Fe"+C1,Fe2++Ce4_Fe3++Ce3+)

解析：(1)仪器a为分液漏斗。

⑵由制备NazICuCh]溶液时的反应温度为50℃左右可知，对三颈烧

瓶宜采用的加热方式为水浴加热。

⑶三颈烧瓶中铜屑在50°C左右的水浴加热条件下与氯化钠和稀硝

酸混合溶液反应生成Na2[CuCl3]＞硝酸钠、一氧化氮和水，反应的

化学方程式为3Cu+9NaCl+4HN03^3Na2[CuCl3]+N0t+3NaN03+2H20;

打开Ki、陶圆底烧瓶中过氧化氢在二氧化锦作催化剂的作用下发生

分解反应制备氧气,气体通过洗气瓶得到氧气和水蒸气，氧气和水蒸

气与三颈烧瓶中的NO和N02混合气体反应制得硝酸,反应生成的硝酸

能继续与铜和氯化钠溶液反应制备NazICuC%],从而导致气囊逐渐

变瘪、瓶内红棕色气体消失。

⑷与普通过滤相比,减压过滤的优点有分离速率快，固液分离彻底，

分离效率高。

（5）由CuCl微溶于水，难溶于乙醇及稀硫酸可知，洗涤时为防止固体

溶解和表面附有不易挥发的可溶性杂质，选择的最佳洗涤液是

95%乙醇。

（6）由题给离子方程式可得关系式CuCl〜F/〜Ce",由题意可知，

25.00mL溶液消耗18.00mL0.01000mol•I?硫酸铀溶液,

则0.2g粗产品中CuCl的质量分数为

0.。1。OOm。1・L】XO.。18Lx^^x99.5g・moC

X100%489.6%o

0.2g

答案：（1）分液漏斗（2）水浴加热

（3）3Cu+9NaCl+4HN03^3Na2[CuC13]+N0t+3NaN03+21120氧气和水将

NO、NO2转化为HNO3

（4）分离速率快（或分离效率高）（5）C（6）89.6%

2.（2023•福建泉州模拟预测）某小组用四氢化蔡（CQ，无色、有

刺激性气味的液体,沸点为207°C）、液澳、蒸储水和纯铁粉为原料,

利用反应C10H12+4Br2-^!>C10HsBr.1+4HBr制取少量粗HBr溶液，同时获

得四溟化紫（常温下为固态，不溶于水）o

实验步骤：

①按一定质量比把四氢化恭和水加入反应容器中，加入少量纯铁粉。

②缓慢滴入液澳,不断搅拌,直到四氢化蔡反应完全。

③,得到粗HBr溶液。

回答下列问题：

(1)图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由是

甲乙

⑵步骤②中，反应完全、达到终点的现象是

O

⑶乙中玻璃导管的作用是、O

⑷请将步骤③补充完整:O

⑸粗HBr溶液在空气中长期放置,溶液呈黄色。其原因可能是

_____________________________(用离子方程式表示)。

(6)检验实验所得粗HBr溶液中是否含有Fe2:取少量粗HBr溶液加入

过量AgNOs溶液，静置,取上层清液滴入酸性KMnO」溶液中，若紫红色的

2+2+

酸性KMnO」溶液褪色,证明溶液中含Fe,若不褪色,则不含FeO判断

该方法是否可行,并说明理由:___________________________________

⑺有人认为Fe*起催化作用。欲验证该想法,按上述实验步骤进行实

验，只需改动的是o

⑻若得到的粗HBr溶液浓度为4mol•L(密度为L2g•cY),则四

氢化蔡(M=132)和水的质量比是(列式即可,

设澳化反应进行完全)o

解析：(1)甲中使用胶头滴管,澳易挥发,会污染空气,且澳会腐蚀胶头

滴管的胶帽，故选用乙。

(2)该反应达到终点的现象为滴入最后一滴液澳时,溶液呈浅黄色。

(3)乙中的玻璃导管能冷凝回流和平衡气压。

(4)因为四澳化蔡常温下为固体,不溶于水，所以可用过滤的方法得到

粗浪化氢溶液。

⑸澳化氢能被空气中的氧气氧化生成溟单质，显黄色,反应的离子方

程式为4Br+4H402_2Br2+2H20;粗HBr溶液中的-被氧气氧化为

3+2+3+

Fe,显黄色,反应的离子方程式为4Fe+4H>02=4Fe+2H20o

(6)NO3在酸性条件下能将Fe"氧化为F/,观察不到紫红色的酸性

KMnO,溶液褪色,故该方法不可行。

(7)要验证Fe*起催化作用，将纯铁粉改成FeBg即可。

(8)假设粗溪化氢溶液为1L,则澳化氢的物质的量为4mol,说明四氢

化蔡为1mol,则水的质量为(L2X1000-4X81)g=876g,则四氢化

蔡和水的质量比为—————=-o

1000X1.2-4x8173

