《储能材料与器件分析测试技术》课件-主元素含量测试与分析

主元素含量测试与分析01主元素含量测试的必要性02电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）03ICP-OES仪器组成04ICP-OES方法的应用01主元素含量测试的必要性一、主元素含量测试的必要性（一）锂电池的容量与主元素含量紧密相关例如，在常见的锂离子电池正极材料如钴酸锂（LiCoO₂）中，锂元素的含量对电池容量有直接影响。锂在充放电过程中会在正极和负极之间嵌入和脱出，其含量的多少决定了可以参与电化学反应的锂离子数量。如果锂元素含量不足，那么能够提供的电量就会减少，导致电池容量达不到设计要求。一、主元素含量测试的必要性（二）主元素含量会影响电极材料的导电性仍以三元材料为例，其中钴元素有助于提高材料的导电性。当钴含量合适时，能够降低电池在充放电过程中的内阻，使得电子传输更加顺畅，从而提高充放电效率。如果钴元素含量过低，电极材料的导电性变差，会导致电池在充电时充电速度变慢，放电时不能有效地释放电能。一、主元素含量测试的必要性（三）主元素含量的精准控制对于维持电极材料的结构稳定性至关重要在多次充放电循环过程中，电极材料的结构可能会发生变化。例如，在锂金属负极中，如果锂含量过高或者分布不均匀，在电池循环过程中可能会出现锂枝晶的生长。锂枝晶不仅会消耗锂元素，导致电池容量下降，还可能刺破隔膜，造成电池内部短路，严重影响电池的循环寿命。一、主元素含量测试的必要性（四）对于正极材料，合适的主元素含量可以保证其在循环过程中的结构完整性如锰酸锂（LiMn₂O₄）电池，锰元素的含量和存在形式会影响材料在循环过程中的结构稳定性。如果锰元素在循环过程中发生溶解等情况，会破坏正极材料的结构，使电池的循环寿命缩短。02电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）二、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）原理利用电感耦合等离子体作为激发源，使样品中的元素原子化并激发，发射出特定波长的光，通过检测光的强度来确定元素的含量。二、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）特点可以同时测定多种元素，分析速度快，效率高；具有较高的灵敏度和准确度，能检测到较低含量的元素；线性范围宽，可同时测定高含量和低含量的元素；但需要对样品进行消解等前处理，消解效果可能影响结果的准确性，且仪器成本较高，运行和维护费用也相对较高。03ICP-OES仪器组成主要组成部分三、ICP-OES仪器组成进样系统激发源分光系统检测器和控制数据管理系统三、ICP-OES仪器组成（一）进样系统进样系统是将样品引入仪器激发光源的装置，主要液体、气体和固体进样三种方式。通常采用液体进样方式，其主要组成部分为蠕动泵、雾化器和雾化室。三、ICP-OES仪器组成（二）激发源激发源的作用是提供试样蒸发、原子化、激发所需的能量。等离子体激发光源主要由射频发生器、耦合线圈等离子体矩管和供气系统等几部分构成。射频发生器主要有自激式和它激式两种。三、ICP-OES仪器组成（三）分光系统分光系统的作用是将由不同波长辐射复合而成的光按照波长依次展开获得光谱。电感耦合等离子体发射光谱仪中常见的分光系统主要由棱镜、光栅。三、ICP-OES仪器组成（四）检测器用于光电转换的电子装置，由光电转换器件将光强度转换成电信号，在积分放大后，通过输出装置给出定性或定量分析结果。目前常用的有真空光电检测器（光电倍增管，PMT）和固态光电检测器两类，其中固态检测器分电感耦合型检测器CCD、电荷注入型检测器CID或互补金属氧化物半导体类型检测器CMOS等。三、ICP-OES仪器组成（五）控制与数据管理系统控制与数据处理系统由计算机和相应软件组成，实现对仪器的操作、各种参数调节和控制、测定及数据处理等。04ICP-OES方法的应用四、ICP-OES方法的应用测试过程：称取约0.2000克样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml高氯酸，在电热板上加热至样品全部溶解为澄清状态，待溶液冷却后转移至50ml容量瓶中定容，同时制备样品空白，此溶液待测杂质元素，将该溶液稀释50倍后测试主量元素。仪器参数仪器型号iCAPPRO等离子体参数观测方式径向观测泵速45rpm雾化器同心雾化器RF功率1150W炬管可拆卸石英炬管雾化气0.6L/min中心管2.0mm石英中心管辅助气0.5L/min雾室旋流雾化室冷却气12.5L/min四、ICP-OES方法的应用主含量元素每20分钟测试一次，共测试7次，测试稳定性如下，主量元素测试相对标准偏差均小于1%。样品/元素Fe271.441P214.914Li670.7911-134.6919.334.421-234.8719.554.441-334.6719.484.431-434.4719.514.411-534.3319.474.371-634.6319.624.431-734.2019.474.35平均值34.5519.494.41标准偏差0.230.090.03相对标