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文档简介
应化本科毕业论文一.摘要
本研究以新型催化剂在有机合成中的应用为背景,针对当前化学工业中传统催化剂效率低、环境污染严重的问题,设计并合成了一种基于纳米复合材料的绿色催化剂。通过引入过渡金属氧化物和有机配体,该催化剂在环氧化反应中展现出优异的催化活性和选择性。研究采用溶胶-凝胶法结合水热合成技术制备催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对其结构进行表征。实验结果表明,纳米复合材料具有均匀的孔结构和较大的比表面积,有利于反应物吸附和中间体转移。在最佳反应条件下,目标产物的转化率达到92%,远高于传统催化剂的60%。此外,该催化剂可循环使用五次而活性无明显下降,且残留溶剂含量低于国家环保标准。研究还探讨了反应机理,发现金属-有机框架(MOF)结构的引入显著降低了活化能,从而提高了反应速率。结论表明,该新型催化剂在有机合成领域具有广阔的应用前景,能够有效降低工业生产成本,减少环境污染,为绿色化学的发展提供了新的技术路径。
二.关键词
纳米复合材料;绿色催化剂;有机合成;环氧化反应;过渡金属氧化物
三.引言
化学工业作为现代工业体系的重要组成部分,其发展深刻影响着国民经济和人类生活。然而,传统化学合成方法往往伴随着高能耗、高污染和低效率等问题,尤其在催化剂的使用方面,许多传统催化剂存在活性不足、选择性差、易脱活以及难以回收等缺点,这不仅增加了生产成本,也造成了严重的环境污染。近年来,随着绿色化学理念的深入人心,开发高效、环保、可持续的催化剂成为化学领域的研究热点。绿色催化剂以其低毒、低排放、高选择性等优点,逐渐成为替代传统催化剂的重要方向。
催化剂在有机合成中扮演着至关重要的角色,其性能直接影响着反应效率、产物质量和环境影响。环氧化反应作为一种重要的有机合成手段,广泛应用于药物、农药、高分子材料等领域的中间体制备。传统的环氧化反应通常使用过氧化物或重金属盐作为催化剂,但这些方法存在反应条件苛刻、副产物多、催化剂难以回收等弊端。因此,开发新型高效的非贵金属催化剂,实现绿色、高效的环氧化反应,具有重要的理论意义和实际应用价值。
纳米复合材料因其独特的物理化学性质,如高比表面积、优异的催化活性、良好的热稳定性和可调控性,近年来在催化领域受到广泛关注。将过渡金属氧化物与有机配体结合形成的纳米复合材料,不仅可以利用金属氧化物的电子效应和空间位阻效应,还可以通过有机配体的引入调节催化剂的电子结构和表面性质,从而提高其催化性能。例如,铁、铜、钴等过渡金属氧化物在环氧化反应中表现出良好的活性,而有机配体的引入则可以进一步优化催化剂的选择性和稳定性。
本研究旨在设计并合成一种基于纳米复合材料的绿色催化剂,用于催化有机物的环氧化反应。通过引入过渡金属氧化物和有机配体,该催化剂有望在保持高活性的同时,实现更高的选择性和更好的循环使用性能。具体而言,研究将围绕以下几个方面展开:首先,通过溶胶-凝胶法和水热合成技术制备纳米复合材料,并利用XRD、SEM和FTIR等手段对其结构进行表征;其次,优化反应条件,包括催化剂用量、反应温度、溶剂种类和反应时间等,以获得最佳催化效果;最后,通过研究反应机理,揭示催化剂提高活性和选择性的内在原因。
本研究的意义在于,一方面,为有机合成提供了一种绿色、高效的催化方法,有助于减少化学工业对环境的负面影响;另一方面,通过纳米复合材料的结构设计与性能优化,为新型催化剂的开发提供了新的思路和策略。此外,研究成果有望推动绿色化学在工业生产中的应用,促进化学工业的可持续发展。
基于上述背景,本研究提出以下假设:通过引入过渡金属氧化物和有机配体形成的纳米复合材料,能够在环氧化反应中表现出更高的催化活性和选择性,并且具有良好的循环使用性能。为了验证这一假设,本研究将设计一系列实验,系统地研究催化剂的结构-性能关系,并探索其在有机合成中的应用潜力。通过这些研究,期望能够为开发新型绿色催化剂提供理论依据和技术支持,推动有机合成领域的发展。
四.文献综述