答案：(1)澳易挥发,会污染空气,且溟会腐蚀胶头滴管的胶帽

(2)滴入最后一滴液澳时，溶液呈浅黄色

(3)冷凝回流平衡气压(4)过滤

2443+

(5)4Br>4H>02_23r2+2H20(或4Fe+4H+02_4Fe+2H20)

(6)不可行,NO?在酸性条件下能将F/氧化为Fe31,观察不到紫红色的

酸性KMnOi溶液褪色

⑺将步骤①中的纯铁粉改为FeBr3

(8)132鸣)

1000X1.2-4X81

3.(2022•四川宜宾三模)四氯化锡(SnCL)可用作媒染剂和有机合成

的氯化催化剂。实验室可按如图装置(部分夹持装置略去)制备SnCl.o

温度计

d碱石灰

浓粉.....

KMnO4硫三三三•冷水

'酸

BCDE

己知：①SnCL和SnCL的部分物理性质如下表。

物质SnCl2SnCl4

颜色、状态无色晶体无色液体

熔点/℃246-33

沸点/℃652114

②Sn能与HC1反应生成SnCl2,无水SnCL遇水易水解生成SnO2-xH20o

③Sn与Ck加热条件下生成SnCL和SnCl20

回答下列问题：

⑴玻璃管a的作用是

仪器b的名称是;E中球形冷凝管的进水口

是(填“c”或"d”)。

(2)装置A中发生反应的离子方程式是

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(3)装置B中的试剂是o

(4)当装置D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯,原因是

⑸若无装置C,可观察到装置E中试管内有白雾产生，产生该现象的

原因是________________________________________________________

________________________________________(用化学方程式解释)o

(6)装置E中收集的产品因混有而呈黄绿色。

欲得到较纯的SnCl„可再加入几片锡薄片,加热蒸储,收集温度范围

为(填字母)的储分,得到无水SnCL成品。

A.50〜60℃B.114-120℃

C652〜660℃

解析：(1)装置A中反应生成氯气，导致蒸偏烧瓶中的压强增大,则玻

璃管a的作用是连通漏斗上部与蒸锵烧瓶,平衡气压,使漏斗内液体

顺利流下;根据仪器的构造可知，仪器b的名称为蒸馈烧瓶;为了使冷

凝更充分,E中球形冷凝管应从c端通入冷水。

(2)装置A中，浓盐酸和高锌酸钾反应生成氯化钾、氯化镐、氯气和水，

2+

反应的离子方程式为2MnO4+16H+10Cr_2Mn+5Cl2t+810。

⑶装置B中的试剂用于除去氯气中的氯化氢杂质，氯化氢易溶于水，

氯气在饱和食盐水中的溶解度较小，则装置B中的试剂应为饱和

食盐水。

(4)为了排除装置中的空气，防止空气中的02和水蒸气对反应产生

影响，当装置D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。

⑸装置C用于干燥氯气,若无装置C,氯气中含有水蒸气,无水SnCL

遇水易水解生成SnO2-XH2O,同时生成HC1,因此可观察到装置E中

试管内有白雾产生，反应的化学方程式为SnCL+(x+2)H2-

SnO2•XH20+4HC1f。

(6)氯气为黄绿色,装置E中收集的产品因混有氯气而呈黄绿色;欲得

到较纯的SnCl.b可再加入几片锡薄片一，加热蒸馆,根据表中数据可知，

SnCL的沸点为114℃,因此收集温度范围为114〜120℃的僧分，

得到无水SnCL成品，故选Bo

答案：(1)连通漏斗上部与蒸储烧瓶,平衡气压，使漏斗内液体顺利流下

+2+

蒸储烧瓶c(2)2MnO4+16H+10Cl_2Mn+5Cl2t+8压0(3)饱和

食盐水(4)排除装置中的空气，防止空气中的02和水蒸气对反应产

生影响(5)SnCL+(x+2)H20-Sn02-XH20+4HC1t(6)C12B

4.过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子的废水和治理

赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要

流程如图：

CaCl230%H202

固体溶液

过乙

水烘

滤醇

-*CaO2,8H2。一烤

洗洗

副产

品

N产

品

已知:①沉淀时需控制温度为0℃左右;

