2023版高三一轮总复习化学（人教版）教案：第10章 第47讲 物质的分离与提纯(基础课)

第47讲物质的分离与提纯(基础课)

澎复习目标

1.了解过滤、蒸发、萃取、蒸偏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物

质进行分离与提纯。

2.能从问题和假设出发，确定物质的分离和提纯以及检验探究方案，进行科

学探究；在物质分离与提纯的方案设计中，要具有环境保护和合理开发、利用

资源的意识。

知］识点一物质分离、提纯常用的物理方法

梳理

1.固体与液体的分离提纯

图1图2

(1)图1分离提纯方法称为过渡，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。

适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘,

液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下

端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过漉纸边

缘。

(2)图2分离提纯方法称为座发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻

璃棒、酒精灯。

注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止

加热，利用余热将液体蒸干。

⑶结晶的两种方式

①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体

物质，如NaCkCa(0H)2等。

②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或

钱盐，如KNO3、CuS045H2。、NH4cl等。

2.液体与液体的分离提纯

图3图4

(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和

烧杯。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种

溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液

体互不相溶且易分层的分离方法。

注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原

溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层

液体从工口放出，上层液体从上口倒出。

(2)图4的分离提纯方法称为蒸馅。

适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：①温度计的水银球放在蒸储烧瓶的支萱旦处；②蒸储烧瓶内要

加潍石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“工口进，上口出”。

3.固体与固体的分离——升华法

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的

方法(如图5)。如Na。与L混合物的分离。

图5

4.气体与气体的分离提纯

⑴固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。

⑵溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCI、SO2等。

⑶固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的02。

训练的皿_________________

1.（2021•广州三模）从海带中提取碘，下列实验操作不能达到实验目的的是

（）

甲乙

A.装置甲灼烧海带B.装置乙过滤海带灰

丙丁

C.装置丙萃取碘单质D.装置丁分离碘和苯

D［灼烧在增期中进行，图中灼烧操作合理，A不符合题意；海带灰中含

有不溶于水的杂质，过滤可以分离，图中过滤装置合理，B不符合题意；碘单质

更易溶于苯，苯与水不互溶，且不与水反应，可以用苯萃取，苯的密度比较小，

有机层在上层，操作合理，C不符合题意；蒸储时温度计测定储分的温度，水银

球应在支管口处，D符合题意。］

2.（2021•晋中模拟）实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸

发皿、玻璃棒、试管、蒸储烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实

验是（）

A.配制一定浓度和体积的NaOH溶液

B.石油分储

C.重结晶法提纯苯甲酸

D.从海带灰中提取碘单质

C［缺少一定规格的容量瓶和胶头滴管等仪器，不能完成实验，故A项错

误；缺少冷凝管、锥形瓶、牛角管等仪器，不能完成实验，故B项错误；重结

晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩的仪器(酒精灯、蒸发皿、玻璃棒)、过滤仪器

(烧杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成实验，故C项正确；提取碘需要分液装置，

缺少分液漏斗，不能完成实验，故D项错误。］

3.滨化钙是一种重要的化工原料，制备CaBmQHzO的主要流程如图所示:

下列说法不正确的是()

A.试剂M是HBr,加入HBr的目的是除去过量的Ca(OH)2

B.操作I为过滤，滤渣为Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3

C.操作n具体操作为重结晶，步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥

D.测定制得的CaBm・2H2O纯度的方法：称取一定量的样品溶于水、滴入

足量Na2c03溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤、烘干、冷却、称量，计算出

CaBr2-2H2O的纯度

C［由流程分析可知，试剂M是HBr,加入HBr的目的是除去过量的

Ca(OH)2,得到较为纯净的CaBn溶液，故A正确；由以上分析可知操作I为

过滤，滤渣为Fe、Fe(OH”和Fe(OH)3,故B正确；操作H为蒸发浓缩、冷却

结晶，不是重结晶，故C错误；制得的CaBrzOHzO加水溶解，加足量Na2c

溶液，生成CaC03沉淀，过滤得到CaC03固体，洗涤、烘干、冷却、称量，然

后计算CaBn的质量，再计算便得出CaB32H20的纯度，故D正确。］

4.(2021•西城区期末)间苯三酚和HC1的甲醇溶液反应生成3,5一二甲氧基

苯酚和水。提纯3,5一二甲氧基苯酚时，先分离出甲醇，再加入乙醛进行萃取，

分液后得到的有机层用饱和NaHCO3溶液、蒸储水依次进行洗涤，再经蒸溜、

重结晶等操作进行产品的纯化。相关物质的部分物理性质如下表：

物质沸点/℃密度(20度)/(g・cnT3)溶解性

甲醇64.70.7915易溶于水

乙醛34.50.7138微溶于水

下列说法不正确的是()

