中药饮片质量检验教程

中药饮片质量检验教程一、检验工作基本要求（一）检验依据中药饮片质量检验需严格遵循法定标准，主要依据包括《中华人民共和国药典》（现行版）、卫生部/国家药监局颁布的药品标准（部颁标准）、各省市制定的地方中药饮片标准，以及企业内控质量标准（需符合法定标准要求）。检验项目、方法及限度应与所依标准完全对应，确保检验结果的合法性与权威性。（二）检验环境与设施检验场所需满足洁净度要求，避免粉尘、异味等干扰。性状鉴别、显微鉴别等操作宜在光线充足、无强光直射的环境中进行；理化分析、仪器分析需设置专用实验室（如色谱室、光谱室），并控制温湿度（一般温度18-26℃，相对湿度45%-65%），防止环境因素影响检测准确性。（三）仪器与设备管理检验用仪器（如显微镜、高效液相色谱仪、水分测定仪等）需定期校准（按计量法规要求，每年至少1次），并做好使用记录。玻璃器皿（容量瓶、移液管等）使用前需进行容量校准，确保量取精度。试剂需按性质分类存放（如易燃、有毒、易挥发试剂单独储存），并定期核查有效期。二、取样方法（一）取样原则取样需遵循随机性与代表性原则：从同一批次（生产日期、炮制工艺、包装规格一致）的不同包装单元中随机抽取，确保样品能反映整批饮片的质量状况。（二）取样方法1.散装饮片：采用“分层取样法”，将饮片堆按高度分为上、中、下三层，每层选取5-10个点，用取样器（如药铲、探子）抽取样品；若为大包装（如麻袋、纸箱），需拆开包装，从袋口、中部、袋底分别取样。2.小包装饮片：从整批中随机抽取不少于3个最小包装单元，再从每个单元中抽取适量样品。3.贵重或毒性饮片：可适当减少取样量，但需保证检验需求（一般不少于检验用量的3倍，供复核、留样使用）。（三）样品处理与保存取样后，将样品混合均匀，分为“检验样”“复核样”“留样”（留样需保存至饮片有效期后1年，特殊品种按规定延长）。样品应置于洁净、干燥、避光的容器中，贴好标签（注明品名、批号、取样日期、取样人等），防止污染或变质。三、性状鉴别性状鉴别是通过感官（眼观、手摸、鼻闻、口尝）对饮片的形状、大小、颜色、表面特征、质地、气味、断面等进行观察，是最基础的鉴别方法。（一）形状与大小根及根茎类：如人参饮片为类圆形或椭圆形薄片，直径0.3-2cm；黄芪饮片为圆形或椭圆形厚片，直径1-3.5cm。皮类：如黄柏饮片为丝条状，宽2-5mm，外表面黄棕色或黄褐色，具纵皱纹。果实种子类：如五味子饮片为不规则碎块，直径2-5mm，表面紫红色或暗红色。（二）颜色与表面特征颜色：丹参饮片表面红棕色，断面黄白色；黄连饮片表面黄褐色，断面鲜黄色。表面特征：防风饮片具“蚯蚓头”（根头部有密集的环纹）；苍术饮片具“朱砂点”（断面散在的橙黄色油室）。（三）质地与气味质地：党参饮片质稍硬或略带韧性，断面有裂隙；石膏饮片质硬脆，易打碎，断面白色、半透明。气味：当归饮片具浓郁香气，味甘、辛、微苦；细辛饮片气辛香，味辛辣、麻舌。（四）注意事项口尝时需注意毒性饮片（如马钱子、川乌）严禁直接品尝，可沾取少量试液尝味；气味鉴别需在洁净环境中进行，避免异味干扰（如同时检验多个品种时，需间隔操作）。四、鉴别检验鉴别检验旨在确认饮片的真伪，常用方法包括显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别等。（一）显微鉴别通过显微镜观察饮片的组织构造、细胞形态、内含物等特征，适用于粉末状或需制片观察的饮片。1.制片方法：横切片：选取饮片中部，切成薄片（厚度≤0.5mm），用水合氯醛试液透化（加热透化，除去淀粉、色素等干扰）后，加甘油封片。粉末制片：取饮片粉末（过四号筛，即80目），加稀甘油或水合氯醛试液，制片观察。2.特征观察：淀粉粒：如山药饮片粉末中淀粉粒众多，单粒呈类圆形，脐点明显；草酸钙结晶：如半夏饮片粉末中可见针晶束；木栓细胞、导管类型：如黄柏饮片可见木栓细胞呈多角形，导管为具缘纹孔导管。（二）理化鉴别利用化学反应（显色、沉淀、气体生成等）鉴别饮片成分，操作简便、快速。1.显色反应：黄酮类：黄芩饮片粉末加醋酸铅试液，生成橙红色沉淀（含黄酮类成分）；生物碱类：黄连饮片粉末加稀盐酸，滤液加碘化铋钾试液，生成橘红色沉淀（含生物碱）。2.沉淀反应：鞣质类：地榆饮片粉末加水煮沸，滤液加三氯化铁试液，生成蓝黑色沉淀（含鞣质）。（三）色谱鉴别1.薄层色谱（TLC）：操作步骤：取饮片粉末，用适宜溶剂（如甲醇、乙醇）提取，制成供试品溶液；另取对照品（或对照药材）溶液，点于同一硅胶G薄层板上，用规定的展开剂（如正己烷-乙酸乙酯）展开，晾干后喷显色剂（如硫酸乙醇溶液），加热显色，与对照品斑点的Rf值（比移值）、颜色对比。实例：甘草饮片鉴别，供试品与对照品斑点在紫外灯下（365nm）均显相同颜色的荧光斑点。2.高效液相色谱（HPLC）：用于成分复杂、需定量鉴别或控制多成分的饮片（如三七、黄芪）。