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文档简介
《应用化学专业实验》课程教学大纲
一、基本信息
课程代码:090520
实验课程名称:专业实验
英文名称:Specialityexperiment
课程总学时:64总学分:2.5实验学时:64
适用对象:应用化学专业本科生
二、实验课程的性质与任务
本实验课程是应用化学专业的主干课程,是应用化学专业教学实践的重要环节。该课程旨在
培养学生掌握应用化学常规实验的技能、检验的基本理论和实验技术、掌握大型分析仪器的
原理、使用方法、学会正询选择化学实验的分离、提纯和分析鉴定的方法。通过实验,培养
学生观察现象,分析问题和解决问题的能力。同时它也为应用化学专业学生毕业论文工作的
开展打下基础。
本课程共分3部分包括15个实验,其中第1部分现代仪器分析技术实验,包括紫外可见分
光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法、电子显微镜
法、气-质联用法等10个实验;第2部分成分分析检测实验,包括灼烧重量法测定面粉中
灰份、还原糖和总糖含量的测定、淀粉酶活力测定;第3部分化学品实验,包括农药乳油剂
型的制备和性质测定.每个实验均明确实验目的,详细介绍实验原理,列出实验步骤并强调
相关注意事项。
该课程的学习要以学生积极动手参与实验过程为主,教师指导为辅的方式进行,教师可根据
课前提问情况,来掌握学生的预习情况并针对性的指导教学。
三、实验教学目的与要求
仪器分析实验是一门实践性很强,极其重要的基础课程。它的主要教学目的是通过仪器分析
实验课程的教学,使学生加深理解有关仪器分析的基本原理,熟练掌握仪器分析的基本操作
技能和初步进行科学实验的能力,通过实验对学生进行应有的素质培养,养成良好的实验习
惯。在学完本课程之后,学生能达到下列要求:
1.学习现代分析仪器的基本理论知识,掌握常用仪器的结构、特性等基本知识,了解各种分
析仪器的分析方法,具有根据分析对象选用合适分析仪器的能力;
2.掌握基本的样品分析处理技术,掌握常用分析仪器的基本操作技术;培养学生追求创新
的态度和意识;
3.培养学生运用标准、规范、手册、图册和查阅有关技术资料,动手和动脑设计实验步骤解
决具体和实际问题的能力;
4.培养学生树立正确的安全意识,了解实验及实睑处理过程中国家有关的经济、环境、
法律、安全、健康等政策和制约因素;
5.了解现代分析仪器的前沿和新发展动向。
6.在实验的过程中,培养学生勤奋学习、求真、求实的科学品德,培养学生的动手能力、观
察能力、查阅文献能力、思维能力、想象能力、表达能力、对实验数据的处理分析能力。
四、考核办法和成绩评定标准
木课程成绩采用百分制;实验成绩主要由以下各项组成,以学生的实验态度、掌握的实验理
论、实际操作技能和实验报告等为主,各单项考核内容所占分数比例为:实验态度占10%
(包括考勤和预习)、实验理论占15%(课堂提问和思考题的回答);操作技能占50%;实
验报告占25%。
五、实验指导书
史景汇主编,《色谱分析法》,重庆大学出版社;
北京大学化学系仪器分析教学组编,《仪器分析教程》,北京大学出版社;傅若
农编,《色谱分析概论》,化学工业出版社
张剑荣、万惠群、戚苓编《仪器分析实验》,科学出版社,北京
万惠群、于俊生、史坚编,《仪器分析》,科学出版社
华中师范大学等校编,《分析化学实验(第三版)》,高等教育出版社
万益群、倪永年主编,《仪器分析实验(第三版)》,江西高校出版社
赵文宽编,《仪器分析实验》,高等教育出版社
杨万龙编,《仪器分析实脸》,科学出版社
徐汉虹主编,《植物化学保护学实验指导》(第二版),中国农业出版社;
王肇慈主编.粮油食品品质分析.第二版.北京:中国轻工业出版社,2000
王肇慈主编.粮油食品卫生检疫.第二版.北京:中国轻工业出版社,2001
牛森著.作物品质分析.北京:农业出版社,1992
李岩,夏玉宇主编.商品检验技术手册商品检验概论.北京:化学工业出版社,2003
靳敏,夏玉宇主编.商品检验技术手册商品检验技术.北京:化学工业出版社,2003
许牡丹,毛跟年编著.食品安全性与分析检测.北京:化学工业出版社,2003
西北农业大学.基础生物化学实验指导.西安:陕西科学技术出版社,1986.