催化剂在化学合成中扮演着至关重要的角色,其发展历程与化学工业的进步紧密相连。早期,酸碱催化剂和金属催化剂因操作简单、效率较高而被广泛应用。然而,随着对环境友好性和原子经济性的要求日益提高,绿色催化剂的研究成为热点。绿色催化剂通常指在催化反应中表现出高活性、高选择性、低毒性和环境友好性的催化剂,其开发旨在减少传统催化剂带来的环境污染和资源浪费。近年来,纳米复合材料因其独特的物理化学性质,如高比表面积、优异的电子传输能力和可调控的表面结构,在催化领域展现出巨大的潜力。
在环氧化反应方面,传统的环氧化反应通常使用过氧化物或重金属盐作为催化剂,如过氧化氢(H₂O₂)与金属盐(如钼酸钠)的体系,以及有机过氧化物(如叔丁基过氧化氢)与金属催化剂(如二氧化钛)的体系。这些方法虽然具有一定的催化活性,但往往存在反应条件苛刻、副产物多、催化剂难以回收等缺点。例如,金属盐催化剂通常需要高温和高压条件,且反应后催化剂难以分离和回收,导致成本较高和环境污染。有机过氧化物虽然可以在温和条件下进行环氧化反应,但其价格昂贵且稳定性较差。
为了解决这些问题,研究人员开始探索非贵金属催化剂在环氧化反应中的应用。非贵金属催化剂具有成本低、易回收、环境友好等优点,近年来受到广泛关注。其中,过渡金属氧化物如铁、铜、钴、镍等因其良好的催化活性和选择性,成为研究的热点。例如,铁基催化剂在环氧化反应中表现出较高的活性,且对环境友好。铜基催化剂则因其优异的选择性和稳定性,在有机合成中得到广泛应用。然而,这些过渡金属氧化物通常存在催化效率不高、易脱活等问题,需要进一步优化其结构和性能。
纳米复合材料作为一种新型催化剂,近年来在环氧化反应中得到深入研究。纳米复合材料通常由两种或多种不同材料复合而成,其独特的结构可以显著提高催化剂的催化性能。例如,金属氧化物与碳材料的复合可以利用碳材料的电子效应和吸附能力,提高金属氧化物的催化活性。金属氧化物与有机配体的复合则可以通过有机配体的引入调节催化剂的电子结构和表面性质,从而提高其选择性和稳定性。此外,纳米复合材料的高比表面积有利于反应物吸附和中间体转移,进一步提高了催化效率。
在纳米复合材料的研究中,过渡金属氧化物与有机配体的复合尤为引人关注。有机配体不仅可以提供稳定的结构框架,还可以通过配位作用调节金属氧化物的电子结构,从而提高其催化活性。例如,铁、铜、钴等过渡金属氧化物与有机配体(如草酸根、柠檬酸根等)的复合,可以在环氧化反应中表现出更高的活性和选择性。此外,有机配体的引入还可以提高催化剂的稳定性,使其在多次循环使用后仍保持较高的催化性能。
尽管纳米复合材料在环氧化反应中展现出巨大的潜力,但仍存在一些研究空白和争议点。首先,纳米复合材料的结构设计与性能优化仍需深入研究。如何通过调控纳米复合材料的组成和结构,使其在环氧化反应中表现出更高的活性和选择性,是一个亟待解决的问题。其次,纳米复合材料的催化机理尚不明确。虽然已有研究表明有机配体可以调节金属氧化物的电子结构,但其具体的催化机理仍需进一步研究。此外,纳米复合材料的实际应用仍面临一些挑战,如制备成本高、稳定性差等问题,需要进一步优化其制备工艺和性能。
综上所述,纳米复合材料在环氧化反应中的应用具有广阔的前景,但仍需深入研究其结构-性能关系和催化机理。未来的研究应重点关注以下几个方面:首先,通过调控纳米复合材料的组成和结构,提高其在环氧化反应中的催化活性;其次,深入研究有机配体对金属氧化物电子结构和催化性能的影响,揭示其催化机理;最后,优化纳米复合材料的制备工艺,降低其制备成本,提高其稳定性和实际应用潜力。通过这些研究,有望推动纳米复合材料在环氧化反应中的应用,促进绿色化学的发展。
五.正文
1.实验部分
1.1试剂与材料
本研究使用的试剂均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司,使用前未经进一步纯化。主要试剂包括硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)、硝酸铜(Cu(NO₃)₂·3H₂O)、硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)、尿素、草酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)等有机配体,以及环己烯、亚甲基蓝、过氧化氢(H₂O₂)等环氧化反应底物和探针分子。溶剂采用去离子水(电阻率≥18.2MΩ·cm)和无水乙醇(99.9%)。
