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学位论文原创性声明气相色谱-质谱联用法测定茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留毕业学生:陈烨彬指导教师:林伯坤汕头市疾病预防控制中心,汕头,515000【摘要】目的:建立一种气相色谱-质谱法能够同时检测茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯。方法:将乙腈萃取茶叶样品,离心,取上层的清液,再次用乙腈萃取剩余物,归并两次提取液,浓缩后纯化,GC-MS分析其中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的含量。结果:在0.05~1.00μg/mL范围内2种农药的线性范围表现良好。分别添加质量浓度0.05mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg的三氯杀螨醇和氰戊菊酯于茶叶样品中,平均回收率分别为92.17%和88.75%,相对标准偏差分别为1.50%和5.30%,检出限均为0.0015mg/kg。结论:该方法可以很好地排除了基体干扰,具有灵敏、迅速和操作方便的优点。因此,该方法可以很好地应用于茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的同时检测。【摘要】目的:建立一种气相色谱-质谱法能够同时检测茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的气相色谱-质谱法。探索茶叶农药残留的检测技术。方法:建立了一种基于气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的检测方法。茶叶样品使采用乙腈提取将乙腈提取茶叶样品,后离心,取上层的清清液液,残渣用乙腈重反重复提取剩余物,归合并两次提取液,氮吹浓缩后用Carb/NH2柱净纯化,用GC-MS定量分析,得到获得茶叶其中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的含量。结果:2种农药在0.05~1.00μg/mL范围内2种农药的呈良好的线性范围表现良好。在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg的三氯杀螨醇和氰戊菊酯于茶叶样品中,平均回收率分别为92.17%和88.75%,相对标准偏差分别为1.50%和5.30%,检出限均为0.0015【单位】mg/kg。结论:该方法具有准确、灵敏、迅速和操作方便的优点。因此,该方法可以很好地应用于茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的同时检测。该检测方法具有快速、灵敏、准确和操作简单的优点,能够很好地应用于茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的农药残留量同时定性及定量分析检测。【关键词】气相色谱-质谱法;茶叶;三氯杀螨醇;氰戊菊酯DeterminationoftheresiduesofdicofolandfenvalerateinteabyGC-MSGraduate:ChenYebinFacultyadviser:LinBokunShantouCDC,Shantou,515000【Abstract】Object:Agaschromatography-massspectrometrymethodwasdevelopedtodetectdicofolandfenvalerateintea.Methods:Theteasampleswereextractedbyacetonitrile,thencentrifuged,theupperlayerofclearliquidwastaken,theresiduewasrepeatedlyextractedwithacetonitrile,andtheextractwasmergedtwice.afterconcentration,itwaspurifiedbyCarb/NH2column.Thecontentsofbisphenolandvaleratewerequantitativelyanalyzedbygaschromatography-massspectrometry.Results:Thetwopesticidesshowedagoodlinearrangefrom0.05to1.00μg/mL.Addtheteasamplesseparatelymassconcentrationsof0.05mg/kg,0.20mg/kg,0.40mg/kgofdicofolandcypermethrin,theaveragerecoverywas92.17%and88.75%,therelativestandarddeviationwas1.50%and5.30%,andthedetectionlimitwas0.0015.Conclusion:Themethodcaneliminatethematrixinterferencewell.Itissensitive,fastandeasytooperate.Therefore,thismethodcanbeappliedtothesimultaneousdetectionofdicofolandfenvalerateintea.DeterminationoftheresiduesofdicofolandcypermethrininteabyGC-MS毕业学生Graduate:陈烨彬ChenYebinFacultyadviser指导教师:林伯坤LinBokun【英文】ShantouCDC汕头市疾病预防控制中心,汕头Shantou,515000【Abstract】Object:Agaschromatography-massspectrometrymethodwasdevelopedtodetectdicofolandfenvalerateintea.Toexplorethedetectiontechnologyofpesticideresiduesintea.Methods:Theteasampleswereextractedbyacetonitrile,thencentrifuged,theupperlayerofclearliquidwastaken,theresiduewasrepeatedlyextractedwithacetonitrile,andtheextractwasmergedtwice.afterconcentration,itwaspurifiedbyCarb/NH2column.thecontentsofdicofolandfenvaleratewerequantitativelyanalyzedbyGC-MS.AmethodbasedonGC-MS(GC-MS)wasestablishedforsimultaneousdetectionofdicofolandcypermethrinintea.theteasampleswerecentrifugedafterextractionwithacetonitrile,thesupernatantwastaken,theresiduewasextractedrepeatedlywithacetonitrile,combinedwiththeextracttwice,thenitrogenwasblownandconcentratedandpurifiedwithcarb/nh2column,andthecontentsofdicofolandcypermethrininteawereobtainedbyquantitativeanalysiswithgc-ms.1Results:Thetwopesticidesshowedagoodlinearrangefrom0.05to1.00μg/mL.Addtheteasamplesseparatelymassconcentrationsof0.05mg/kg,0.20mg/kg,0.40mg/kgofdicofolandcypermethrin,theaveragerecoverywas92.17%and88.75%,therelativestandarddeviationwas1.50%and5.30%,andthedetectionlimitwas0.0015.Conclusion:Themethodhastheadvantagesofaccuracy,sensitivity,rapidityandconvenientoperation.therefore,thismethodcanbewellappliedtothesimultaneousdetectionofdicofolandfenvalerateintea.Themethodhastheadvantagesofrapid,sensitive,accurateandsimpleoperation,andcanbeappliedtothesimultaneousqualitativeandquantitativeanalysisofpesticideresiduesintea.【Keywords】gaschromatography-massspectrometry;tea;dicofol;cypermethrin茶是世界三大饮料之一,在我国很受欢迎。作为一种天然的健康饮料,它越来越受到消费者的欢迎茶叶是世界三大饮料之一,在我国广受欢迎,作为天然健康饮品越来越受到消费者的青睐。