常见色谱分析技术问题解答

2026年常见色谱分析技术问题解答一、单选题（每题2分，共10题）1.在高效液相色谱（HPLC）分析中，选择反相柱分离非极性化合物时，通常采用哪种流动相？A.水-甲醇混合物B.水-乙腈混合物C.乙酸乙酯-己烷混合物D.甲苯-二氯甲烷混合物2.气相色谱（GC）分析中，检测器响应值受柱效影响，以下哪种情况会导致柱效显著下降？A.柱温过高B.载气流速过低C.固定液膜厚度不均D.进样量过大3.离子色谱（IC）分析中，抑制器的作用是什么？A.增加离子强度B.降低背景电流C.提高柱效D.减少峰展宽4.超高效液相色谱（UHPLC）与传统HPLC的主要区别是什么？A.流动相种类不同B.柱压更高C.检测器类型不同D.进样量更大5.薄层色谱（TLC）定性分析中，常用什么方法判断斑点是否为同一物质？A.比较Rf值B.比较斑点颜色C.比较斑点形状D.比较斑点荧光二、多选题（每题3分，共5题）6.高效液相色谱（HPLC）系统中，以下哪些因素会影响分离效果？A.柱长B.流动相pH值C.柱温D.进样速度E.检测器类型7.气相色谱（GC）分析中，以下哪些属于进样系统的组成部分？A.自动进样器B.玻璃柱C.热解池D.注射器E.载气泵8.离子色谱（IC）分析中，以下哪些属于常见检测器？A.电导检测器B.脉冲安培检测器C.紫外检测器D.质谱检测器E.火焰离子化检测器9.超高效液相色谱（UHPLC）分析中，以下哪些优势优于传统HPLC？A.分离效率更高B.分析时间更短C.柱压更低D.进样量更大E.适用于更多类型化合物10.薄层色谱（TLC）分析中，以下哪些因素会影响Rf值？A.柱剂种类B.展开剂种类C.展开距离D.柱温E.样品浓度三、判断题（每题1分，共10题）11.气相色谱（GC）分析中，使用氦气作为载气可以提高分离效率。12.高效液相色谱（HPLC）系统中，流动相的粘度越高，柱效越好。13.离子色谱（IC）分析中，抑制器可以显著降低背景电流，提高检测灵敏度。14.超高效液相色谱（UHPLC）系统中，柱压通常低于传统HPLC。15.薄层色谱（TLC）分析中，Rf值越大，表示样品极性越小。16.气相色谱-质谱联用（GC-MS）中，可以通过质谱图进行化合物定性分析。17.高效液相色谱（HPLC）系统中，梯度洗脱可以提高分离效率。18.离子色谱（IC）分析中，淋洗液的pH值会影响离子保留行为。19.超高效液相色谱（UHPLC）系统中，通常使用更细的填充柱以提高柱效。20.薄层色谱（TLC）分析中，展开剂的极性越大，Rf值越大。四、简答题（每题5分，共4题）21.简述高效液相色谱（HPLC）系统中，梯度洗脱的优缺点。22.简述气相色谱（GC）分析中，选择合适固定液的原则。23.简述离子色谱（IC）分析中，淋洗液选择的影响因素。24.简述超高效液相色谱（UHPLC）分析中，柱温控制的重要性。五、计算题（每题10分，共2题）25.某高效液相色谱（HPLC）分析中，使用反相C18柱，流动相为水-甲醇（70:30，v/v），检测波长为254nm。若某化合物的保留时间为5.0分钟，出峰面积为10000，计算其峰面积归一化百分比。26.某气相色谱（GC）分析中，使用DB-1柱，载气流速为1.0mL/min，柱温程序为60℃保持2分钟，然后以20℃/分钟升温至220℃，某化合物的保留时间为15分钟。计算其保留指数（RI）。答案与解析一、单选题1.答案：A解析：反相HPLC通常使用水-有机溶剂（如甲醇或乙腈）混合物作为流动相，其中有机溶剂可以提高非极性化合物的溶解度，从而实现有效分离。水-甲醇混合物是常用的选择。2.