A.分离出甲醇的操作是蒸馈

B.用乙醛萃取后得到的有机层在分液漏斗的下层

C.用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HC1

D.重结晶除去间苯三酚是利用不同物质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂

质除去

B［甲醇易溶于水，与水的沸点差别较大，所以分离出甲醇的操作是蒸储,

故A正确；乙酶的密度比水小，则用乙醛萃取后得到的有机层在分液漏斗的上

层，下层为水，故B错误；饱和NaHCO3溶液能与HC1反应生成氯化钠、二氧

化碳和水，所以用饱和NaHCO3溶液洗涤可以除去HCL故C正确；3,5一二甲

氧基苯酚在水中的溶解度不大，可以重结晶提纯，则重结晶除去间苯三酚是利

用不同物质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去，故D正确。］

I思维模型I

依据物理性质选择分离、提纯的方法

(1)“固+固”混合物的分离(提纯)

加执

”二升华法：如NaC］和12

均易落结晶法：如KNO,和NaCl

固

+加水

固难溶+易溶过滤法：如NaCl和

苴伪Mg(3H)z

士=特殊法：如FcS和Fc可用磁铁吸引

(2)“固+液”混合物的分离(提纯)

「萃取法：如从碘水中提取球

互溶蒸发结晶：如从硫酸铜溶液中获取

固一\胆矶晶体

十匚蒸馆：如从海水中获取蒸偏水

液

过滤法

(3)“液+液”混合物的分离(提纯)

