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引言1.1精馏的原理在化学生产过程中,由于化学生产而供应的大部分原材料都由混合物组成,并由几种成分组成。均相混合物机是具有固定和恒定沸点的混合物,并且由于所有混合物具有相同的固定沸点,因此在一定压力下,不能从该混合物中分离和纯化常规蒸馏或提纯方法。为了更好地满足人们在化学生产生活中的需求,我们经常不得不将混合物的必要成分彼此分离或提纯。精馏是一种还原方法,它取决于普通混合物中各种组分的挥发性程度,这可以直接影响液体混合物中各个组分的分离和纯化。精馏可以按照操作方式的不同分为间歇精馏和连续精馏。在工艺工业生产中主要以连续精馏为主要操作,而一些小批量生产或者一些特殊要求的场合一般会应用间歇精馏。比如分离提纯天然药物、回收非共沸物溶剂。按照操作压强还可以将精馏分为常压精馏、加压精馏和减压精馏。常压精馏运用的比较多。采用减压精馏的条件是当这个物系的沸点比较高,并且热敏性的物质不能承受或者使用温度高的加热介质不划算的时候,一般会采用减压精馏来降低温度。采用加压精馏的条件是当这个物系的沸点很低,或者常温常压下的气体物系时,此时不能采用常温常压下的水和空气等便宜的冷却剂,一般会采用加压精馏来提高物系的沸点。对化工过程进行物料衡算是化学工程中重要的描述问题和解决问题重要方法。对于新建装置和生产过程,物料衡算是化工工艺非常核心的计算内容,是进行其它计算(如设备计算)的基础;对于现有生产过程,通过物料衡算除核算原、辅料消耗和产品产量外,可以判断设备是否正常运行,为操作工人提供操作依据。通过将筛板塔与物料衡算进行整合,可以使我们更好更科学的进行塔釜反应。1.2精馏工艺流程图1.3精馏塔的选择板式塔和填料塔是最常见的两种塔设备。板式塔是一类应用与气液或液液系统的分级接触传质设备,在圆筒形塔体内按照一定的间距水平设置若干塔板,液体通过重力作用,自上而下流经各层塔板后从塔底排出;气体在压强差的推动力下自塔底向上依次穿过各塔板上的液层上涨至塔底排出。各层塔板之间留有一定厚度的液体流层。气相和液相的组成在圆筒形内呈现阶跃的趋势,这是由于两相之间进行了质热交换。当物料的流体阻力比较微弱,并且其气体处理的多而液体少的时候可以在填料塔中进行。在圆筒形塔体内按照一定的高度装填填料,液体经过塔顶的喷淋装置均匀分布在填料层的顶部,沿着填料表面通过重力作用自上而下流经填料层后从塔底排出;气体在压强差的推动下经填料层空隙由塔的一端流向另一端。此时气相和液相的组成是连续的。精馏塔在进行两相传质时,必须先要使得气相和液相充分的触碰。其次,为了满足工业生产的需要,塔设备还必须具备以下要求:1、生产能力要大;2、操作要稳定且弹性大;3、流体的阻力微弱;4、结构简单,材料消耗量小,制造和安装简便;5、耐腐蚀且不易堵塞,便于操作,调节和检修;6、塔内的滞留量要小。在本设计中我采用筛板塔,筛板塔是最早应用与工业生产的设备之一,五十年代之后经过大量的检验逐渐改变了设计方法和结构,近些年来筛板塔和浮阀塔一起成为了化工生产中的主要传质设备。筛板塔的制成大多使用不锈钢或合金,使用碳钢的比率较少。它具有以下优点:1、结构简单、造价低;2、流压降小、板上液面落差小;3、板效率高1.4操作压力的说明根据所处理物料的性质,兼顾经济上的合理性和技术上的可行性来确定操作压力。例如,对于分离相对挥发度较大组分及热敏性的物料时,可以采用减压操作,同时还要使用抽真空的设备,以免压力降低使得塔径增加。加压操作有利于分离沸点低、在常压下为气态的物料。当没有其他情况时,通常蒸馏操作的压力要比大气压高。当塔径相同时,为提高塔的处理能力,可以适当提高操作压力。在提高平衡温度后,采用加压蒸馏有利于利用蒸汽冷凝时的热量。在降低蒸馏的能量消耗上,可以采用较低品味的冷却剂使蒸汽冷凝。1.5进料状态和加热方式的说明实际生产中的进料状态有很多种,为了便于控制塔的操作以及不受季节气温的影响,一般都将料液预热到泡点才送入塔中。除此之外,在泡点进料时,为便于设计和制造,会将精馏段和提馏段的塔径设计为相同。采用直接蒸汽加热时,为了克服蒸汽喷出小孔的阻力和釜中液柱静压力,要使加热蒸汽的压力高于釜中的压力。要注意的是,直接蒸汽加热时,塔底的溶液会被稀释,此时溶液中比较容易挥发的组分处于低浓度,导致塔板的数量与以往相比有增加。2文献综述2.1板式塔类型气-液传质设备主要分为填料塔和塔板塔。精馏操作可以通过填料塔或板式塔进行。该设计主要由板柱介绍。板塔是逐步接触的气液传质设备,其类型多种多样。根据塔盘上气液成分的不同,可分为泡罩塔,筛板塔,浮阀塔,舌塔,多孔板塔,浮舌塔,浮射塔和
