果酒感官分析和理化分析

果酒感官分析和理化分析

2青梅的作用及价值

从青梅果肉的营养成份检测看，水分含量88.6%,固形物11.4%,还原糖1.3%,

总酸6.4%,蛋白质0.8%,粗纤维2船灰分0.9%；从青梅果肉矿物质及维生素含

量看,钙29.7,磷29.1,铁1.4,锌0.74,维生素E0.17,黄酮145。由此，我们能

够看出青梅构成成分的特点是：1.低糖高酸。总酸6.4%,其糖酸比T值为0.2

是鸭梨的1/72.杏的1/8.甚至比柠檬的T值还低°因此青梅是一种优良的天

然酸味原料，具有合理的钙磷化。其比值为1：1、是生产儿童食品与老年食品的

上等原料。3.含维生素B2高达5.6毫克100克，为其它水果的数百倍，而且维

生素B2处于很稳固的高酸性环境中，这是达县青梅十分突出的优势所在。

从现代医学看，青梅的保健功能要紧表达在下列五个方面：第一，调节酸碱平衡,

保持体液弱碱性第二，消除疲劳，增强活动。第三，有显著的整肠作用。第四，

青梅的解毒作用。第五，防老抗衰。

下列葡萄酒果酒通用分析方法GB/T15038—2005代替GB/T15038-1994

3感官分析（外观香气滋味典型性）

3.1原理

感官分析是指评价员通过用口、眼、鼻等感受器官检查产品的感官特性，即对葡萄酒、果酒

产品的色泽、香气、滋味及典型性等感官特性进行检查与分析评定。

3.2品酒

3.2.1品尝杯

品尝杯见图1。

图1品尝杯

3.2.2调温

调节去除标贴后的酒的温度，使其达到：起泡、加气起泡葡萄酒9℃〜10C；白葡萄酒（普

通）10℃-11℃；桃红葡萄酒12℃〜14C；白葡萄酒（优质）13℃〜15'C：红葡萄酒（干、

半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16c〜18℃；加香葡萄酒、甜红葡萄酒、甜果酒〜

20℃o

3.2.3顺序与编号

在一次品尝检查有多种类型样品时，其品尝顺序为：先白后红，先干后甜，先淡后浓，先新

后老，先低度后高度。按顺序给样品编号，并在酒杯下部注明同样编号。

3.2.4倒酒

将调温后的酒瓶外部擦干净，小心开启瓶塞（盖），不使任何异物落入。将酒倒入洁挣、干

燥的品尝杯中，通常酒在杯中的高度为1/4〜1/3,起泡与加气起泡饰葡酒的高度为1/2»

3.3感官检查与评定

3.3.1外观

在适宜光线（非直射阳光）下，以手持杯底或者用手握住玻璃杯柱，举杯齐眉，用眼观察杯

中酒的色泽、透明度与澄清程度，有无沉淀及悬浮物；起泡与加气起泡葡萄酒要观察起泡情

况，作好全面记录。

3.3.2香气

先在静止状态下多次用鼻嗅香，然后将酒杯捧握手掌之中，使酒微微加温，并摇动酒杯，使

杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，分辨果香、酒香或

者有否其他异香，写出评语。

3.3.3滋味

喝入少量样品于口中，尽量均匀分布于味觉区，认真品尝，有了明确印象后咽下，再体会口

感后味，记录口感特征。

3.3.4典型性

根据外观、香气、滋味的特点综合分析，评定其类型、风格及典型性的强弱程度，写出结论

意见（或者评分）。

4理化分析（酒精度总酸挥发酸二氧化硫甲醇Vc总糖干浸物铁）

4.1酒精度

4.1.3酒精计法

4.1.3.1原理

以蒸储法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积百分数示值，按

附录B（规范性附录）加以温度校正，求得20℃时乙醇的体积百分数，即酒精度。

4.1.3.2仪器

4.1.3.2.1酒精计（分度值为0.1度）。

4.1.3.2.2全玻璃蒸锚器：1000mLo

4.1.3.3试样的制备

①用一洁净、干燥的500mL容量瓶准确量取500mL（具体取样量应按酒精计

的要求增减）样品（液温20℃）于1000mL蒸谯瓶中，

②用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸储瓶中，再加几颗玻璃珠，连接

冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。

③开启冷却水，缓慢加热蒸僧。收集储出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20℃

水浴中保温30min,补加水至刻度，混匀，备用。

4.1.3.4分析步骤

将按4.1.1.3条制得的试样倒入洁净、干燥的500mL量筒中，静置数分钟，待

其中气泡消失后，放入洗净、干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，

同时插入温度计，平衡5min,水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同

时记录温度。根据测得的酒精计示值与温度，查附录B,换算成20℃时酒精度。

所得结果表示至一位小数。

4.1.3.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均

值的1%O

4.4总酸

4.4.1电位滴定法

4.4.1.1原理

以玻璃电极为指示电极，泡与甘汞电极作参比电极，用酸度计或者电位滴定计指示溶液的

pH,以氢氧化钠标准溶液滴定试液到pH8.2为终点，根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的