互溶蒸例法：如酒精和水，从石油中获取

液

+厂汽油、煤油

液I不互溶分液法：如油和水、乙酸乙酯和

Na2C()3溶液

知识点二物质分离、提纯常用的化学方法

梳理

1.化学分离和提纯物质的原则

不增提纯过程中不增加新的杂质

不减不减少被提纯的物质

易分离被提纯物质与杂质容易分离

易复原被提纯物质要易复原

一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽（因为过量试剂带

三必须

入新的杂质）；三必须选最佳除杂途径

2.常见化学分离法

方法原理典例

混合物中混有热稳定性差的物质时，

食盐中混有氯化铁、纯碱

加热法可直接加热，使热稳定性差的物质分

中混有小苏打

解而除去

在混合物中加入某试剂，使其中的一

iBaCh

种或多种以汉淀形式分离出去的方NaCl(Na2s。4）

法，若使用多种试剂将溶液中不同物Na2a)3

沉淀法除SO厂

质逐一沉淀,这时应注意后加试剂能过量

盐战

将先加试剂的过量部分除去，最后加除，除

Ba+WpHcor

的试剂不引入新的杂质

苯酚中混有硝基苯时，先

不能通过一次反应达到分离目的，而

加入氢氧化钠溶液后分

转化法要转化为其他物质才能分离，然后再

液，再向苯酚钠溶液中通

将转化物质恢复为原物质

入CO2重新生成苯酚

被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸

用盐酸除去二氧化硅中

反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不

酸碱法的碳酸钙，用氢氧化钠溶

与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱

液除去铁粉中的铝粉

作除杂试剂

氧化还对混合物中含有还原性杂质，加入适氯化亚铁中含有氯化铁

原法当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对杂质可加入铁粉，振荡过

混合物中含有氧化性杂质，加入适当滤，即可除去氯化铁；氯

还原剂使其还原为被提纯物质化铁中含有氯化亚铁杂

质可通入氯气，将氯化亚

铁转化为氯化铁

利用某些物质沉淀的pH范围不同，

调节

采取一定措施调节溶液pH,使某些物

pH法

质沉淀进行分离

粗铜作阳极、纯铜作阴

电解法利用电解原理除去杂质

极，硫酸铜作电解质溶液

,训练:y…

.题点。利用化学方法进行物质分离、提纯

1.除去下列物质中所含少量杂质（括号内为杂质），所选试剂和方法均正确

的是（）

A.乙烯（H2S）:将混合气体通入酸性高镒酸钾溶液，洗气

B.甲酸（甲醛）：新制CU（OH）2,过滤

C.乙醇（水）：加足量生石灰，蒸储

D.乙酸乙酯（乙酸）：氢氧化钠溶液，分液

C［乙烯和H2s均可被酸性高镒酸钾氧化，不能除杂，应选硫酸铜溶液、

洗气，故A错误；甲酸和甲醛均含一CHO,均可被新制Cu（OH）2氧化，不能分

离，应选蒸馆法，故B错误；生石灰与水反应生成氢氧化钙，增大与乙醇的沸

点差异，然后蒸馆可分离，故C正确；乙酸乙酯和乙酸均与NaOH溶液反应，

不能除杂，应选饱和碳酸钠溶液，分液，故D错误。］

2.下列除去杂质的方法（括号里为少量杂质冲，所用试剂或操作不正确的

是

（）

A.BaSO4（BaCO3）：加入足量盐酸，充分反应，过滤、洗涤、干燥

B.Fe2（）3（A12（）3）：加入足量NaOH溶液，充分反应，过滤、洗涤、干燥

C.CO2（HC1）：将气体通过盛有饱和Na2c03溶液的洗气瓶

D.CaO（CaC（）3）：高温燃烧至恒重

C［碳酸领与盐酸反应，僦酸领不能，反应后过滤可分离，故A正确；氧

化铝与NaOH溶液反应，氧化铁不能，则反应后过滤可分离，故B正确；二者

均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，故C错误；碳酸钙高温分解生成CaO,高温

可除杂，故D正确。］

题点❷化工流程中的分离、提纯

3.（2021•亳州期中）为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SOH以及泥沙等杂质,

某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如图（用于沉淀的试剂均过量）。下

列叙述正确的是（）

讣而知外溶解BaCk溶液QNa2c03修、加适量盐酸

称取粗盐飞-豆一号丁丁滤液F-

蒸发、结晶、烘干

精盐

⑦

A.第④发生的网只有CaCh+Na2CO3=CaCO3I+2NaCl

B.方框中的试剂可以是NaOH溶液也可以是KOH溶液

C.步骤②和④1顿序可以颠倒

D.⑤步操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒

D［④加入过量的Na2cCh溶液将CM+和过量的Ba?+分别转化为CaCCh

和BaCCh沉淀，发生的反应有CaCh+Na2CO3=CaCO31+2NaCl和BaCh+

Na2CO3=BaCO31+2NaCl,故A错误；方框中的试剂不能是KOH溶液，否

则会引入杂质K+,故B错误；加入过量的Na2c03溶液可除去过量的Ba2+,若

步骤②和④顺序颠倒，过量的BM+将无法除去，故C错误；⑤步操作为过滤，

过滤时用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故D正确。］

4.以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4-7H2O的过程如图所

示：

Ca（C10）2.MgO

・*圄-圄藤圈-酬翻Tg.7H2。

III

浊渣1浊渣2滤渣3

硼镁泥的主要成分如下表:

成分MgOSiOzFeO、FeiO?CaOAI2O3B2O3

30%〜20%〜5%〜2%〜1%〜1%〜

含量

40%25%15%3%2%2%

回答下列问题：

(1)“酸解”时应该加入的酸是,“滤渣1”中主要含有

(写化学式)。

(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是___________________、

(3)判断“除杂”基本完成的方法是

(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是

［解析］(1)由目标产物MgSO4-7H2O可知“酸解”时加入的酸是H2so4。

根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有Si()2不溶于H2s04,“滤渣1”中主要

3+

成分为SiO2o(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe?+氧化成Fe,加入MgO的目的

3+

是消耗过量的H2s04,调节溶液的pH,使Fe>AI3+生成Fe(OH)3>A1(OH)3

沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3+来判断“除杂”是否完成。

(4)较低温度下，MgSO4-7H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所

以分离“滤渣3”应趁热过滤。

［答案］(1)H2s04SiO2

(2)将Fe2+氧化成Fe3+消耗过量的酸，调节溶液的pH,使Fe^\Ap+以氢

氧化物的形式除去⑶取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变

红，则说明除杂完全(4)防止MgSO4・7H2O结晶析出

有机物制备中的分离、提纯

\二以题示法

【典例】(2019•全国ID卷,T27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

COOHCOOH

IOH

0<HCH£())e聋

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

水杨酸醋酸好乙酰水杨酸

熔点/℃157〜159—72〜-74135〜138

相对密度/(g・cm-3)1.441.101.35

相对分子质量13810218()

