中检院化妆品与包材相容性测试评估技术指南

中检院化妆品与包材相容性测试评估技术指南化妆品与包材相容性测试是确保化妆品在全生命周期内质量稳定、安全可控的关键技术环节。包材作为化妆品的直接接触载体，其与内容物的相互作用可能引发物理性能劣变、化学迁移污染或微生物风险，进而影响产品感官特性、功能有效性及消费者使用安全。本技术指南基于化妆品特性、包材材质及实际使用场景，系统规定相容性测试的核心要求、测试项目、方法及结果评估标准，适用于膏霜类、水剂类、乳液类、气雾剂类、粉类等常见化妆品剂型与塑料（PE、PP、PET、PS等）、玻璃（钠钙玻璃、硼硅玻璃）、金属（铝、马口铁）、复合材质（铝塑复合、纸塑复合）等包材的相容性评估。一、测试准备与样品要求（一）样品代表性测试样品应选择实际生产工艺下的最终成品，包含完整包材组件（如瓶体、瓶盖、垫片、泵头、喷雾阀等）。同一配方需至少选取3个连续生产批次的样品，每批次样品数量不低于测试所需量的2倍（含留样）。包材需提供材质证明文件（如塑料的树脂类型、玻璃的成分分析报告、金属的镀层成分说明）及生产工艺参数（如注塑温度、吹瓶压力、涂层厚度）。（二）测试条件设定测试环境分为加速条件与长期条件两类。加速条件模拟极端储存场景，设置为（40±2）℃/(75±5)%RH（高温高湿）、(50±2)℃（高温）、(-20±2)℃（低温），持续时间4周；长期条件模拟常规储存场景，设置为(25±2)℃/(60±5)%RH，持续时间12个月。光照条件需额外考虑，针对含光敏成分的化妆品（如维生素A衍生物、黄酮类），需增加(4500±500)lx白光或紫外光（290-400nm，强度0.35W/m²）照射测试，持续时间2周。二、核心测试项目与方法（一）物理相容性测试1.包材性能稳定性-尺寸变化：使用数显游标卡尺测量测试前后瓶体高度、直径、壁厚，计算变化率（ΔL/L₀×100%），塑料包材允许变化率≤2%，玻璃/金属包材≤0.5%。-机械强度：采用落球冲击试验机（钢球重量100g，下落高度50cm）测试瓶体抗冲击性，要求无破裂、无穿透性损伤；对泵头/喷雾阀类活动部件，进行500次按压循环测试，检查是否出现卡阻、漏液或喷雾形态改变（如雾滴粒径偏差＞15%）。-密封性能：采用负压法（-60kPa保持30min）或染色渗透法（亚甲基蓝溶液浸泡24h），要求无气泡溢出或染液渗入。气雾剂包材需额外进行耐压测试（0-1.5倍公称压力循环3次），压力传感器监测无泄漏、变形。2.内容物物理特性变化-外观：测试前后在标准光源（D65光源，照度1000-1500lx）下观察，记录是否出现分层（乳剂类分离层厚度＞2mm）、沉淀（粉类/混悬类沉淀物高度＞5%总体积）、析晶（晶体粒径＞50μm且肉眼可见）、变色（ΔEab＞2.0，使用色差仪测量）。-黏度：采用旋转黏度计（BrookfieldDV3T，25℃，转速根据样品选择）测试，膏霜类允许变化率±15%，乳液类±20%，水剂类±10%。-密度：使用密度瓶法（25℃）测试，允许变化率±2%。-质地：通过感官评价小组（10人以上，经培训）评估，记录是否出现变硬、变稀、粗糙感等异常。（二）化学相容性测试1.包材成分向内容物迁移-目标物筛选：根据包材材质确定潜在迁移物，塑料包材重点关注增塑剂（如邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类）、抗氧化剂（如BHT、BHA）、单体（如丙烯腈、苯乙烯）；玻璃包材关注可溶性重金属（Pb、Cd、As）；金属包材关注镀层成分（如镍、铬）、腐蚀产物（铁离子）；复合包材关注胶黏剂残留（如甲苯二异氰酸酯）。-样品前处理：将内容物与包材按实际接触面积与体积比（S/V）接触，塑料/金属包材S/V≥6dm²/L（小容量包装按实际接触面积计算），玻璃包材S/V≥3dm²/L。加速条件下（40℃）放置10天，取内容物经0.22μm滤膜过滤后待测。-仪器检测：采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测挥发性迁移物（如苯乙烯、丁酮），高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测半挥发性/非挥发性迁移物（如邻苯二甲酸酯、BHT），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测重金属。