通过对比供试品与对照品的保留时间（Rt），确认特征成分的存在。五、检查项检验检查项用于控制饮片的纯度、安全性及有效性，包括杂质、水分、灰分、重金属、农药残留等。（一）杂质检查1.定义：指饮片中非药用部分（如泥沙、杂草、枝梗）及外来污染物（如虫体、霉变物）。2.检查方法：取规定量的饮片，平铺于洁净的白纸上，用肉眼或放大镜挑出杂质，称重后计算杂质含量（杂质重量/供试品重量×100%）。3.限度要求：不同饮片杂质限度不同，如当归杂质不得过1%，桃仁杂质（含破碎果核）不得过10%。（二）水分测定1.方法选择：烘干法：适用于不含挥发性成分的饮片（如山药、白术），取饮片粉末，在105℃干燥至恒重，计算水分含量（干燥失重量/供试品重量×100%）；甲苯法：适用于含挥发性成分的饮片（如当归、丁香），通过甲苯蒸馏法测定水分；减压干燥法：适用于含热敏性成分的饮片（如地黄、石斛），在减压（压力≤2.67kPa）、低温（60℃）下干燥。2.限度要求：一般饮片水分不得过13%（如黄芪、甘草），贵重饮片（如人参）不得过12%，炮制品（如酒萸肉）可适当放宽。（三）灰分测定1.总灰分：将饮片粉末在500-600℃炽灼至恒重，残留灰分（包括无机杂质、饮片本身的无机盐）占供试品的百分比。一般饮片总灰分不得过10%（如黄连），矿物类饮片（如石膏）可高达95%以上。2.酸不溶性灰分：总灰分加稀盐酸煮沸，滤过，残渣炽灼至恒重，主要反映泥沙等无机杂质的含量。如当归酸不溶性灰分不得过1.5%。（四）重金属与有害元素检查1.方法：采用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），测定铅、镉、汞、砷、铜等元素含量。2.限度：按药典要求，铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，砷不得过2mg/kg。（五）农药残留检查1.检测对象：有机氯（如六六六、滴滴涕）、有机磷（如敌敌畏、乐果）、拟除虫菊酯（如氯氰菊酯）等农药。2.方法：气相色谱法（GC）或气相色谱-质谱联用法（GC-MS），通过提取、净化样品，测定农药残留量。3.限度：按药典或国际标准（如《中国药典》规定，六六六不得过0.2mg/kg，滴滴涕不得过0.2mg/kg）。六、含量测定含量测定用于控制饮片的有效成分（或指标成分）含量，确保药效。（一）生物碱类成分如黄连中的小檗碱、麻黄中的麻黄碱，常用高效液相色谱法（HPLC）或酸碱滴定法。以黄连为例：1.供试品制备：取黄连粉末，加甲醇超声提取，滤过，定容；2.色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.02%十二烷基硫酸钠），检测波长265nm；3.计算：以外标法（对照品峰面积）计算小檗碱含量，黄连中盐酸小檗碱不得少于5.5%。（二）黄酮类成分如黄芩中的黄芩苷、葛根中的葛根素，常用紫外-可见分光光度法或HPLC。以黄芩为例：1.供试品制备：取黄芩粉末，加70%乙醇回流提取，滤过，定容；2.显色：加5%亚硝酸钠、10%硝酸铝试液，再加氢氧化钠试液，在510nm波长处测定吸光度；3.计算：以黄芩苷对照品为标准，计算含量，黄芩中黄芩苷不得少于9.0%。（三）多糖类成分如黄芪中的黄芪多糖，常用苯酚-硫酸法：1.供试品制备：取黄芪粉末，加水回流提取，醇沉，干燥得粗多糖；2.显色：粗多糖加苯酚、浓硫酸，在490nm波长处测定吸光度；3.计算：以葡萄糖为对照品，计算多糖含量，黄芪中黄芪多糖（以葡萄糖计）不得少于25.0%。七、检验报告与质量判定（一）检验报告内容检验报告应包含：基本信息：品名、批号、规格、来源（生产企业/产地）、取样日期；检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定的结果；检验结论：依据标准判定“合格”或“不合格”；检验人、复核人签名，检验单位盖章。（二）质量判定原则1.全部项目符合标准：判定为合格；2.任一项目不符合标准：判定为不合格（如杂质超标、含量不足、重金属超限等）；3.特殊情况：如检验过程中发现严重污染（霉变、虫蛀）、掺假（如朱砂掺红粉），直接判定为不合格，需上报监管部门。八、常见问题及处理（一）伪品鉴别1.人参伪品（商陆）：商陆饮片为类圆形薄片，切面有同心环纹（“罗盘纹”），味稍甜，久嚼麻舌；人参饮片切面无环纹，味甘、微苦。2.川贝母伪品（平贝母）：平贝母鳞茎较大（直径0.5-2cm），外层鳞叶2瓣，大小相近；川贝母（松贝）鳞茎较小（直径0.3-0.9cm），外层鳞叶2瓣，大瓣抱小瓣（“怀中抱月”）。（二）污染与变质处理1.霉变：饮片表面出现霉斑、菌丝，需立即隔离，判定为不合格，按规定销毁；2.虫蛀：饮片内部或表面有虫体、蛀洞，需挑出虫蛀部分，重新检验（若虫蛀严重，直接判定不合格）；3.染色：如苏木饮片被染成红色（伪充