其他塔式设备。最早在工业上使用的板式塔是泡罩塔(1813年)、筛板塔(1832年),近来,特别是在本世纪五十年代后,随着化学、石油工业生产的迅速发展,相继出现了大批新型塔板,目前从国内外实际使用情况来看,主要的塔板类型为泡罩塔、筛板塔及浮阀塔,而后两者使用尤为广泛,我们先以筛板精馏塔为主体进行设计。2.2筛板塔设计注意事项筛板塔是在工艺计算完成后设计的。对于气体和液体恒定摩尔流量的塔,可以任意选择和设计一个塔板,并且设计结果可用于该塔。例如,通常通过从顶部选择第一个柱板来设计所有列中最上面的列。通过选择底部塔板来设计所有塔的底部塔。该计算便于检查气相的物理性质数据。如果不同塔段的塔板结构相似,可考虑采用相同的塔径。对筛孔少、塔径大的塔段,为减少进塔壁处液体“短路”,可在近塔壁处设置挡板。只有当不同塔段的塔径相差较大时才考虑采用不同塔径,即异径塔。3设计思路将乙醇水的混合物通过原料槽后,将原料槽中的原料泵送到预热器中,加热至规定温度,然后从进样口装入塔中。泡点温度的原料是液相混合物和气相混合物,气相混合物在塔中上升,而液相混合物在塔中下降。气相部分升至塔顶冷凝器,冷却形成的液体部分进入塔顶产物的冷却器,然后乙醇的储存罐,未冷却的气体部分再次进入塔,这个过程称为回流。液相混合物部分在底部,部分再沸器部分进入底部产品冷却器,被加热至鼓泡点并进入塔。通过该重复过程,最终实现了水和乙醇的分离。图1工艺流程示意图4精馏塔工艺计算4.1物料衡算4.1.1设计任务及要求设计条件:乙醇进料组成:18%处理量:150000吨塔顶的乙醇含量不小于95%(质量分数)塔底的乙醇含量不大于5%(质量分数)产品纯度95%;操作周期7200小时/年;塔板效率60%操作压力:采用常压,即P=4kpa(表压);进料状态:泡点进料;加热蒸汽:低压蒸汽;单板压降:≤0.7kpa;塔板类型:筛板塔工作日:300天4.1.2进料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数F:进料量(kmol/h)XF:原料组成(摩尔分数,下同)D:塔顶产品流量(kmol/h)XD:塔顶组成W:塔底残液流量(kmol/h)XW:塔底组成根据公式得出:原料液乙醇的摩尔组成:XF=18/4618/46+82/18塔顶产品乙醇的摩尔组成:XD=95/4695/46+5/18塔底残夜乙醇的摩尔组成:XW=5/465/46+95/184.1.3进料液及塔顶、塔底乙醇的平均摩尔质量根据公式可得:原料液平均摩尔质量为:MF=0.0789×46+(1-0.0789)×18=20.2092kg/kmol馏出液平均摩尔质量为:MD=0.8813×46+(1-0.8813)×18=42.6764kg/kmol塔釜残液平均摩尔量为:MW=0.02018×46+(1-0.02018)×18=18.56504kg/kmol4.1.4精馏塔全塔物料衡算年处理量15万吨进料量:F=15×全塔物料衡算式:F=D+WF×联立计算得:D=0.0209kmol/hW=0.2852kmol/h表1物料衡算表项目数值进料流量F,kmol/h0.3061塔顶产品流量D,kmol/h0.0209塔釜残液流量W,kmol/h0.2852进料组成,xF(摩尔分数)7.89%塔顶产品组成,xD(摩尔分数)88.13%塔釜残液组成,xW(摩尔分数)2.018%4.2回流比的确定4.2.1最小回流比平衡线方程XF=0.0789XD=0.8813XW=0.02