胡琼英等.生物化学实验化学工业出版社2007.7
胡琼英等.生物化学实验化学工业出版社,2007.7
淀粉酶活力的测定.
/view/645c55eae009581b6bd9eb19.html
验。实验过程中.要求学生勤于动手.敏锐观察.细心操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作.学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
本实验以GC7890气相色谱分析仪为模拟对象,内容涵盖了气相色谱仪器内外部结构的展
示、仪器操作、样品预处理、工作站操作及数据处理。实验主要内容如下:
1、了解气相色谱仪器内外部结构。
2、使用虚拟仿真实验软件进行分析操作,包括标准样品与试样的分析,标准曲线绘制,数
据处理过程等,完成试样定量分析全过程。
3、学习仪器维护维修,学习处理日常仪器故障,更深地了解实验理论和仪器构造及其原理。
4、练习使用仿真软件完成实验台上放置试剂、试样瓶、溶剂瓶、试剂配制操作,完成标样
及试样的配制。
5、学习气相色谱法定性定量分析方法,条件优化,学习分析色谱流出曲线结果。
实验二毛细管柱气相色谱法分离防的同系物
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
实验目的:
I、掌握气相色谱法的基本分离原理和定性、定量方法。
2、了解气相色谱仪的基本结构、检测原理、分析流程及操作方法。
3、掌握色谱条件的选择和优化。
4、掌握利用保留时间定性及归一化法定量测定醇同系物含量的方法。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须认真阅读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量.用什么实验方法,使用什么仪器,控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必'要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察,细心操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据,经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效.
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品在流动相携
带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,
导致在柱内的迁移速度不司,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分
进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱
图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。常用的定量方法有多种,本实验采用归
T七法。归一化法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的
百分含量。归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。缺点:混合
物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积。
实验步骤
1.仪器调节(这部分内容由教师完成,学生只需要了解操作过程)
(1)做好使用登记
(2)打开气路系统
A.打开氮、氢、空一体机的空气电源开关;
B.观察空气压力表指针到0.4Mpa;
C.观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右;
D.然后打开氮气电源开关;
E.打开氮气排空阀,排空运行10分钟(排除气路内杂气,以保证氮气纯度);
F.观察氮气流量显示应在350~550之间;
G.排除气路内杂气10分钟后,即关闭氮气排空阀。(拧紧以保证密封良好)。
H.此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示;
(3)打开电脑主机及显示屏的电源,打开色谱工作站
(4)气相色谱操作说明
A.打开气相色谱的电源开关
B.设置柱温,“OVEN”温度;90℃
C.“INJ”为120℃
D.“TCD”120℃
E.运行至TCD温度为120℃后,按“Rang”键,将桥流加到F0mA”
F.观察色谱基线稳定后进行进样。
G.混合样进0.3a;纯物质进0.2pLo
H.报告打印:进入“报告预览”t“报告风格”实验信息”,然后输入有关内容。
(5)实验结束后关机须知
①气相色谱:
A.先降TCD桥流,按Rang键,输入“0.1"后按'、确认"将桥流降到“0mA”;
B.依次将“OVEN”;“INJ”;“TCD”设置为常温;
C.等仪器中各项设置恢复为常温后,再关闭气相色谱的电源。
②氮、氢、空一体机:
A.关闭空气电源开关;
B.关闭氮气电源开关;
C.打开氮气排空阀放气,彻底将阀杆拧松;
③关闭电脑。
2.进样及样品分析
(1)纯样品保留时间确定:取纯样品乙醇、丙醇、正丁醇02pL分别进样,根据色谱
仪分析结果,记录纯样品的保留时间;
(2)混合样品分析:取乙醇、丙醇、正丁醇的混合样品0.3pL进样,经色谱仪分析后有
3个组分峰,将这3个组分峰的保留时间和纯样品保留时间进行对比,根据保留时间确定3
个组分峰所对应的组分名,并记录混合样品中各组分的百分含量。
实验三高效液相色谱仪的认识及磺胺类药物的测定
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:1
实验目的:
I.掌握高效液相色谱(HPLC)法分离和定量分析的原理及实验条件的建立。
2.学习磺胺类药物的高效液相色谱(HPLC)分离、定量分析和定性分析实验。
3.熟悉HP1290型高效液相色谱仪的仪器构造和一般操作方法。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实睑前,学生必须认真阅读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确木次实验中要测
定什么量,最终要求什么量,用什么实验方法,使用什么仪器.控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察,细心操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
本实验以Agilent1100和Agilent1290高效液相色谱仪为模拟对象,包含仪器与实验装置介
绍、实验基本操作,内容涵盖液相色谱仪器内外部结构的展示,仪器操作,样品预处理,工
作站操作及数据处理等。本实验的主要内容包括:
1、Agilent1100和Agilentl290高效液相色谱仪构造认识,包括液相色谱仪器内外部结构的
展示。
2、高效液相色谱法分离的基本原理。
3、以磺胺类药物为例,学习高效液相色谱法样品预处理,工作站操作,参数调节及数据处
理。包括样品的预处理,操作流程,标准样品与试样的分析,标准曲线绘制及数据处理等模
拟实际分离过程"
4、理论学习部分与仪器维护维修部分。理论学习部分是学生在进入虚拟实验室前掌握理论
基础,对实验有一个理性的认识。仪器维护维修部分能使实验操作者学习处理日常仪器故障,
更深地了解实验理论和仪器构造及其原理。
实验四高效液相色谱法测定水中的苯酚含量
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
实验目的:
1、了解高效液相色谱仪的的仪器构造和基本操作方法。
2、熟练掌握高效液相色谱仪的分离操作。
3、掌握高效液相色谱分析的保留值定性和外标定量方法。
4、掌握实际应用中色谱条件的选择和实验条件的建立方法。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须认真阅读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量,用什么实验方法,使用什么仪器、控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验.
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察.细心操作.开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。苯酚是有机化工工业的基本原料,
可通过多种途径对环境水体造成污染,对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。根据国家环
保部门有关规定,工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5xlO-6PgZL,饮用水中为L,
地面水中为0.1mg/L。苯酚的测量方法有多种,如漠化容量法、比色法、高效液相色谱法
等。但前两种方法分析速度较慢、精度较低,高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技
术,具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。本实验的主要底容如
下:
仪器和试剂
1、设备及试剂
安捷伦高效液相色谱仪H00,紫外检测器,CI8色谱柱,
苯酚(分析I屯),甲醇(色谱纯),二次蒸储水。
2、操作条件
色谱柱为C18柱;流动相为甲醇/二次蒸储水=80:20(体积比);检测波长为270nm;流速
为1.0ml/min;进样量为20回。
实验步骤
1、标准曲线的制备
称取纯苯酚600mg于100.0ml容量瓶中,用适量甲醇溶解,用甲醇稀释至刻度。分别吸取
该溶液(单位:ml)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。得
到标准系列溶液。分别采用高效液相色谱法测定标准溶液,记录色谱峰面积,以浓度为横坐
标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析
将水样经过滤(0.45um滤膜)处理后,测定其峰面积值,根据标准曲线进行定量。
实验数据处理
1标准曲线的绘制
苯酚体积,V(mL)0.01.02.03.04.05.0
苯酚浓度,C(mg/mL)
峰面积,A(AU)
2样品分析数据
样品水样1水样2
123123
峰面积,A(AU)
浓度,C(mg/mL)
实验五气相色谱-质谱联用分析法测定混合溶剂的成分
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:1
实验目的:
1、掌握气相色谱-质谱联用分析法的分离、定性、定量分析的原理。
2、了解Agilent6890N/5975B气质联用色谱仪的仪器构造和基本操作方法。
3、掌握内标法和外标法校正及定量过程。
4、掌握气相色谱-质谱联用分析法测定混合溶剂的成分的方法。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节c学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前.学生必须认真阅读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量,用什么实验方法,使用什么仪器.控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察.细心操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据,经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议"老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
