第22讲 化学实验综合（讲义江苏专用）（原卷版）

/第22讲化学实验综合内容概览学考要求速览明确考试范围与核心要求必备知识梳理系统整理学科框架与知识高频考点精讲破译重点内容及解题思路考点一物质制备中实验条件的控制考点二新情境下物质制备方案的设计实战能力训练模拟实战，提升解题技能1．知道物质制备过程提纯方法的选择及其实验操作。2．能根据有关反应原理认识制备过程中所采取的措施。3．能根据信息结合有关反应原理书写方程式。一、物质制备中实验条件的控制1．该部分内容包括试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。2．条件的控制控制pH的目的①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动控制温度的目的①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑与试剂有关的条件控制①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小二、新情境下物质制备方案的设计物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。整体思路分析原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺序除杂设计搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质产品获取基本要求纯度高、产率高（一是减少产品的损失，二是防止副反应的发生）控制条件温度（说明具体的温度或范围），pH（指明具体的pH或范围），反应物的浓度或用量，洗涤试剂的选择，是否要趁热过滤等考点一物质制备中实验条件的控制【典型例题】【例1】1．工业上用接触法制硫酸，主要流程包括：①黄铁矿(FeS2)煅烧；②气体净化干燥；③SO2催化氧化；④三氧化硫吸收。实验室模拟该流程制备SO3的装置如图所示。已知：熔点：SO2为-71.6℃，SO3为16.8℃：沸点：SO2为10℃，SO3为45℃。回答下列问题：（1）装置I中反应的产物之一是红棕色固体，则该反应的氧化产物有。装置II中所装试剂是。（2）装置I待反应发生后，撤走酒精喷灯反应可持续进行，原因是。（3）装置IV的作用是。（4）装置V中导管末端是带有许多小孔的玻璃球泡，据此分析：使用装置V的目的是；反应一段时间后观察到V中蓝色变浅，该装置中发生反应的离子方程式为。（5）实验过程中，通入空气不能过快或过慢，过慢可能存在的安全风险是。【即时演练】1．（江苏省泰州市2024-2025学年高二学业水平考试模拟）过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)在常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用作鱼类长途运输的增氧剂等。（1）过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。用下图制取装置制备过氧化钙晶体：①装置A中发生反应的化学方程式为。②仪器X的名称为。③为提高CaO2·8H2O的产率，装置B的温度需控制在0℃，可采取的方法是。（2）测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取0.5000g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再滴入2mol·L－1的硫酸溶液，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，逐滴加入浓度为0.200mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为20.00mL。求产品中CaO2·8H2O的质量分数。(写出计算过程)已知：CaO2·8H2O＋2KI＋2H2SO4=CaSO4＋K2SO4＋I2＋10H2O；I2＋2S2O=2I－＋S4O。2．某同学为了获取在制备过程中，沉淀颜色的改变与氧气有关的实验证据，用图示装置进行了如下实验。实验步骤：Ⅰ．向三颈瓶中加入饱和溶液，按图示连接装置(夹持装置已略去，气密性已检查)；Ⅱ．打开磁力搅拌器，立即加入溶液；Ⅲ．采集三颈瓶内空气中体积分数和溶液中浓度的数据。实验现象：三颈瓶中生成白色絮状沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，一段时间后部分变为红褐色。实验数据：回答下列问题：（1）搅拌的目的是。（2）生成白色絮状沉淀的离子方程式为。（3）沉淀由白色变为红褐色发生反应的化学方程式为。（4）通过上述实验，可得到“在制备过程中，沉淀颜色改变与氧气有关”的结论，其实验证据是。（5）结合上述实验，提出制备过程中应注意的事项(回答一项即可)。考点二新情境下物质制备方案的设计【典型例题】【例2】（江苏省2025年普通高中学业水平合格性考试）KIO3可用作食品添加剂，其制备步骤如下：步骤I

一定条件下发生反应：6I2+11KClO3+3H2O6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2↑。步骤II