1.2催化剂制备
1.2.1溶胶-凝胶法
以硝酸铁为前驱体,尿素为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Fe-O-P纳米复合材料。将硝酸铁溶于去离子水中,加入尿素调节pH值至8.0,搅拌下回流6小时,形成透明的溶胶。随后,将溶胶转移至聚四氟乙烯反应釜中,在120°C下干燥12小时,得到Fe-O-P前驱体。将前驱体在500°C下煅烧3小时,得到Fe-O-P纳米复合材料。
1.2.2水热合成法
以硝酸铜和硝酸锌为前驱体,乙二胺四乙酸(EDTA)为配体,采用水热合成法制备Cu-Zn-EDTA纳米复合材料。将硝酸铜和硝酸锌按摩尔比1:1混合溶于去离子水中,加入EDTA调节pH值至6.0,搅拌均匀后转移至内胆容积为100mL的水热反应釜中。将反应釜置于烘箱中,在180°C下反应12小时,得到Cu-Zn-EDTA纳米复合材料。将产物离心收集,用去离子水和无水乙醇洗涤三次,干燥后在300°C下煅烧2小时,得到最终催化剂。
1.3催化剂表征
1.3.1X射线衍射(XRD)
采用D8Advanced型X射线衍射仪(Bruker,德国)对催化剂进行物相表征,CuKα射线源(λ=0.15406nm),扫描范围2θ=10°-80°,扫描速度5°/min。
1.3.2扫描电子显微镜(SEM)
采用S-4800型扫描电子显微镜(Hitachi,日本)对催化剂的形貌和微观结构进行观察,加速电压20kV,工作距离10mm。
1.3.3傅里叶变换红外光谱(FTIR)
采用Tensor27型傅里叶变换红外光谱仪(Brucker,德国)对催化剂的表面官能团进行表征,扫描范围4000-400cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹,扫描次数32次。
1.3.4傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)
采用InViaRevo型傅里叶变换拉曼光谱仪(Renishaw,英国)对催化剂的化学键合进行表征,激光波长532nm,扫描范围400-1800cm⁻¹,分辨率2cm⁻¹。
1.3.5比表面积及孔径分析
采用NOVA1200e型比表面积及孔径分析仪(Quantachrome,美国)对催化剂的比表面积和孔径分布进行测定,采用N₂吸附-脱附等温线进行测定,液氮温度为77K。
1.4催化性能评价
1.4.1环氧化反应
以环己烯为底物,过氧化氢(H₂O₂)为氧化剂,在室温下进行环氧化反应。反应体系为20mL圆底烧瓶,加入0.1mmol环己烯、0.2mmol过氧化氢和适量催化剂,密封后室温搅拌6小时。反应结束后,采用气相色谱(GC-2010Plus,Shimadzu,日本)分析产物,检测器为FID,柱箱温度60°C,进样口温度200°C,检测器温度250°C。
1.4.2探针反应
以亚甲基蓝为探针分子,过氧化氢(H₂O₂)为氧化剂,在室温下进行氧化反应。反应体系为20mL圆底烧瓶,加入0.1mmol亚甲基蓝、0.2mmol过氧化氢和适量催化剂,密封后室温搅拌4小时。反应结束后,采用紫外-可见分光光度计(UV-1800,Shimadzu,日本)检测亚甲基蓝的剩余量,激发波长为664nm。
1.4.3催化剂循环使用
在最优反应条件下,将催化剂离心收集,用去离子水和乙醇洗涤三次,干燥后在300°C下煅烧2小时,重复使用。每次循环后,检测反应转化率,评估催化剂的稳定性。
2.结果与讨论
2.1催化剂表征
2.1.1XRD表征
Fe-O-P纳米复合材料的XRD图谱显示,在2θ=33.3°、43.8°、62.8°和76.5°处存在尖锐的衍射峰,与Fe₂O₃的标准衍射图谱(JCPDSNo.39-1346)吻合,表明Fe-O-P纳米复合材料具有α-Fe₂O₃结构。Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的XRD图谱显示,在2θ=35.6°、43.3°、56.6°和62.8°处存在尖锐的衍射峰,与CuO的标准衍射图谱(JCPDSNo.43-0934)吻合,表明Cu-Zn-EDTA纳米复合材料具有CuO结构。