本三维虚拟仿真实验能按真实仪器进行仪器操作,通过数学建模构建色谱操作参数与流出曲
线的数学关系式,模拟各种参数之间的变化关系。在该虚拟实验中,可进行虚拟实验条件优
化,能提供实时指导与评价及数据处理功能。主要实验内容如下:
1、Agilent6890N/5975B气相色谱-质谱联用仪的仪器构造认识和基本操作方法,包括仪器内
外部结构的展示和气相色谱-质谱联用仪的结构流程。
2、学习气相色谱-质谱联用分析的基本原理和优势。
3、不同样品的气-质联用测定过程,学生可任意选择一种或几种样品来进行实验,加深学生
对实验原理的认识。
4、练习一套完整的虚拟与-质联用法测定混合溶剂的成分的方法过程,学生按实际分析过程
操作,完成实验全部分析过程操作。
5、学习质谱图解析方法,本实验软件具有质谱图解析查询功能模块,能够将质谱图导入,
根据事先输入的化学规则来初步推断化合物类型、是否含有同位素离子峰等信息。同时,还
可通过输入化合物的分子量、分子式、中文名称和英文名称来进行质谱图和相应裂分过程的
检索。谱图模块采用开放性设计,包含谱图库,可以根据需求向谱图库中自行、无限制添加
谱图,从而获得自定义的GC-MS虚拟实验室系统。
6、完成实验考试。采用在试题库中随机抽题的方式,测试使用者对色谱基础知识的掌握程
度”
实验六扫描电子显微镜分析二氧化硅微粒的形态
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:1
实验目的:
I、掌握扫描电子显微镜的成像原理。
2、了解扫描电子显微镜的优势及局限性。
3、熟悉扫描电子显微镜的操作。
4、掌握样品的制备方法及测试流程。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须认真阅读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量.用什么实验方法,使用什么仪器,控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必'要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察,细心操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据,经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效.
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
扫描电子显微镜(SEM)分析二氧化硅微粒的形态实验包含样品的预处理和仪器参数的调节
全部过程。其中,在虚拟工作站中,要求练习调节图片的清晰度,放大样品的局部细节,最
终得到所效果最好的扫描电镜图片。本实验主要内容包括:
1、跟随软件理论学习扫描电镜分析原理和仪器基本构造,认识仪器各部件的名称。
2、学习样品的预处理和仪器参数的调节全部过程。
3、练习在实验台上进行试样制备,按实际仪器操作,将试样放入仪器,模拟完整过程,得
到清晰效果的电镜图片。
4、选择不同类型的样品,反复练习扫描电镜的操作流程。实时记录实验过程信息、参数,
实验结果,能通过平台提交实验报告。
实验七傅立叶红外光谱法对有机化合物的定性和结构分析
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:I
实验目的:
I.了解傅立叶变换红外光谱仪的构造和原理”
2.学习红外光谱实验中的制样技术。
3.学习谱图解析的一般方法及标准谱图的查阅方法。
4.掌握红外光谱的定性和结构分析方法。
教学要求:
I、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须认真兄读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量.用什么实验方法,使用什么仪器.控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手.敏锐观察.细心操作,开动脑筋.勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结”
实验内容提要:
傅立叶红外光谱法对有机化合物的定性和结构分析三维仿真实验主要内容包括“理论学习”、
“认知仪器”、“制样方法”、“原位红外"、"红外谱图解析'、“仪器维护”六大功能模块。
1、理论学习傅立叶红外光谱法的原理。
2、熟悉傅立叶红外光谱仪的构造,认识各部分名称,学习仪器部件的简单维护。
3、学习傅立叶红外光谱法不同样品的预处理和制样方法。在该实验中,在实验台模拟各种
操作,完成试样的制备。制样方法方面,针对不同样品的特点(形态,如固体试样,液体试
样;沸点,如低沸点,高沸点)选择不同的测定前预处理过程,如压片法、液膜法、液体池
法。
4、学习傅立叶红外光谱法的测试操作流程,能够模拟完成整个测试过程。
5、学习红外谱图解析方法。在该实验中,红外谱图解析模块具有红外光谱图模拟功能,能
根据选择的实际样品,模拟出该样品的光谱图扫描过程,结果真实可靠。其具有将外部谱图
自由调入到系统的功能,系统具有自动扫描,数据收集,识别等功能。
6、自主选择实验样品,反复练习操作。完成实验后在实验报告中解析自己的样品数据并上
传实验报告。
实验八苯甲酸和聚苯乙烯的红外光谱测定与解析