答案：C解析：固定液膜厚度不均会导致传质阻力增大，从而降低柱效。其他选项中，柱温过高、载气流速过低、进样量过大都会影响柱效，但膜厚度不均是最直接的原因。3.答案：B解析：抑制器的作用是降低背景电流，提高检测灵敏度，特别是在高离子强度条件下。其他选项中，增加离子强度、提高柱效、减少峰展宽均不是抑制器的直接作用。4.答案：B解析：UHPLC与传统HPLC的主要区别在于柱压更高，通常可达7000psi以上，而传统HPLC柱压限制在4000psi以下。其他选项中，流动相种类、检测器类型、进样量并非主要区别。5.答案：A解析：TLC定性分析中，比较Rf值是常用的方法，若两个物质的Rf值相同，则可能为同一物质。其他选项中，斑点颜色、形状、荧光仅供参考，不能作为主要依据。二、多选题6.答案：A,B,C,D解析：HPLC分离效果受柱长、流动相pH值、柱温、进样速度等因素影响。检测器类型主要影响检测灵敏度，对分离效果影响较小。7.答案：A,C,D,E解析：GC进样系统包括自动进样器、热解池、注射器、载气泵等。玻璃柱属于分离系统，不属于进样系统。8.答案：A,B,C,D解析：IC常见检测器包括电导检测器、脉冲安培检测器、紫外检测器、质谱检测器。火焰离子化检测器主要用于GC，不适用于IC。9.答案：A,B解析：UHPLC的优势在于分离效率更高、分析时间更短，但柱压更高，进样量通常小于传统HPLC。10.答案：A,B,C,D解析：TLC的Rf值受柱剂种类、展开剂种类、展开距离、柱温等因素影响。样品浓度主要影响斑点大小，对Rf值影响较小。三、判断题11.正确解析：氦气是GC常用的载气，其低粘度和高导热性可以提高分离效率和传质速率。12.错误解析：流动相粘度越高，柱效越差，因为传质阻力增大。13.正确解析：抑制器通过中和流动相中的氢离子或氢氧根离子，降低背景电流，提高检测灵敏度。14.错误解析：UHPLC柱压远高于传统HPLC，通常可达7000psi以上。15.错误解析：Rf值越大，表示样品极性越大，在固定相上的保留时间越短。16.正确解析：GC-MS通过质谱图可以进行化合物定性分析，因为每个化合物的质谱图具有特征性。17.正确解析：梯度洗脱可以提高分离效率，特别适用于复杂样品分析。18.正确解析：淋洗液pH值会影响离子在固定相上的保留行为，例如，酸性条件下阳离子保留增强。19.正确解析：UHPLC使用更细的填充柱（通常3-5μm），以提高柱效和分离能力。20.正确解析：展开剂的极性越大，样品在固定相上的保留时间越短，Rf值越大。四、简答题21.HPLC梯度洗脱的优缺点优点：-可分离复杂样品，提高分离效率。-适用于分析挥发性或热不稳定化合物。-可在较短时间内完成分析。缺点：-基线漂移可能影响检测。-需要优化梯度程序。-对柱压要求更高。22.GC选择固定液的原则-化合物与固定液分子间作用力应适中。-固定液的选择性应与样品匹配。-固定液的稳定性和耐温性应满足分析需求。-固定液的流失率应低。23.IC淋洗液选择的影响因素-离子强度：影响离子保留行为。-pH值：影响离子存在形式。-缓冲能力：维持体系稳定。-成本和毒性：需考虑实际应用。24.UHPLC柱温控制的重要性-柱温影响分离选择性。-高柱温可提高传质速率，缩短分析时间。-柱温不稳定会导致基线漂移和峰形变宽。-需根据样品和柱子优化柱温。五、计算题25.HPLC峰面积归一化百分比计算公式：峰面积百分比=(目标峰面积/总峰面积)×100%假设总峰面积为20000：峰面积百分比=(10000/20000)×100%=50%26.GC保留指数（RI）计算公式：RI=100×