018因为所以Xq=XF=0.0789相平衡方程:泡点进料:最小回流比:Rmin=XD−4.2.2适宜回流比实际回流比选择最小回流比的1.6倍故R=1.6Rmin=4.944.3塔板数的确定4.3.1精馏塔的气液相负荷R=1.6Rmin=4.94精馏段:L=RD=4.94×0.0209=0.1032V=L+D=0.1032+0.0209=0.1241提馏段:L’=L+qF=0.4093kmol/sV’=V+(q-1)F=0.1241kmol/s4.3.2操作线方程精馏段操作线方程:Yn+1=0.8Xn+0.15提馏段操作线方程:Ym+1=3.3Xm-0.046374.3.3用逐板法计算理论塔板数计算方法:逐板计算精馏段:理论板数NT=3已知:塔板效率为:0.6所以:精馏段实际板层数:NP精=5块提馏段:理论板数:NT=3已知:塔板效率为:0.6所以:提馏段实际板层数:NP提=5块4.3.4实际塔板数的求取全塔所需实际板数:NP=NP精+NP提=5+5=10块4.3.5全塔效率E4.4精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算4.4.1温度乙醇-水气液平衡数据得tF=87.70℃,tW=94.96℃,tD=78.17℃故:精馏段的平均温度:t1=(tF+tD)/2=(87.70+78.17)/2=82.94℃提馏段的平均温度:t2=(tF+tW)/2=(87.70+94.96)/2=91.33℃4.4.2平均摩尔质量塔顶温度:tD=78.17℃气相组成:78.20−78.15解得YD=88.20%进料温度:tF=87.70℃气相组成:87.90−87.70解得YF=40.20%塔底温度:tW=94.96℃气相组成:95.00−94.20解得YW=18.84%精馏段平均液相组成:X1=XD+XF2=0.8813+0.0789精馏段平均气相组成:YI=YD+YF2=0.8820+0.4020精馏段液相平均分子量:ML1=46精馏段气相平均分子量:MV1提馏段平均液相组成:X2=XW+XF2=0.02018+0.0789提馏段平均气相组成:Y2=YW+YF2=0.1884+0.4020提馏段液相平均分子量:ML提馏段气相平均分子量:MV24.4.3平均密度混合溶液密度为:1混合气密度为:ρt190-85得ρA=726.76kg/90-85得ρB=966.82kg/t2=90-85得ρA'=718.0290-85得ρB′=962.03kg/精馏段的液相密度:1代入数据,可求得:ρL1=829.97kg/精馏段的气相密度:ρv1=提馏段的液相密度:1代入数据,可求得:ρL2=929.26kg/提馏段的气相密度:ρv4.4.4平均表面张力精馏段:平均温度t1=87.70乙醇的表面张力:90-80解得σ1=16.42dyn/c水的表面张力:90-80解得σ2=61.14dyn/c平均表面张力为:σ同理解得提馏段的平均表面张力为:σm表2不同温度下乙醇和水的表面张力乙醇表面张力水表面张力沸点t/℃乙醇表面张力水表面张力沸点t/℃22.3072.882018.0064.367021.2071.203017.1562.698020.4069.804016.2060.799019.8067.775015.2058.9110018.8066.076014.4056.971104.4.5体积流量精馏段体积流量:LV提馏段体积流量:L´V´4.5精馏塔主体尺寸的计算4.5.1塔径精馏段塔径:横坐标为,液气动能参数:FP=取板间距HT=0.45m,hl=0.07m,所以分离空间是查得:C20气体负荷因子:C=泛点气速:U取安全系数是0.7,则操作气速为:U=0.7塔径:D=圆整为D=2m,故塔截面积AT=3.14故空塔气速为:U=提馏段塔径横坐标数值:FP取板间距:HT′=0.45m,hL′=0.07m,所以分离空间是HT′-hL′=0.38m查得C20气体负荷因子:C泛点气速:U取安全系数是0.7,则操作气速为U′=0.7uF'=塔径:D圆整为D′=2.3m,故塔截面积AT'=故空塔气速为:u4.5.2有效高度塔的高度可以由下式计算:一直实际塔板数N=10块,板间距,由于料液较轻的话,无需经常清洗,可取每隔5块板设一个人孔,则人孔数目S为:S=10/5-1=1取人孔两板之间的间距,则塔顶空间,塔底空间,进料板空间高度:,那么全塔高度:H=1.0+(10-2-1)×0.45+1×0.6+0.8+1.94=7.49m4.6塔板主要尺寸的计算4.6.1溢流装置选择由于塔径大于800mm,所以采用单溢流型分。