-限量要求：迁移物浓度需符合《化妆品安全技术规范》（2021年版）中禁限用物质要求，无明确限值的物质参考欧盟EC10/2011法规（特定迁移量SML≤60mg/kg或0.01mg/kg（致癌物质））或美国FDA食品接触材料标准（QM≤0.05mg/kg）。2.内容物成分对包材的溶出/腐蚀-溶出测试：取未填充内容物的包材（空白样）与填充内容物的包材（测试样），用溶剂（如甲醇:水=1:1）超声萃取表面成分，GC-MS/HPLC比较两者差异，确认是否有内容物成分（如乙醇、丙二醇、表面活性剂）导致包材成分溶出增加（变化率＞20%）。-腐蚀测试：金属包材浸泡于内容物中（40℃，2周），扫描电镜（SEM）观察表面是否出现点蚀、晶间腐蚀或镀层脱落；玻璃包材测试内容物pH值（如pH＜3或＞10）对玻璃的侵蚀，通过ICP-MS检测内容物中Si、Na离子浓度变化（增量＞5mg/L视为异常）。（三）微生物相容性测试1.包材初始微生物负载：取未填充内容物的包材（5个/批次），用无菌棉签擦拭内表面（50cm²），洗脱后进行需氧菌总数（≤100CFU/件）、霉菌和酵母菌（≤10CFU/件）、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、沙门氏菌检测，应符合《化妆品生产质量管理规范》要求。2.内容物微生物稳定性：测试样品（未开封）在加速条件（40℃，4周）和长期条件（25℃，12个月）下，检测需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌和酵母菌（≤100CFU/g），不得检出致病菌。若包材为广口瓶（无泵头/滴管），需额外测试开封后28天的微生物变化（模拟使用场景），需氧菌总数增长不得超过1个对数级。（四）功能有效性验证针对含活性成分的化妆品（如抗坏血酸、视黄醇、透明质酸），需检测测试前后活性成分含量变化（HPLC法）。活性成分保留率应≥90%（不稳定成分如维生素C保留率≥80%），且无新降解产物生成（通过LC-MS确认）。对功效宣称依赖物理形态的产品（如泡沫型洁面乳），需测试泡沫稳定性（罗氏泡沫仪法，5min泡沫高度保留率≥70%）。三、结果评估与风险分级（一）判定标准1.物理相容性：所有测试项目符合允许变化率，无外观异常、机械性能失效。2.化学相容性：迁移物浓度≤安全限值，包材无显著溶出/腐蚀（变化率≤20%）。3.微生物相容性：包材初始负载达标，内容物微生物指标符合规范，开封后无异常增长。4.功能有效性：活性成分保留率达标，无功能性指标（如泡沫、黏度）劣变。（二）风险分级-低风险：所有项目符合判定标准，可正常使用。-中风险：1项物理/微生物指标轻微偏离（如黏度变化率16%）或迁移物浓度为安全限值的50%-100%，需优化包材（如更换垫片材质）或调整配方（如降低溶剂比例）后重新测试。-高风险：出现机械性能失效（如瓶体破裂）、迁移物超标、致病菌检出或活性成分保留率＜70%，需立即停止使用该包材，分析原因（如包材材质不耐溶剂、生产过程污染）并整改。四、常见问题与改进建议（一）塑料包材溶胀/开裂常见于含高浓度乙醇（＞30%）或丙酮的化妆品，建议选择耐溶剂性好的材质（如PETG替代PET），或增加内涂层（如PVDC涂层）。（二）金属包材腐蚀若内容物pH＜4或含氯离子（如氯化钠），易引发铝管腐蚀，可采用环氧树脂内涂（厚度≥5μm）或更换为塑料复合管。（三）玻璃包材脱片高碱性内容物（pH＞11）会腐蚀玻璃，析出硅酸盐颗粒，建议使用硼硅玻璃（耐水性≥1级），或调整配方pH至中性范围。（四）迁移物超标针对邻苯二甲酸酯迁移，应选择无邻苯增塑剂的包材（如柠檬酸酯类增塑剂）；控制包材生产过程中的残留（如注塑温度≥220℃减少单体残留）。五、数据记录与报告要求测试过程需全程记录，包括样品信息（名称、配方、包材材质、生产批次）、测试条件（温度、湿度、时间）、检测数据（如黏度值、迁移物浓