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酥10mL,充分摇

动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70c左

右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4go

回答下列问题：

(1)该合成反应中应采用加热。(填标号)

A.热水浴B.酒精灯

C.煤气灯D.电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有(填标号)，不需使用的有

________________(填名称)O

JOiY

ABCD

(3)①中需使用冷水，目的是_______________________________________o

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________________

以便过滤除去难溶杂质。

⑸④采用的纯化方法为

(6)本实验的产率是____________%o

［思路点拨］(1)维持恒温70七可确定热水浴加热。

⑵①中操作有溶解、过滤，故可确定需要什么仪器，不需要什么仪器。

(3)温度越低，溶解度越小，越易析出晶体。

(4)②中的目的是产品中乙酰水杨酸变为盐而溶解。

⑸乙酰水杨酸的熔点较高，常温下为固体，分离时可用重结晶法提纯。

(6)设生成乙酰水杨酸的质量为X。

COOHC(X)H()

彳人1—()H浓硫酸

A

138180

6.9gx

黑=警，则x=9.0g,故本实验的产率为第X100%=60%。

［答案］(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结

晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60

I题后归纳I

(1)常考仪器

恒压滴液漏斗梨形分液漏斗

(便于液体顺利流下)(用于分液)

直形冷凝管(用于蒸储或冷凝回流)球形冷凝管(用于冷凝回流)

(2)问题设置

①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物

的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低

的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要

控制反应条件，以减少副反应的发生。

(3)常见有机物分离提纯的方法

①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。

②蒸健：用于分离沸点不同的互溶液体。

③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过澳水洗气

除去。

④萃取分液：如分离澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后

分液。

⑤重结晶：固体有机物可以考虑重结晶。

立学以致用

(2021•扬州期末)苯甲醇与苯甲酸都是常见化工原料，在化工生产中有广泛应

用。工业上常在碱性条件下由苯甲醛来制备。某实验室模拟其生产过程，实验

原理、实验方法及步骤如下：

实验原理：2,,—CHO+KOH一»飞—CH2OH+—COOK

有关资料：

相对分熔点沸点溶解性

名称

子质量(℃)(C)水醇酸

苯甲醛106一26179.62微溶易溶易溶

苯甲酸122122.13249微溶易溶易溶

苯甲醇108-15.3205.7微溶易溶易溶

乙醛74-116.334.6微溶易溶

苯甲醛空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸,

实验步骤及方法如下：

I.向盛有足量KOH溶液的反应器中，分批加入新蒸过的13.5mL(14.0g)

苯甲醛，持续搅拌至反应混合物变成白色蜡糊状A,转移至锥形瓶中静置24小

时以上；反应装置如图1。

图1

牛。卫洗，剂无水硫♦镁

AT溶解"T萃k］-I】涤I-*,,••掾作❷

水层fI冷^I—T过漉卜“操作父产版

浓盐酸

图2

II.步骤I所得产物后续处理如图2。

⑴仪器a的名称为o

⑵步骤I中苯甲醛需要分批加入且适时冷却，其原因是

(3)为获取产品1,将乙醛萃取液依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶

液和水进行洗涤并分液。乙醛萃取液的密度小于水，取分液后_____(填“上”

或“下”)层液体加入无水MgSO4,其作用为,操作①含多步操

作，其中最后一步分离操作是对乙醛和产品1进行分离，其名称为。

(4)水层中加入浓盐酸发生反应的离子方程式为

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________0

(5)操作②包含溶解、蒸发浓缩、结晶、晾干，下列仪器中在该操作中不需

要用到的有o(填序号)

A.分液漏斗B.蒸发皿

C.研钵D.玻璃棒

(6)①若产品2产率比预期值稍高，可能原因是_______o

A.过滤后未干燥完全

B.产品中混有其他杂质

C.过滤时滤液浑浊

D.部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸

②产品2经干燥后称量，质量为6.1g,计算其产率为o

(保留3位有效数字，写出计算过程)