②CaO2・8H2。呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出

氧气。

(1)实验装置如下:

①过氧化钙的电子式为

②沉淀步骤需控制温度为0℃左右。控温直接有效的方法是

③装置连接顺序为(填接口字母)。

④产生沉淀的化学方程式为

⑵用无水乙醇洗涤的目的是

⑶产品纯度测定实验步骤如下：

第一步:准确称取ag产品于烧杯中,加入适量的盐酸使其完全溶解；

第二步：向上述溶液中加入稍过量的（NH）2c2。’,沉淀完全,过滤并洗涤

沉淀；

第三步:将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全

部转移至锥形瓶中；

第四步：向锥形瓶中逐滴滴入浓度为cmol•L的酸性KMnO」溶液至终

点，消耗酸性KMnOi溶液VmLo

①第四步反应一段时间以后，速率迅速加快的最可能原因是O

②产品的纯度为（用字母表示）。

③若第三步用稀盐酸溶解,所测纯度（填“偏低”“不变”或

“偏高”）o

解析：（1）①过氧化钙的化学式为CaO2,属于离子化合物,其电子式为

CaY：：：］2\

•0••0•

②沉淀步骤需控制温度为0℃左右，应选用冰水浴。

③根据流程图可知,利用氧化钙与水反应放出大量热，使NH3-乩0分

解成NH3,将产生的氨气通入三颈烧瓶中，因为氨气极易溶于水,为防

止倒吸，两个装置间需要一个安全瓶，即连接顺序是fabcd或fbacd,

氨气有毒，为防止污染环境，必须处理尾气,即d连接e,连接顺序是

fabcde或fbacde0

④根据流程图可知,沉淀是Ca02-8H20,反应物是CaCk、NL和H20,

其反应的化学方程式为CaCl2+H202+2NH3+8H20_Ca02-8H20I+2NHQ1

或CaCl2+H202+2NH3•H20+6H20—Ca02•8H20I+2NH£1。

⑵根据流程图可知,获得的产品是CaO2,用无水乙醇洗涤的目的是除

去Ca02•8H20结晶表面的水分。

⑶①CaO2・8H2。溶于盐酸生成CaCb,向其中加入(NHJ2c2。4，生成

CaCzCh沉淀,沉淀用稍过量的稀硫酸溶解,得到H2C20„然后用酸性高镒

，2+

酸钾溶液滴定草酸，发生反应2Mn04+5H2C20.+6H_2Mn+10C02t

+8H2O,

MM卡起催化作用，加快反应速率。

②根据①分析,可得关系式CaOz〜CaCO〜H2c2。「的1必样品中CaO2

。5cVxiO3.__.-1

的物质的量为空乎mol,Ca02的质量分数为LX

2Qg

100%=—%o

a

③酸性高锦酸钾溶液能氧化盐酸，消耗酸性高锦酸钾溶液的体积增大,

根据②分析可知,所测纯度偏高。

答案：⑴①CaH：8：6：F-②冰水浴③fabcde(或fbacde)

••••

@CaCl2+lI202+2NH3•H20+61120_Ca02•8H20I+2NH,C1

(或CaCl2+H202+2NH3+8H20^___Ca02•8H20I+2NH£1)

⑵除去Ca02•8HQ结晶表面的水分

⑶①反应生成的M/起催化作用，加快反应速率②也％③偏高

a

培优专练

1.氧钮(IV)碱式碳酸镂晶体的化学式为(NHj[(V0)6(C03(0H)9]•10H20,

实验室以v205为原料制备该晶体的流程如图：

____6moi/L盐酸、N?IL_____________NILHCOj_________________________________

辿~\"0C12溶液I套亡二氧钮（N）碱式碳酸铁晶体

（1）若“微沸还原”后其他产物均绿色环保,写出该反应的化学方程式:

⑵“转化”可在如图装置中进行（已知v（r能被0?氧化）。

①上述装置依次连接的合理顺序为（填字母,下同）。

②加入VOCL溶液前需要进行的操作是

③装置2中将VOCL转化并得到产品，实验操作顺序为

fffBfFfDf抽干称重。

A.取下分液漏斗，将锥形瓶瓶口换上橡胶塞

B.用饱和NHJIC03溶液洗涤晶体3次

C.将锥形瓶置于干燥器中，静置后过滤

D.用乙酸洗涤2次

E.打开分液漏斗活塞,加入VOCL溶液

F.用无水乙醇洗涤2次

G.打开活塞a

④用饱和NHHC。，溶液洗涤晶体,检验晶体己洗涤干净的操作是

(3)为测定粗产品的纯度，进行如下实验：分别称量三份ag产品于三

只锥形瓶中，每份分别用20mL蒸储水与30mL稀硫酸溶解后，加入

0.020mol/L酸性KMnO,溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的

NaNOz溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO?,最后用0.100mcl/L

(NHjFe(SO)2标准溶液分别滴定至终点,消耗标准溶液的体积如下表

所示(已知VO1+F/+2H_VO~+Fe"+H2)。

项目滴定前读数/mL滴定终点读数/mL

第一份0.0019.98

第二份1.2022.40

第三份1.5621.58

粗产品中钏的质量分数为(假设V的相对原子质量为M)o

解析：⑴在HC1参与下V2O5被N凡还原得到VOCL溶液,若“微沸还原”

后其他产物均绿色环保,则氧化产物为N2,氮元素从-2价升高到0价、

钮元素从+5价降低到+4价，则根据得失电子守恒、元素守恒得该反应

的化学方程式为2V2O5+N2H4+8HC14Voe-21+6H20o

(2)①装置1用于产生C02,装置3用于除去CO2中的氯化氢,装置2用

于合成目标产物,结合分析知,装置依次连接的合理顺序为adebec

②已知v(r能被&氧化，加入vocb溶液前需要进行的操作是打开启普

发生器的活塞a,排尽装置内的空气。

③已知v(r能被B氧化,则转化和分离出目标产物时均需要无氧环境,

结合分析可知,操作顺序为G.打开活塞a-E.打开分液漏斗活塞,加

入VOCk溶液fA.取下分液漏斗,将锥形瓶瓶口换上橡胶塞fC.将锥

形瓶置于干燥器中,静置后过滤一BfF-D-抽干称重。

④用饱和NH1HCO3溶液洗涤晶体,可洗涤除去易溶于水的阴离子即

检验晶体已经洗涤干净即检验最后一次洗涤液中不存在氯离子，操作

是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNQ,溶液,若不产生白

色沉淀,则证明晶体己洗涤干净。

(3)第一份消耗标准溶液体积为19.98mL第二份消耗标准溶液体积

为22.40mL-1.20mL=21.20mL,第三份消耗标准溶液体积为

21.58mL-1.56mL=20.02mL,第二组数据偏差大,舍去，则按其余两组

数据取平均值,则消耗0.100mol/L标准溶液体积为20.00mL,则消

耗Fe?’共0.100mol/LX20.00mLXlO_3L/mL=2.00X103mol,

2+2+3+2+2+

由VO^Fe+2H=V0+Fe+H20可得关系式n(V0)=n(Fe),根据质量

守恒,粗产品中锐的质量分数为20°X1°SmolxMgmolx炉也

aga

答案:(1)2V2O5+N2Hd8HC1A4VoeL+N2t+6H20(2)©adobe②打开

启普发生器的活塞a,排尽装置内的空气③GEAC④取少量

最后一次洗涤液于试管中，加入适量AgNOs溶液,若不产生白色沉淀，

则证明晶体已洗涤干净(3)咏四^

2.（2022•贵州遵义二模）丙烯睛（CH2-CHCN）是合成纤维、合成橡胶

和合成树脂的重要单体,可以由乙烘与HCN反应制得。

原理为CH三CH+HCN黑*CH2THeN。

I.制备催化剂CuCL

（1）通过查阅资料有两种制备方案

方案1：铜屑与乩。2溶液在浓盐酸中反应

方案2:铜丝在氯气中燃烧

方案1的实验原理如图所示：

①仪器a的名称为o

②请写出方案］的反应原理:__________________________________

（用离子方程式表达）。

⑵用恒压滴液漏斗分批多次滴加也。?溶液,且132溶液过量,原因是

⑶方案2燃烧后的固体溶于水,过滤后发现一些白色固体X,为检测X

的成分,某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色,且溶液呈蓝色，

推测X