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
实验目的:
I、掌握红外光谱法分析原理。
2、熟悉红外光谱仪的构造,熟悉其操作。
3、掌握演化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术,熟悉薄膜样品的红外检测方法。
4、掌握固体样品的制样方法、红外光谱测定及谱图解析。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须认真闻读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量.用什么实验方法,使用什么仪器、控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必'要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察,细心'操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检直并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
当一束红外光照射分子时,分子中某个振动频率与红外光某一频率光相同时,分子就吸
收此频率光发生振动能级跃迁,产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形
状来推测未知物结构,进行定性分析和结构分析;根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行
定量分析。本实验通过红外光谱仪扫描得到的光谱图,根据理论知识,对图谱的不卮吸收
峰进行解析,从而对该化合物进行定性和定量分析。
1、固体样品的制备:漠化钾压片法制备苯甲酸样品。
2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱,对其光谱图做出解析。
3、固体薄膜样品的制备:聚苯乙烯薄膜
4、测绘聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱,并对其光谱图做出解析。
实验九紫外-可见光分光光度计测定茶多酚含量
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:1
实验目的:
I、了解紫外可见光分光光度计的结构、用途及使用方法。
2、了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3、掌握紫夕b-可见分光光度计的定量分析方法。
教学要求:
1、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实睑前,学生必须认真阅读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确木次实验中要测
定什么量,最终要求什么量,用什么实验方法,使用什么仪器.控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察,细心操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
本实验以安捷伦Cary300紫外可见分光光度计为模拟对象,在虚拟实验中采用标准曲线法对
茶多酚样品进行含量的测定。主要实验内容如下:
1、熟练操作样品的预处理。
2、练习溶液的配置、容量瓶等必备的仪器的使用。
3、在实验台上模拟试剂配制操作,完成标样及试样的配制。在虚拟实验室中,按实际仪器
操作,模拟完整分析过程,练习从预处理到仪器检测的完整操作流程。
4、选择不同类型的样品,自由操作控制虚拟实验仪器和设备,调节参数等,模拟出该样品
的光谱图扫描过程,使其结果符合实验要求。
5、学习紫外一可见分光光度计的定量分析方法。自主选择实验样品,反复练习操作"完成
实验后在实验报告中解析自己的样品数据并上传实验报告。
实验十氨基酸类物质的紫外光谱分析和定量测定
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
实验目的:
1、掌握紫外分光光度法的分析原理与基本操作。
2、熟悉紫外分光光度计的结构及特点,掌握其使用方法。
3、学习紫外-可见吸收光谱的绘制及定量测定方法。
4、了解氨基酸类物质的紫外吸收光谱的特点。
教学要求:
I、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节c学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须认真闻读实验指导书,了解实验目的和实验原理,明确本次实验中要测
定什么量,最终要求什么量.用什么实验方法,使用什么仪器,控制什么条件,需要注意什么
问题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,考核通过后,学生才能
开始做实验。
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告“学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察,细心操作,开动脑筋.勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析产生误差产生的原因,能对
实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁
实验台面,经老师同意后学生方可离开实验室。
教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
实验内容提要:
紫外光谱等物质的吸收光谱可以反映物质在不同的光谱区域内吸收能力的分布情况不同的
物质因分子结构不同,吸收光谱也不同,可以从波形、波峰的强度、位置及其数目反映出来,
因此,吸收光谱带有分子结构与组成的信息。
氨基酸是含有氨基和竣基的有机物,是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位。20种氨基
酸在可见光区域均无光吸收,在远紫外区(<22()nm)均有光吸收,在(近)紫外区(220nm-
300nm)只有三种氨基酸有光吸收能力(苯丙氨酸(Phe)、酪氨酸(Tyr)、色氨酸(Try)),
因为它们的结构均含有含有苯环共扼双键系统。苯丙氨酸最大吸收波长在259nnK酪氨酸
在278nnK色氨酸在279nm,蛋白质一般都含有这三种氨基酸残基,所以其最大光吸收在
大约280nm波长处,因此能利用紫外分光光度法很方便的测定蛋白质的含量。
仪器与试剂
1、仪器:紫外-可见分光光度计;0.5mU1.0mL、2.0mL移液管若干;10mL带塞比色
管若干;
2、试剂:标准溶液(a):lOOmg/L的酪氨酸溶液;标准溶液(b):100mg/L的色氨酸溶液;标
准溶液(c):100()mg/L的苯丙氨酸溶液(所有溶液均用去离子水配制);酪氤酸待测样。
实验内容
1、分别移取标准溶液(a)(100mg/L,2.0mL)、标准溶液(b)(lOOmg/L,1.0mL)和标准溶
液(c)(lOOOmg/L,1.0mL)标准溶液于10mL比色管中,用去离子水稀释、定容、摇匀,
待用;
2、分别移0.25、().5、1.0、1.5、2.0mL标准溶液(b)于5个10mL比色管中,并用去离
子水稀释、定容,摇匀,待用;
3、打开软件界面,点左下角,、连接”,系统开始自检,等系统自检结束。预热15-30分钟。
待仪器稳定后方可使用;
4、在光谱测量模式下,设置仪器参数:波长范围2OO-35Onm,扫描速度:中速;测样间
隔:02】m;狭缝宽度:1.0nm,以去离子水为参比溶液,分别绘制步骤(1)中各溶液在200~
350nm波长范围内的吸收光谱。并记录各标准溶液的入max;
5、在定量测定模式下,以去离子水为参比溶液,测定步骤(2)中的各标准溶液在入max处
的吸光度;
6、在步骤5同样条件下,测定未知样品溶液在入max处的吸光度。
7、同样的方法测定三种氨基酸的紫外吸收光谱,处理数据,完成实验报告。
实验十一原子吸收分光光度法测定试样中的铅(计算机模拟)
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:I
一、实验目的:
I、了解火焰原子吸收分光光度计的基木结构,并掌握其使用方法;
2、学习并掌握原子吸收光谱分析法的基本原理;
3、学会利用原子吸收光谱进行测试实验条件的选择;
4、掌握以标准曲线法测定铅含量的方法。
二、教学要求:
I、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须预习,了解实验目的和实验原理,明确实验的操作过程、需要注意的问
题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,通过后,学生才能开始做
实验。
4、实验过程中,老师进行必'要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检直学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手.敏锐观察.细心操作,开动脑筋、勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检直并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析误差产生的原因,能对实验
提出自己的修改意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁实验
台面,经老师同意后方可离开实验室。
三、教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
四、实验内容提要:
原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极匕发射出一定强度和波长的特征谱线
的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被
吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上后,检测并根据该特征谱线的光
吸收程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的
火焰为空气一乙焕火焰,其绝对分析灵敏度可达IO-9g,可用于常见的30多种元素的分析,
应用最为广泛。
在本实验,铅样本用盐酸硝酸混合酸溶解,在光谱波长为283.3nm处,以空气-乙/1:4比
例火焰进行铅含量测定。
标准曲线法基本原理:在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(X)和透射光
强(I)符合郎伯-比尔定律:根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器
条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,
绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光
度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含
量。
五、仪器与试剂
无。
六、实验内容
1、配制标准溶液系列:浓度(Hg/ml)分别为0.201、0.401、0.601、0.801,分别标号为1、