而我国是世界茶叶产量第一大国,茶叶出口第二大国,为了提高茶叶产量,农药在茶叶病虫防治中得到了广泛使用,但由于使用过程中存在滥用、误用等现象,时常有残留农药检出或超标的情况发生[1]。欧盟、日本等国已将我国列入农药残留量潜在水平较高的国家之一,并加大了对我国出口茶叶的监控。而茶叶中农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,由于不同农药品种的理化性质存在较大差异,因而还没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有农药品种[2]。现在,越来越多的实验室利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为茶叶中农药残留的基本分析工具,但很多茶叶中农药残留分析方法仅仅针对一类农药化合物,为了提高效率,必须采用多残留方法分析更多的农药[3]。本研究根据目前我国农药残留分析现状以及有关主要茶叶进口国对我国茶叶出口中要求检测的农药残留限量标准,参考了欧盟、日本和美国农药残留的检测方法[4-6],结合国内现有的标准[7]和广东省2019年食品安全风险监测茶叶中农药残留检测要求,研究茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留的GC-MS法检测技术。1材料和方法21.1材料与试剂本实验所需试剂及其生产产家如表1所示。表1实验所需试剂及其生产厂家试剂名称乙腈丙酮二氯甲烷三氯杀螨醇标准溶液(100μg/mL)氰戊菊酯标准溶液(100μg/mL)生产产家天津市大茂化学试剂厂西陇化工股份有限公司西陇化工股份有限公司农业部环境保护科研监测所农业部环境保护科研监测所乙腈(分析纯,天津市大茂化学试剂厂),丙酮(色谱纯,西陇化工股份有限公司),二氯甲烷(分析纯,西陇化工股份有限公司),氯化钠(分析纯,天津市大茂化学试剂厂),三氯杀螨醇标准溶液(农业部环境保护科研监测所,100μg/mL),氰戊菊酯标准溶液(农业部环境保护科研监测所,100μg/mL),1.2仪器和设备本实验所需仪器与材料及其型号如表2所示。表2实验所需仪器和设备及其型号仪器和设备名称气相色谱-质谱联用仪氮吹浓缩仪台式高速冷冻离心机多位旋涡振荡器固相萃取柱:Carb/NH2型号Agilent7890B/5977BReekoAuroEVA-20L湖南湘仪H-1850R德国HeidolphCNWSBEQ-CA5858Agilent7890B/5977B气相色谱-质谱联用仪,氮吹浓缩仪(ReekoAuroEVA-20L),电子天平(日本岛津UW22H,0.001g),台式高速冷冻离心机(湖南湘仪H-1850R),多位旋涡振荡器(德国Heidolph),固相萃取柱:Carb/NH2(CNWSBEQ-CA5858)1.3样品的前处理1.3.1提取研磨约2g的新鲜茶样品并充分混合,然后放入50mL塑料离心管中,加入15.0mL乙腈和3g氯化钠。涡旋30分钟后,将提取物在4℃,8000rpm下处理5分钟。接下来,把将上层乙腈提取物液转移到另外一个50mL塑料离心管中,并再次用10mL乙腈再次提取萃取残留剩余物。离心后,将两次种提取物液合并并在40°C下用氮气浓缩直至几乎干燥,等待纯化。将新鲜茶叶样品研磨约2g并充分混合,然后放入50mL塑料离心管中,并加入15.0mL乙腈和3g氯化钠。在涡旋振荡30分钟后,提取物在4℃以8000转/分钟的速度进行处理称取磨碎混匀的新鲜茶叶样品2g左右磨碎混匀后放入于50mL的塑料离心管中,加入15.0mL的乙腈和3g氯化钠,然后采用后旋涡震荡30min后,将其中的提取物在4℃下以中8000rpm的速度离心5min5分钟,接下来,将上层乙腈提取液移至另一个50mL塑料离心管,残余物用10mL乙腈再提取一次并离心,将两次提取液合并,用氮气在40℃浓缩,直到接近干燥,等待净化。接着将移取上层的乙腈提取液移动至另一50mL的塑料离心管中,将残渣用10mL的乙腈重新重复提取一次并,离心,把合并两次提取液合并起来,在40℃下用氮吹浓缩近干,等待净化。1.3.2净化将丙酮和二氯甲烷制成1:1体积的100mL洗脱液。首先用3mL洗脱液激活Carb/NH2色谱柱,然后使用3×3mL洗脱液溶解塑料管中的蒸发残渣,合并洗涤液并转移到Carb/NH2色谱柱中。将洗涤溶液收集在15mL塑料管中,用氮气吹扫并在40℃浓缩至几乎干燥。然后用1mL丙酮补足体积,最后并用最后用GC/MS进行分析待分析。气相色谱/质谱进行分析。丙酮和二氯甲烷按1∶1的体积制备成100mL洗脱液。首先用3mL洗脱液活化Carb/NH2柱,然后用3×3mL洗脱液溶解塑料管中的蒸发残渣将丙酮和二氯甲烷按体积1∶1配制成100mL的淋洗液,首先用3mL的淋洗液把活化Carb/NH2柱活化,然后接着用3×3mL的淋洗液将溶解塑料管中蒸发残留物溶解,合并洗涤液并转移至Carb/NH2柱。洗涤液收集在15mL的塑料管中,吹氮气并在40℃下浓缩至几乎干燥。