其优点是液体在他设备中流动时间长。塔板效率高,可以更好的利用塔面积,且容积较大,结构简单。4.6.2溢流堰长LW=0.65D=0.65×2=1.30m4.6.3出口堰高本设计采用平直堰,堰上高度hOWhE=1精馏段出口堰高:
h满足要求hL=0.07m,故可得hW=0.07-0.0139=0.056m提馏段出口堰高:h´满足要求h´L=0.07m,故可得h´W=0.07-0.0233=0.0467m4.6.4降液管宽度及降液管面积查得Wd/D=0.124,Af/AT=0.0721,则:AT=0.072×3.14=0.226m2Wd=0.124×2=0.248m验算降液管内停留时间:精馏段:θ=AfHT/LS=0.226×0.45/0.0039=21.08s>5s,满足要求提馏段:θ´=AfH´T/L´S=0.226×0.45/0.0085=11.96s>5s,满足要求停留时间大于5s,故降液管可使用。4.6.5降液管底隙高度流速一般在0.10~0.25m/s之间,取u´0=0.16m/s精馏段底隙高度:h精馏段底隙高度:h因为hO不小于20mm,故hO满足要求5塔板设计5.1边缘区宽度WC=0.04m5.2安定区宽度WS==0.07m5.3开孔区面积已知,近取无效边缘区宽度,泡沫区宽度阀孔总面积可由以下方式计算:所以6塔板流体力学验算6.1压降校核6.1.1干板阻力精馏段干板阻力:h提馏段干板阻力:h´6.1.2气体通过液层阻力精馏段:uF查图可以得β=0.62,h1=βhL=0.07×0.62=0.434m提馏段:u´F查图可以得β´=0.64,h´1=βh´L=0.07×0.64=0.0448mh1=β(hW+hOW)Af=0.226m2AT=3.14m26.1.3液沫夹带量校核对于本次实验所涉及的筛板塔,由于塔板间的距离不大,因此液面落差很小,同时经上述计算可知塔的直径和流量不大,因此是可以忽略液面落差所带来的影响。6.1.4单板压降精馏段:hP=0.047+0.035=0.082mΔPp=hPρL1g=0.082×9.8×829.895=666.9pa提馏段:h´P=0.00283+0.035=0.038mΔP´p=h´PρL2g=0.038×9.8×928.795=345.9pa6.2雾沫夹带精馏段:板上流体流经的长度ZL=D-2WD=2-2×0.248=1.504m板上液流面积Ab=Ar-2AF=3.14-2×0.226=2.688m2取物性数据K=1.0,泛点负荷系数CF=0.103代入数据求得泛点率=56.86%由计算可知,雾沫夹带能够满足的要求提馏段:取物性数据K=1.0,泛点负荷系数CF=0.103代入数据求得泛点率=54.25%由计算可知,雾沫夹带能够满足的要求6.3漏液线对于F1型重阀,依F0=5作为规定气体最小负荷的标准,则VS=π4d02Nμ精馏段:(VS1)min=π4×0.0392×3005√1.08提馏段:(VS2)min=π4×0.0392×2835√0.656.4液泛为防止液泛现象的发生,要求控制降液管中的清夜层高度Hd≤φ(HT+hW)Hd=hL+hd+hPhd=0.153(LS/LWh0)2,取φ=0.5精馏段:hHd=hL+hd+hP=0.07+0.0038+0.082=0.1558mHd=0.1558≤φ(HT+hW)=0.5×(0.45+0.056)=0.253m提馏段:
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