［解析］在三颈烧瓶中盛有足量KOH溶液，通过滴液漏斗向其中分批加入

新蒸过的13.5mL(14.0g)苯甲醛，持续搅拌混合物，苯甲醛与KOH充分反应产

生苯甲醇和苯甲酸钾，得到产生白色蜡糊状A,将其转移至锥形瓶中静置24小

时以上，然后加入H2O,使反应混合物中的苯甲酸钾充分溶解.然后向其中加

入乙醛萃取其中的苯甲醇，在乙醛层中含有苯甲醇，用洗涤剂除去杂质，然后

加入无水硫酸镁干燥乙醛萃取液，过滤除去MgSO4固体，滤液经水浴蒸馆分离

出乙醛与苯甲醇，得到产品1为苯甲醇。在水层中含有苯甲酸钾，将其冷却降

温，然后向其中加入浓盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应产生苯甲酸和KC1,由于苯

甲酸微溶于水，通过抽滤得到粗产品，然后经过重结晶进行提纯，就得到产品2

为苯甲酸。

(6)①若过滤后未干燥完全，把水当作苯甲酸，则其产率偏高，故A正确；

若产品中混有其他杂质，也会使苯甲酸的质量偏大，最终导致产率偏高，故B

正确；若过滤时滤液浑浊，有部分苯甲酸滞留在滤液中，使得苯甲酸固体质量

偏少，最终导致产率偏低，故C错误；若部分苯甲醛被直接氧化为苯甲酸，则

苯甲酸质量偏多，导致其产率偏高，故D正确。

②根据方程式可知：2、O^CHO-；C^COOH,即2X106g苯甲醛反

应完全产生122g苯甲酸，现在参加反应的苯甲醛质量是14.0g,则理论上反应

122g

制取的苯甲酸质量为皿苯甲酸)=2X106gX14gg8.057g,实际产量是6.1g,

6.lg

则苯甲酸的产率为8.057gX100%比75.7%。

［答案］(1)球形冷凝管(2)分批加入苯甲醛并适时冷却，能够使反应不太

剧烈，降低反应温度，避免苯甲醛、苯甲醇的挥发，减少副反应的发生，提高

产率(3)上干燥乙醛萃取液蒸储(4)QH€OO-+H

+--,/COOHI(5)AC(6)®ABD②75.7%

真题验收・新题预测湍微刁

真题•验收

1.(双选)(2021•湖南选择性考试，［3)1—丁醇、溟化钠和70%的硫酸共热

反应，经过回流、蒸馆、萃取分液制得1一溟丁烷粗产品，装置如图所示：

IIIIII

△

已知：CH3（CH2）3OH+NaBr+H2SO4CH3（CH2）3Br+NaHSO4+H2O。

下列说法正确的是（）

A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B.装置H中a为进水口，b为出水口

C.用装置m萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出

D.经装置HI得到的粗产品干燥后，使用装置II再次蒸锵，可得到更纯的产

品

AD［根据题意1一丁醇、淡化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生

CH3（CH2）3OH+NaBr4-H2SO4CH3（CH2）3Br+NaHSO4+H2O,得到含

CH3（CH2）3（）H>CH3（CH2）3Br>NaHSOa、NaBr、H2sO4的5昆合物，5昆合物在装

置H中蒸馆得到CH3（CH2）3OH和CHa（CH2）3Br的混合物,在装置III中用合适的

萃取剂萃取分液得CH3（CH2）3Br粗产品。浓硫酸和NaBr会产生HBr,l一丁醉以

及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，

提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置H中b为进水口，a为出水口，B

错误；用装置UI萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C

错误；由题意可知经装置III得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次

进行蒸储可得到更纯的产品，D正确。］

2.（2020•山东等级考，T8）实验室分离Fe3+和A13+的流程如下：

已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子［FeCR,该配离子在乙醛（EtzO,沸

点34・6℃）中生成缔合物Et2O・H+・［FeCl4「。下列说法错误的是（）

A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D.蒸储时选用直形冷凝管

A［萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的

液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体

放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3+在浓盐酸中生成

黄色配离子，该离子在乙髓中生成缔合物，乙酸与水不互溶，故分液后水相为

无色，则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的，C正确；蒸储时选用

直形冷凝管，能使馆分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确。]

3.下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）

A.用装置甲灼烧碎海带

B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中「的Ch

D.用装置丁吸收氧化浸泡液中厂后的Cb尾气

B[B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A项，灼烧碎海

带应在增堵中进行，不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C项，用浓盐酸和

Mn（）2制取氯气需要加热，装置丙不能达到实验目的；D项，吸收Cb应用NaOH

溶液，装置丁不能达到实验目的。]

4.（2020•全国I卷，T9）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

（）

气体（杂质）方法

通过酸性高镒酸钾溶液

ASO2（H2S）

BCh（HCl）通过饱和的食盐水

CN2（O2）通过灼热的铜丝网