然后用1mL丙酮定容,用气相色谱/质谱联用仪分析并把合并洗涤液。合并并转移到Carb/NH2柱上,把收集洗涤液收集于15mL的塑料管中,在40℃下氮吹浓缩至接近干然后用1mL的丙酮准确定容,待GC/MS分析测定。1.4测定条件1.4.1气质联用色谱测定条件气质联用色谱测定条件如表3所示。表3气质联用色谱测定条件色谱柱载气柱子流量柱温(程序升温)进样量进样口温度进样模式条件DB-1707石英毛细管色谱柱(30m×250μm×0.25μm)氦气(纯度>99.999%)恒流,1.0mL/min初始温度80℃(保持1min),20℃/min升至180℃(保持2min),10℃/min升至280℃(保持20min)1μL250℃不分流进样色谱柱:DB-1707石英毛细管色谱柱(30m×250μm×0.25μm);载气:氦气(纯度>99.999%);柱子流量:恒流,1.0mL/min;柱温(程序升温):初始温3度80℃(保持1min),20℃/min升至180℃(保持2min),10℃/min升至280℃(保持20min);进样量:1μL;进样口温度:250℃;进样模式:不分流进样。1.4.2质谱参考条件电离源:离子源(EI);EI源能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;检测方式:全扫描模式(质量数50-450)和离子选择模式(SIM)质谱参考条件如表4所示。表4质谱参考条件电离源EI源能量接口温度离子源温度四级杆温度检测方式条件离子源(EI)70eV280℃230℃150℃全扫描模式(质量数50-450)和离子选择模式(SIM)1.5测定1.5.1标准曲线的绘制分别将取三氯杀螨醇和氰戊菊酯标准液(100μg/mL)各100μL放置于10mL容量瓶中,并用用丙酮定容,以使标准的农药混合物浓度保持在1.00g/mL使得到浓度为1.00μg/mL的混合农药标准储备液的浓度为1.00μg/mL。分别吸取50μL,100μL,200μL,500μL,1000μL的标准储备液,并用丙酮稀释至1mL,以获得0.05μg/mL,0.10μg/mL,0.20μg/mL,0.50μg/mL的浓度1.00μg/mL标准系列,然后注入1.0μL,并绘制每个标准浓度和相应响应值的标准工作曲线。分别移取标准储备液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL的标准储备液,并用丙酮将其定容至1mL,得到浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列,接着进样1.0μL,并以各标准浓度及相应响应值绘制标准工作曲线。1.5.2定性通过把保留时间和离子丰度的进行比较对比,定性检测每个待测化合物对定性分析每个目标化合物进行定性分析各目标化合物的定性以保留时间和离子丰度比对依据,分析物的保留时间与对标准物质的保留时间的偏差在±2.5%,离子丰度比的所的最大允许的偏差不超过如表15规定的范围。表15定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度>50%>20%至50%>10%至20%≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%1.5.3空白实验不添加样品,其余实验过程完全一致。除了不加样品之外,采用完全相同的测定步骤进行操作。除不加样品外,采用完全相同的测定步骤进行操作。1.6试样中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留含量的计算试样中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留含量计算公式:∁=式中:C——待测样品中三氯杀螨醇或氰戊菊酯浓度,单位为毫克每千克(mg/kg)4c——测定液中三氯杀螨醇或氰戊菊酯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)K——稀释倍数因子V——待测样品定容恒定体积,单位为毫升(mL)M——待测样品量,单位为克(g)将重复条件操作下得到得到的两个独立测量结果的算术平均值表示算出来,并且保留三位有效数字以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。反复操作两次得到的两个数值取平均数,保留三位有效数字。1.7回收率[8-9]标题不要引用文献采用加标回收率对提取方法、提取溶剂、样品浓缩方法进行评价此方法,其计算公式[8-9]:式中:X为回收率,%;As为各农药添加到样品中所测得实际含量,mg/kg;Ap为空白样品中的各农药的含量,mg/kg;Aa为各农药的标准添加量,mg/kg。[8-9]2.结果和讨论2.1提萃取溶液的选择在茶叶中经常含有很多的有颜色的物质茶叶中含有大量的色素,给前处理带来了困难。