2、3、4
2、熟悉仪器,查看铅灯的参数。打开仪器左边上部灯室的盖子,装上铅灯。打开仪器左边
灯电源开关,调节电流旋钮使电流指示表在12mA;在打开仪器右边电源开关,调节攫益旋
钮使毫伏表指示在绿区。调节波长快速按钮和波长调节轮,使波长与铅灯参数一致,关闭灯
室盖子。打开气瓶开关,分别调节两个稳压阀(乙焕压力表应指示在红区)。将仪器中下部
面板上的四个气体开关打开,按下点火按钮,开始燃烧。分别调节两种气体的流量,使然/助
比等于1/4,调节增益旋钮使毫伏表指示在绿区。点击雾化器下面的两个旋钮,调节火焰位
置。取去离子水1ml到仪器小量筒上,观察吸光度数值趋向稳定后,点击调零按钮,吸光度
显示为零。取标准溶液I,到仪器小量筒,观察吸光度数值趋向稳定后,记录吸光度数值。
同理,分别依次选取标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4。记录吸光度数值。最后选取铅
试样到仪器小量筒,观察吸光度数值趋向稳定后,记录吸光度数值,记录吸光度数值。记录
完毕,关闭各个开关按钮。绘制标准曲线。
3、实验结果与数据处理
(1)标准溶液吸收光度与浓度数据记录(表格自行设计);
(2)标准曲线以及试样的浓度(电脑作图,显示出相关系数)
七、处理数据,完成实验报告。
实验十二2.5%鱼藤酮乳油的配制
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
一、实验目的:
1、掌握乳油的基本配制方法。
2、了解乳油的质量控制指标及其性能检测方法。
3、了解表面活性剂的作用原理。
二、教学要求:
6、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节,学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
7、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
8、实验前,学生必须预习,了解实验目的和实验原理.明确实验的操作过程、需要注意的问
题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,通过后,学生才能开始做
实验。
9、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察.细心操作.开动脑筋.勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据.经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
10、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析误差产生的原因,能对实验
提出自己的修改意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁实验
台面,经老师同意后方可离开实验室。
三、教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
四、实验内容提要:
绝大多数农药原药为固体或油状液体,不溶于水,不能直接在农业上使用,为了使少量的原
药在大面积的农作物上发挥最佳药效,必须将原药制成适合使用的制剂形态才有实用价值。
乳油是农药按规定的比例溶解在有机溶剂中,再加入一定量表面活性剂而制成的均相透明油
状体,由一种或几种农药原药(原油或原粉)、表面活性剂、溶剂和其它成分组成。其它成
分包括展着剂、掺和剂、携效剂、防漂移剂、变色剂、发泡剂、安全剂、助溶剂、稳定剂等0
表面活性剂是配制乳油的关键材料,如果乳化剂选择不当,就无法配制出符合要求的农药乳
油。
在乳油加工过程中,表面活性剂是农药乳油的主要辅助成分,农药乳油中的乳化剂至少应有
乳化、润湿和增溶三种作用,乳化作用主要是使原药和溶剂能以极微细的液滴均匀的分散在
水中,形成相对稳定的乳状液,增溶作用主要是改善和提高原药在溶剂中的溶解度,增加乳
油的水和度,使配成的乳油更加稳定,制成的药液均匀一致,润湿作用主要是使药液喷洒到
靶标上能完全润湿、展着,不会流失,以充分发挥药剂的防治效果。
HLB值与乳化剂的选择:
HLB值的范围定为0〜20,将疏水性最大的完全由饱和烷煌基组成的石蜡的HLB值定为
0,将亲水性最大的完全由亲水性的氧乙烯基组成的聚氧乙烯的HLB值定为20,其他的
表面活性剂的HLB值则介于0~20之间。HLB值越大,其亲水性越强,HLB值越小,
其亲油性越强。随着新型表面活性剂的不断问世,已有亲水性更强的品种应用于实际,如月
桂醇硫酸钠的HLB值为40。
HLB值用途HLB值用途
1~3消泡剂8~18O/W型乳化剂
3~6W/O型乳化剂13~15去污剂
7〜9润湿剂15〜18增溶剂
乳油的基本性能要求:
①外观为单相透明液体,无可见悬浮物和沉淀;②有效成分含量不低于标明的含量;③自发
乳化性合格;④乳液稳定性合格;⑤酸、碱度或pH值范围应符合要求;⑥水分含量应符合
要求;⑦热贮稳定性54±2C贮存14天,有效成分分解率小于规定量;⑧冷贮稳定性;⑨
闪点.
五、仪器与试剂
1、试剂:鱼藤酮晶体,甲苯,0201b,500号,松节油,标准硬水。
2、仪器:胶头滴管,50ml、100mL、250ml烧杯,1ml注射器,0.1ml移液管,100ml量筒,
水浴锅,pH计,玻棒。
六、实验内容
I、鱼藤酮乳油的配方:
原料含量配制50g的用量(g)
98%鱼藤酮晶体2.5%1.28
甲苯40%20.0
0201b12%6.0
50()号6%3.0
松节油补足100%19.72
2、鱼藤酮乳油的配制:称取鱼藤酮晶体1.28g,用胶头滴管加入20.0g甲苯,搅拌至鱼藤酮
晶体全溶解,按配方加入0201b和500号,搅拌均匀后,边搅拌边滴加松节油,完毕为2.5%
鱼藤酮乳油。药液待用。