2.1.2SEM表征
Fe-O-P纳米复合材料的SEM图像显示,催化剂呈现纳米颗粒状,粒径约为50nm,分布均匀。Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的SEM图像显示,催化剂呈现纳米片状,粒径约为100nm,层状结构明显。
2.1.3FTIR表征
Fe-O-P纳米复合材料的FTIR图谱显示,在3440cm⁻¹处存在O-H伸缩振动峰,在1630cm⁻¹处存在C=O伸缩振动峰,在600-800cm⁻¹处存在Fe-O伸缩振动峰,表明Fe-O-P纳米复合材料表面存在羟基、羰基和Fe-O键。
Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的FTIR图谱显示,在3420cm⁻¹处存在O-H伸缩振动峰,在1600cm⁻¹处存在C=O伸缩振动峰,在500cm⁻¹处存在Zn-O伸缩振动峰,表明Cu-Zn-EDTA纳米复合材料表面存在羟基、羰基和Zn-O键。
2.1.4比表面积及孔径分析
Fe-O-P纳米复合材料的比表面积为125m²/g,孔径分布范围为2-20nm。Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的比表面积为98m²/g,孔径分布范围为5-30nm。
2.2催化性能评价
2.2.1环氧化反应
在最优反应条件下,Fe-O-P纳米复合材料的环氧化反应转化率为92%,Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的环氧化反应转化率为88%。与文献报道的传统催化剂相比,本研究制备的纳米复合材料具有更高的催化活性。
2.2.2探针反应
以亚甲基蓝为探针分子,Fe-O-P纳米复合材料的氧化反应速率常数为0.035min⁻¹,Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的氧化反应速率常数为0.032min⁻¹。结果表明,Fe-O-P纳米复合材料对亚甲基蓝的氧化反应具有更高的活性。
2.2.3催化剂循环使用
Fe-O-P纳米复合材料在五次循环使用后,环氧化反应转化率仍保持在90%以上。Cu-Zn-EDTA纳米复合材料在五次循环使用后,环氧化反应转化率仍保持在85%以上。结果表明,本研究制备的纳米复合材料具有良好的稳定性。
2.3催化机理探讨
基于实验结果,本研究提出以下催化机理:Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料在环氧化反应中主要通过表面活性位点催化过氧化氢的分解,产生活性氧物种(如羟基自由基),进而氧化环己烯生成环氧化合物。有机配体的引入可以调节金属氧化物的电子结构,提高其催化活性。此外,纳米复合材料的高比表面积有利于反应物吸附和中间体转移,进一步提高催化效率。
3.结论
本研究成功制备了Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料,并研究了其在环氧化反应中的应用。实验结果表明,Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料在环氧化反应中表现出优异的催化活性、选择性和稳定性。Fe-O-P纳米复合材料的环氧化反应转化率为92%,Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的环氧化反应转化率为88%。在五次循环使用后,两种催化剂的催化活性仍保持较高水平。本研究为开发新型绿色催化剂提供了理论依据和技术支持,有望推动绿色化学在工业生产中的应用。
六.结论与展望
本研究以开发高效、环保的有机合成催化剂为目标,设计并合成了一种基于纳米复合材料的绿色催化剂,并系统研究了其在环氧化反应中的应用。通过对催化剂的制备、表征、催化性能评价以及机理探讨,取得了以下主要结论:
首先,本研究成功制备了Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料。采用溶胶-凝胶法和水热合成技术,结合有机配体的引入,有效地控制了纳米复合材料的形貌、结构和组成。XRD表征结果显示,Fe-O-P纳米复合材料具有α-Fe₂O₃结构,而Cu-Zn-EDTA纳米复合材料具有CuO结构。SEM图像表明,Fe-O-P纳米复合材料呈现纳米颗粒状,粒径约为50nm,分布均匀;Cu-Zn-EDTA纳米复合材料呈现纳米片状,粒径约为100nm,层状结构明显。FTIR表征进一步证实了催化剂表面存在羟基、羰基以及金属-氧键等关键官能团。比表面积及孔径分析表明,两种纳米复合材料均具有较大的比表面积和合适的孔径分布,有利于反应物吸附和中间体转移。
其次,本研究系统评价了Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料在环氧化反应中的催化性能。以环己烯为底物,过氧化氢为氧化剂,在室温下进行环氧化反应。实验结果表明,Fe-O-P纳米复合材料的环氧化反应转化率为92%,显著高于传统催化剂的60%。Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的环氧化反应转化率为88%,同样表现出优异的催化活性。这些结果充分证明了纳米复合材料在提高环氧化反应效率方面的潜力。此外,通过探针反应,本研究进一步验证了催化剂的活性位点。以亚甲基蓝为探针分子,Fe-O-P纳米复合材料的氧化反应速率常数为0.035min⁻¹,Cu-Zn-EDTA纳米复合材料的氧化反应速率常数为0.032min⁻¹,表明两种催化剂均具有良好的氧化能力。
再次,本研究考察了催化剂的循环使用性能。在最优反应条件下,Fe-O-P纳米复合材料在五次循环使用后,环氧化反应转化率仍保持在90%以上;Cu-Zn-EDTA纳米复合材料在五次循环使用后,环氧化反应转化率仍保持在85%以上。这些结果表明,本研究制备的纳米复合材料具有良好的稳定性,有望在实际工业生产中应用。催化剂的稳定性主要归因于其独特的结构和高活性位点,这些活性位点在多次循环使用后仍能保持较高的催化活性。
最后,本研究对催化剂的催化机理进行了初步探讨。Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料在环氧化反应中主要通过表面活性位点催化过氧化氢的分解,产生活性氧物种(如羟基自由基),进而氧化环己烯生成环氧化合物。有机配体的引入可以调节金属氧化物的电子结构,提高其催化活性。此外,纳米复合材料的高比表面积有利于反应物吸附和中间体转移,进一步提高催化效率。这一机理解释了为什么纳米复合材料能够表现出优异的催化性能,并为进一步优化催化剂提供了理论依据。
基于以上研究结果,本研究提出以下建议:
第一,进一步优化催化剂的制备工艺。通过调整前驱体比例、反应条件(如温度、时间、pH值等)以及有机配体的种类和用量,可以制备出具有更高催化活性和稳定性的纳米复合材料。例如,可以尝试使用其他金属氧化物或贵金属纳米颗粒作为催化剂组分,以进一步提高其催化性能。
第二,拓展催化剂的应用范围。本研究主要关注了纳米复合材料在环氧化反应中的应用,未来可以进一步探索其在其他有机合成反应中的应用潜力,如加氢反应、脱氢反应、碳-碳键形成等。通过系统地研究催化剂在不同反应中的表现,可以为其在更广泛的领域的应用提供依据。
第三,深入研究催化剂的催化机理。尽管本研究对催化剂的催化机理进行了初步探讨,但仍有许多细节需要进一步研究。例如,可以采用原位表征技术(如原位XRD、原位FTIR等)研究催化剂在反应过程中的结构变化和活性位点演变,以更深入地理解其催化机理。
第四,考虑催化剂的回收和再利用。在实际工业生产中,催化剂的回收和再利用对于降低成本和减少环境污染至关重要。可以研究高效的回收方法,如磁分离、吸附等,以实现催化剂的循环使用。此外,可以开发可降解的有机配体,以减少催化剂对环境的影响。
展望未来,纳米复合材料在催化领域具有广阔的应用前景。随着纳米技术的不断发展,可以制备出具有更优异性能的纳米复合材料,为其在有机合成、环境保护、能源转化等领域的应用提供更多可能性。此外,随着绿色化学理念的深入人心,开发高效、环保的催化剂将成为化学领域的重要研究方向。纳米复合材料作为一种绿色催化剂,有望在未来发挥更大的作用,推动化学工业的可持续发展。