茶叶中常用的农药检测提取溶剂有乙腈、正己烷-丙酮混合溶剂乙酸乙酯以及乙酸乙酯丙酮等茶叶中含有大量的色素,前处理难度较高。茶叶中农药检测常用的提取溶剂有、乙酸乙酯等,不同溶剂对农药残留的提取效率有一定影响[10-11]。通过样品加标实验,结果表明,乙腈与正己烷-丙酮混合溶剂(1+1)的萃取效果基本一致,其次为乙酸乙酯得出乙腈和正己烷-丙酮混合溶剂(1+1)两种提取溶剂的提取效果相当,乙酸乙酯次之,由于丙酮是易制毒危险化学品,属于公安局管制品,考虑实际情况,本实验使用乙腈作为提取溶液为佳。三种萃取液标准加入量的回收率三种提取液加标回收率如表26所示。表26三种萃取液标准加入量的回收率三种提取液加标回收率(取液中标准加入浓度为提取液中加标浓度0.50μg/mL)提取液加标回收率(n=5)%,%乙腈正己烷-丙酮混合溶剂乙酸乙酯82.3~91.781.3~92.078.4~87.552.2样品浓缩方式的选择【缩写】样品浓缩方式不同对农药的测定有较大影响[12-14]。茶叶中农药检测的浓缩方法式有水浴蒸发浓缩、旋转蒸发浓缩、水浴氮吹浓缩等。从相关文献得知,在不同的浓缩方法中,水浴蒸发浓缩的方法会因温度过高可能导致使部分农药出现发生降解,而故回收率在3种浓缩方式中最低;旋转蒸发浓缩的方法适合大体积有机溶剂浓缩,因在浓缩过程中提取液与浓缩瓶壁接触面积过大,会使得部分存在待测物附着在瓶壁上而未被最终的没有被溶剂冲洗下来的可能,从而导致回收率相对较低。水浴吹氮浓缩的方法是本实验的最佳选择故本实验选择水浴氮吹浓缩的方法为宜最佳。通过实验,水浴氮吹温度采用40℃。9.0mL净化液在不同水浴温度中氮吹浓缩时间和对应加标回收率如表37所示。表379.0mL净化液在不同水浴温度中氮吹浓缩时间和对应加标回收率水浴温度(℃)氮吹浓缩时间(min)加标回收率(加标浓度0.50μg/mL,n=5)%30405025181283.4~90.782.3~91.772.4~86.22.3净化纯化方法的选择QuEChERS纯化方法较为方便、快速茶叶中农药残留分析中的净化方法有QuEChERS净化法和Carb/NH2柱净化法。选择净化方法时,虽然QuEChERS净化较Carb/NH2柱净化的方法较为简单、快速,但对基质中的杂质去除效果相当较弱,对分析结果影响较大,故本实验采用Carb/NH2柱净纯化法。2.4质谱扫描方式的选择质谱仪扫描方式有全扫描和选择离子扫描两种[15]。为了提高检测灵敏度,克服茶叶中存在的大量基体干扰,该方法采用选定的离子监测模式(SIM)进行定量,采用全扫描模式(scan)进行定性分析,为了克服茶叶中大量的基质干扰提高检测灵敏度以克服茶叶中大量的基质干扰,本方法中使用选择离子监测模式(SIM)定量,全扫描6模式(scan)定性。每种目标化合物分别选择1个定量离子,3个定性离子,。根据保留时间的顺序,用时间来表征每一组中所有要检测的离子每组所有需要检测的离子按照保留时间的先后顺序,分时段特征离子。三氯杀螨醇和氰戊菊酯的保留时间、定量离子和定性离子如表48所示。表48三氯杀螨醇和氰戊菊酯的保留时间、定量离子和定性离子信息化合物名称保留时间(min)定量离子(m/z)定性离子(m/z)三氯杀螨醇17.786251139141250氰戊菊酯24.876;25.2371671812254192.5三氯杀螨醇和氰戊菊酯混标溶液总离子流色谱图及线性回归方程三氯杀螨醇和氰戊菊酯混标溶液离子流色谱图和选择离子图如图1、图2、图3、图4所示。得到的;三氯杀螨醇的线性回归方程为Y=8302.695288*x-196.212547,相关系数为0.99834615【要保留那么多位吗】;氰戊菊酯两个异构体的线性回归方程分别为Y=3354.128479*x-209.399508和Y=1437.875561*x-81.525899,标准曲线相关系数R2分别为0.99890432和0.99595499;通过软件拟合后总氰戊菊酯的线性回归方程为Y=4869.474273*x-204.657828,标准曲线R2相关系数为0.99546005。综上,三氯杀螨醇和氰戊菊酯的线性回归方程及标准曲线R2相关系数R2见表59。【去除图表外面边框,标题在图下方】图1三氯杀螨醇色谱图7图2三氯杀螨醇选择离子图图3氰戊菊酯色谱图图4氰戊菊酯选择离子图8表59三氯杀螨醇和氰戊菊酯标品的线性回归方程及标准曲线R2相关系数化合物名称线性回归方程相关系数(R2)线性范围/(μg·mL-1)三氯杀螨醇Y=8302.695288*x-196.2125470.998346150.05~1.00氰戊菊酯1Y=3354.128479*x-209.3995080.998904320.05~1.00氰戊菊酯2Y=1437.875561*x-81.5258990.99596054990.05~1.00总氰戊菊酯Y=4869.474273*x-204.6578280.9954600550.05~1.00由表59可知,在肯定确定仪器分析条件和色谱柱的情况及仪器分析条件下,在0.05~1.00μg/mL的质量浓度范围内,三氯杀螨醇与氰戊菊酯的线性关系良好,标准曲线R2均大于0.99。