将KH(IO3)2转化为KIO3。步骤III获取KIO3晶体并测定其纯度。（1）在如图所示装置中进行步骤I实验，反应完成后，加热煮沸一段时间，冷却，得KH(IO3)2晶体。①下列说法正确的是。A．反应说明I2的氧化性强于Cl2B．加热煮沸可提高溶液中KH(IO3)2的浓度C．KH(IO3)2的溶解度随温度的降低而减小②反应时需冷凝回流，原因是。（2）写出步骤II中KH(IO3)2溶液与KOH溶液反应生成KIO3的化学方程式：。（3）为测定所得产品的纯度，进行如下实验：称取0.8560gKIO3样品，配成250.00mL溶液；取出25.00mL，酸性条件下加入足量的KI，发生反应5I-++6H+=3I2+3H2O；再向其中滴加0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液，发生反应I2+=2I-+，反应恰好完全时，滴入Na2S2O3溶液的体积为22.80mL。计算样品中KIO3(摩尔质量为214g·mol—1的质量分数(写出计算过程)。【即时演练】1．（江苏省2024年普通高中学业水平合格性考试）实验室模拟工业制备铁黄()，装置如图所示。（1）在三颈烧瓶内加入溶液，在80℃条件下鼓入空气并滴加溶液，控制溶液的为4.5∼5.0，充分反应，得棕黄色悬浊液。①可表示为，。②反应生成的离子方程式为。③棕黄色悬浊液经、洗涤、烘干、研磨，得到产品。（2）为测定制得的产品中铁元素的含量，准确称取样品，将其溶于浓盐酸，用还原剂将溶液中的完全还原为，再滴入溶液，发生反应，恰好完全反应时，滴入的溶液体积为。计算样品中铁元素的质量分数(写出计算过程)。1．（江苏省连云港市2024-2025学年普通高中学考模拟）电池级草酸亚铁晶体是制备锂电池的重要原料。实验室模拟工业制备电池级草酸亚铁晶体的装置如图所示：在三颈烧瓶中加入草酸溶液，控制温度为90℃左右，滴加硫酸亚铁溶液，搅拌、过滤、洗涤、干燥获得草酸亚铁产品。（1）通入的目的是。（2）反应过程中获得草酸亚铁晶体的化学方程式为。（3）为测定所制得样品中的质量分数，进行如下实验：准确称量1.810g样品，加热氧化分解，固体残留率(剩余固体质量与原始固体质量比率)随温度变化的曲线如图所示。计算样品中的质量分数。（4）将草酸亚铁、磷酸铵、碳酸锂、葡萄糖等为原料，在一定条件下可制得电极材料磷酸铁锂。在充电时变成和，则参与电极反应，理论上需要(填写“得到”或“失去”)电子的物质的量为。2．（江苏省淮安市2024-2025学年普通高中学考模拟）碱式氯化铜为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，可溶于稀酸和氨水，在空气中能够稳定存在。Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。向溶液中通入，同时滴加稀盐酸，调节至，控制反应温度于70~80℃，实验装置如题图所示(部分夹持装置已省略)。（1）仪器的作用是。（2）实验室利用装置制备，圆底烧瓶中盛放的固体药品可能是。（3）反应过程中，需控制稀盐酸不能过量的原因是。（4）反应结束后，将装置A中反应容器内的混合物过滤，经提纯得产品无水碱式氯化铜；从滤液中还可以获得的副产品是(填化学式)。Ⅱ.无水碱式氯化铜组成的测定。（5）称取少量产品，加稀硝酸溶解，得到待测液。①取待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤，洗涤，低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为。②取待测液，加入溶液，完全沉淀时消耗溶液的体积为。则无水碱式氯化铜的化学式是(写出计算过程)。3．某化学小组模拟工业生产制取HNO3，设计如图所示装置，其中a为一个可持续鼓入空气的橡皮球。

（1）装置图中盛装碱石灰的仪器名称是，分别写出装置A、装置B中发生反应的化学方程式、。（2）装置D中发生反应的现象为。（3）装置F可用盛有溶液的洗气瓶来进行尾气处理。（4）干燥管中的碱石灰用于干燥NH3，某同学思考是否可用无水氯化钙代替碱石灰，并设计如图所示装置(仪器固定装置省略未画)进行验证，实验步骤如下：

①用烧瓶收集满干燥的氨气，立即塞上如图所示的橡胶塞。②正立烧瓶，使无水氯化钙固体滑入烧瓶底部，摇动，可以观察到的现象是，由此，该同学得出结论：不能用CaCl2代替碱石灰。（5）反应结束后，向E中溶液中投入48.0gCu，当Cu反应完时，共产生标准状况下的20.16L气体(NO和NO2)，则消耗的HNO3溶液中溶质的物质的量为。4．实验室利用如下装置制备四氯化钛TiCl4。已知TiCl4常温下为无色液体，沸点为回答下列问题：（1）仪器a的名称为，装置B中试剂为。（2）D中的试剂应选用(填序号)，以确保实验顺利进行。①碱石灰

②P2O5

③无水硫酸铜（3）装置E中发生反应的化学方程式为(已知另一种产物为常见的无毒气体)；装置E右端塞一团棉花球的目的是。（4）装置F中长导管的作用是；每制取2.85gTiCl4，转移电子的物质的量为（5）该实验装置中存在一处明显的缺陷，改进的措施是。5．氮化锂（）是一种优良的贮氢材料，遇水剧烈反应，在加热的条件下锂与氮气反应生成氮化锂。某化学实验小组设计了如图实验装置制备氮化锂（部分夹持装置省略）并测定其纯度。回答下列问题：已知：ⅰ.实验室可用饱和溶液与溶液加热后反应制取，该反应为放热反应；ⅱ.（1）氮化锂的制备：①连接好装置开始实验