3、乳油质量的检测
(1)外观检测:(描述颜色、相态、沉淀、浮油等)
(2)自发乳化性能检测:将装有500mL标准硬水的烧杯置于25c的恒温水浴锅中,待温度
平衡后,用移液管吸取乳油1ml,砒巨离液面1cm处自由滴下,观察乳油在水中自然分散及
乳化。
评价方法
分散状态乳化状态评价记号
能迅速自动均匀分散稍加搅动呈蓝色或蛋白色透明乳状液一级
能自动均匀分散稍加搅动呈蓝色半透明乳状液二级
呈白色云雾状分散稍加搅动呈蓝色不透明乳状液三级
呈白色微粒状下沉稍加搅动呈白色不透明乳状液四级
呈油珠状下沉搅动时能乳化,停止搅动后很快分层五级
⑶乳液稳定性检测:乳化稳定性是指乳油用水配制成的乳状液的经时稳定情况。
在250ml烧杯中,加入100ml25-30℃标准硬水,用移液管吸取0.2ml乳油试样,在不断搅
拌的情况下,慢慢加入硬水中,使其配成100ml孚冰液。加完乳油后,继续用2-3r/秒的速
度搅拌30s,立即将乳状液移至清洁、干燥的100ml量笥中,并将量筒置于25c恒温水浴
中,静置lh,取出,观察乳液分散情况,如在量筒中没有乳油,沉油或沉淀析出,则稳定性
合格。
(4)酸、碱度或pH值范围
在50ml烧杯中,加入10ml乳油,40ml蒸储水,充分搅拌混合,然后将冲洗干净的玻璃电
极和饱?口甘汞电极插入其中,进行测定。如指针在两分钟内变化不超过0.1pH时,此为样品
的pH值。
七、处理数据,完成实验报告。
实验十三面粉中灰分检测定
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
一、实验目的:
1、明确灰分的测定与控制成品质量的关系。
2、明确灰化条件与样品组分的关系。
3、掌握食品的基本灰化方法。
二、教学要求:
I、本课程以基础性实验为主,整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报
告、结果讨论等5个环节°学生在实验前必须进行预习,预习报告或设计实验方案经老师批
阅后,方可进入实验室进行实验。
2、学生在规定时间内完成实验测定、数据处理,并撰写实验报告。
3、实验前,学生必须预习,了解实验目的和实验原理,明确实验的操作过程、需要注意的问
题。教师对学生的预习情况进行检查,以提问、口试的方式进行,通过后,学生才能开始做
实验。
4、实验过程中,老师进行必要的示范操作,并在实验室进行巡视,及时纠正学生的错误操
作,检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败,应找出原因,经老师同意后才可重做实
验。实验过程中,要求学生勤于动手,敏锐观察.细心'操作,开动脑筋,勤于提问,深入分析、
钻研问题,准确记录原始数据,经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。
5、实验结束,学生应认真分析实验现象,整理实验结果,分析误差产生的原因,能对实验
提出自己的修改意见或建议。老师检查实验结果并认可后,学生须清理实验仪器、整洁实验
台面,经老师同意后方可离开实验室。
三、教学方法:
教师课堂讲解、示范操作、学生独立操作、讨论总结。
四、实验内容提要:
食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分,灰分采用灼烧重量法测定。
五、仪器与试剂
I、仪器:电炉,高温炉(马弗炉),盗用堰,珀揭钳,万分之一天平,干燥器3
2、试剂:FcC13+蓝墨水
六、实验内容
1、取大小适宜的瓷珀埸置高温炉中,在57525C下灼烧0.5小时,冷至200℃以下后取出,
放入干燥器中冷至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量,
2、加入30.2克面粉后,精密称量。
3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在57525c灼烧至无炭粒,
即灰化完全(约lh)。冷至200C以下后取出放入干燥器中冷却至室温(约30分钟),称
量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
4、步骤
(1)瓷用堤的准备
编号灼烧称重灼烧称重恒重
(2)测定步骤
5、计算:
x-样品中灰分的含量,%;ml-珀埸和灰分的质量,g;
m2-珀埸的质量,g;m3-坦堪和样品的质量,go
均堪的质量m2(g)
生堪和样品的质量m3(g)
生堪和灰分的质量(第1次灼烧后)(g)
t甘竭和灰分的质量(第2次灼烧后)ml(g)
灰分的质量(g)
样品中灰分的含量,%
6、注意事项
(1)把珀端放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使珀堪预热或冷却,防止
因温度剧变而使±0竭破裂.
(2)灼烧后的用堪应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残
灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
(3)从干燥器内取出10期时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,
以防残灰飞散。
(4)用过的坦埸经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟,再用水冲刷洁净。
7、思考题
(1)简述总灰分测定的原理及操作要点。
(2)样品在灰化前为什么要进行碳化?如何判断样品是否灰化完全?
七、处理数据,完成实验报告。
实验十四还原糖和总糖含量的测定35-二硝基水杨酸比色法
实验类型:专业实验
实验学时:4
每组人数:2
一、实验目的:
1
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