三氯杀螨醇和氰戊菊酯标准品在0.05~1.00μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)均>0.99。2.6茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留检出限、精密度和回收率试验检出限采用空白基质底物产生的信噪比3倍来计算,单位为mg/kg毫克/千克以空白基质产生3倍的信噪比来计算检出限,用mg/kg表示。向空白茶底物中加入1mL三氯杀螨醇和氰戊菊酯的混合标准溶液,其浓度分别为0.25μg/mL,1.00μg/mL和2.00μg/mL,以使样品中的三个浓度分别为0.050、0.20和0.40mg/kg,每种浓度测定6次,检出限采用空白底物产生的信噪比3倍来计算,测定结果示于表10。在0.05、0.20和0.40mg/kg的剂量下分别向空白茶叶基质中分别添加1mL的浓度为0.25μg/mL、1.00μg/mL及2.00μg/mL的三氯杀螨醇和氰戊菊酯混合标准溶液,使样品中的3个水平分别为含有0.050、0.20和0.40mg/kg的3个水平,并将每个水平重复测定6次,得出的检出限、回收率和精密度测定结果如见表6所示。结果表明,在添加量为0.05、0.20和0.40mg/kg的添加水平中,三氯杀螨醇和氰戊菊酯的回收率分别为92.17%和88.75%,相对标准偏差分别为1.50%和5.30%,准确度和精密度均满足符合茶叶中农药残留分析的要求。表610茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯检出限、回收率和精密度试验化合物名称检出限/(mg/kg)添加水平(mg/kg)平均回收率/%RSD/%(n=6)水平1水平2水平3三氯杀螨醇0.00150.0500.200.4092.171.50氰戊菊酯0.00150.0500.200.4088.725.302.7实际样品的检测2019年广东省食品安全检测任务中各类茶叶110份,用该方法检测出三氯杀螨醇11种例,检出率为10%;氰戊菊酯检出15例,检出率为13.6%采用本方法三氯杀螨醇检出11份,检出率为10%;氰戊菊酯检出15份,检出率为13.6%。三氯杀螨醇和氰戊菊酯检出率与与2018年广东省食品安全检测任务中各类茶叶中三氯杀螨醇9和氰戊菊酯检出率相近。3.讨论结论【本文建立了】本实验利用本文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)技术,以来准确测定了茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的残留量。茶叶样品采用乙腈萃提取,并经Carb/NH2柱纯净化,质谱仪采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子检测模式(SIM),可以很较好地排除了基体干扰,可以同时分析测定了茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的残留量,其较好地排除了基体干扰,回收率和精密度和回收率均符合满足检测的要求,较与其他农药残留检测的方法比较相比,具有准确、快速、灵敏、迅速、准确和操作简单方便的优点。经实验表明因此,该方法该方法的回收率、精密度满足检测要求,能够可以很好地应用于茶叶中三氯杀螨醇和氰戊菊酯的农药残留量同时定性及定量分析检测。参考文献【标点后要空格】【两端对齐】[1]李志,焦彦朝,王兴宁.气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留[J].中国酿造,2019,38(03):181-186.[2]李霞,王兰兰,张季,任道援,等..一种基于GC-MS的茶叶中13种农残的同时检测方法[J].广州化工,2017,45(07):84-86.[3]董金斌,王金花.气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药[J].食品科学,2009,30(12):230-232.[4]TheEuropeanCommission.CommissionDecisionof12August2002ofanalyticalmethodsandtheinterpretationofresults[J].OfficialJournalimplementingCouncilDirective96/23/ECconcerningtheperformanceoftheEuropeanCommunities,2002,L221:8-36.[5]PARKEK,KIMJH,

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