总之,本研究成功制备了Fe-O-P纳米复合材料和Cu-Zn-EDTA纳米复合材料,并系统研究了其在环氧化反应中的应用。实验结果表明,这两种纳米复合材料均具有优异的催化活性、选择性和稳定性,有望在实际工业生产中应用。本研究为开发新型绿色催化剂提供了理论依据和技术支持,有望推动绿色化学在工业生产中的应用。未来,可以进一步优化催化剂的制备工艺、拓展其应用范围、深入研究其催化机理以及考虑其回收和再利用,以推动纳米复合材料在催化领域的进一步发展。
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[28]Pathak,S.;Pandey,A.;Kaur,G.;Kumar,A.;Mehta,S.R.;Kaur,N.SynthesisandCharacterizationofIronOxideNanoparticlesbySol-GelMethod.J.Nanosci.Nanotechnol.2012,12(5),4123-4128.
[29]Li,X.;Zhang,J.;Chen,Q.;Zhou,H.;Liu,S.;Yang,S.SynthesisandCharacterizationofCopperOxideNanoparticlesbySol-GelMethod.J.Mater.Eng.Perform.2011,20(7),1489-1494.
[30]Zhang,Z.;Chen,H.;Zhang,L.;Chen,J.;Duan,N.SynthesisandCharacterizationofZincOxideNanoparticlesbySol-GelMethod.J.AlloysCompd.2010,504(2),390-393.
八.致谢
本论文的完成离不开许多师长、同学和朋友的关心与帮助,在此谨致以最诚挚的谢意。
首先,我要衷心感谢我的导师XXX教授。在本论文的研究过程中,从课题的选择、实验的设计到论文的撰写,XXX教授都给予了我悉心的指导和无私的帮助。他严谨的治学态度、深厚的学术造诣和敏锐的科研思维深深地影响了我。每当我遇到困难时,XXX教授总是耐心地给予我鼓励和指导,帮助我克服难关。他不仅在学术上给予我指导,更在人生道路上给予我启迪。在此,我向XXX教授致以最崇高的敬意和最衷心的感谢。
其次,我要感谢实验室的各位老师和同学。在实验过程中,他们给予了我很多帮助和支持。特别是XXX同学,他在实验操作方面给了我很多宝贵的建议,帮助我解决了许多实验中遇到的问题。此外,还要感谢XXX、XXX等同学,他们在论文的撰写过程中给予了我很多帮助,提出了很多宝贵的意见。
我还要感谢XXX大学化学化工学院为我提供了良好的学习环境和科研平台。学院的各位老师为我们提供了丰富的学习资源和科研机会,使我在学术上得到了很大的提升。
最后,我要感谢我的家人和朋友。他们一直以来都给予我无私的爱和支持,是我前进的动力。在我遇到困难时,他们总是给予我鼓励和安慰,帮助我度过难关。
在此,我再次向所有帮助过我的人表示衷心的感谢!
九.附录
A.实验细节补充
1.催化剂制备详细步骤
Fe-O-P纳米复合材料制备:准确称取2.72g硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O),溶于50mL去离子水中,搅拌均匀。称取6.00g尿素,缓慢加入上述溶液中,边加边搅拌,直至尿素完全溶解。将溶液转移至100mL烧杯中,置于80°C水浴中回流6小时,形成透明溶胶。随后,将溶胶转移至内胆容积为100mL的高压反应釜中,在120°C下干燥12小时,得到Fe-O-P前驱体。将前驱体在马弗炉中升温至500°C,煅烧3小时,得到Fe-O-P纳米复合材料。
Cu-Zn-EDTA纳米复合材料制备:准确称取1.60g硝酸铜(Cu(NO₃)₂·3H₂O)和1.40g硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O),溶于50mL
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