滴定酸，结果以酒石酸表示。

4.4.1.2试剂与材料

4.4.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.05mol/L：按GB/T601配制与标定，并准

确稀释。

4.4.1.2.2酚酥指示液10g/L：按GB/T603配制。

4.4.1.3仪器

4.4.1.3.1pH计（酸度计）：精度O.OlpH,附电磁搅拌器。

4.4.1.4分析步骤

4.4.1.4.1按使用说明书校正仪器。

4.4.1.4.2样品测定

吸取10.00mL样品于100mL烧杯中，力口50mL水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁

搅拌器上，开始搅拌,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可梢快，当样液pH=8.0

后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液

的体枳。同时做空白试验。起泡葡萄酒与加气起泡前萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。

4.4.1.5结果计算

法於二为任X1000......................（8）

匕

式中：X—样品中滴定酸的含量（以酒石酸计），g/L；

c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L：

V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

VI样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2-,吸取样品的体积，mL；

0.075——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示

的酒石酸的质量。

所得结果应表示至一位小数。

4.4.1.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。

4.4.2指示剂法

4.4.2.1原理

利用酸碱滴定原理，以酚肽作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总酸含量，以

试样所含酒石酸表示。

4.422试剂与材料

同441.2。

4.423分析步骤

取20C的样品2〜5mL(取样量可根据酒的颜色深浅而增减)，置于250mL三角瓶中，

加入中性蒸镭水50mL,同时加入2滴的酚1%指示液，摇匀后，立即用氢氧化钠标准滴定

溶液滴定至终点，并保持30s内不变色，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(VI)»

同时做空白试验。起泡葡萄酒与加气起泡锚萄酒需排除二氧化碳后，再行测定。

4.4.2.4结果计算

同4.4.1.5。

4.425精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

4.5挥发酸

4.5.1方法提要

以蒸福的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸，用碱标准溶液进行滴定，再测定游离

二氧化硫与结合二氧化硫，通过计算与修正，得出样品中挥发酸的含量。

4.5.2试剂与溶液

4.5.2.1酒石酸溶液20%,

452.2氢氧化钠标灌滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L：按GB/T601配制与标定，并送

确稀释。

4.5.23酚酎指示液10g/L：按GB/T603配制。

4.5.2.4盐酸溶液：将浓盐酸用蒸馄水稀释4倍。

4.5.2.5碘标准溶液c(l/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601限制与标定，并准确稀释。

4.5.2.6碘化钾晶体。

4.5.2.7淀粉指示液,5g/L：称取5g淀粉溶于500mL蒸储水中，加热至沸，并持续搅拌lOmin。

再加入200g氯化钠，冷却后定容至1000mL。

4.528硼酸钠饱与溶液：称取5g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O）溶于100mL热水中，

冷却备用。

4.5.3分析步骤

4.531实测挥发酸：安装好蒸馈装置。吸取适量20c样品（V）与酒石酸溶液在该装置上

进行蒸储，收集100mL储出物。将馄出物加热至沸，加入2滴酚做指示液，用氢氧化钠

标准滴定溶液滴定至粉红色，30s内不变色即为终点，记下耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的

体积（VI）O

4.532测定游离二氧化硫：于上述溶液中加入1滴盐酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液与几

粒碘化钾晶体，混匀后用0.005mol/L碘标准溶液滴定，得出碘溶液消耗的体积（V2）。

453.3测定结合二氧化硫：在上述溶液中加入饱与硼酸钠溶液，至溶液显粉红色，继续用

0.005mol/L碘标准溶液滴定，至溶液呈蓝色，得到碘溶液消耗的体积（V3）。

4.5.4结果计算

“cxV,x60.0,、

Xi=..................................................................（9）

V

式中：XI——样品中实测挥发酸的含量（以乙酸计），g/L；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的摩尔浓度，mol/L：

VI——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

60.0——与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相当的以克表示的乙

酸的质量，g；

V------取样体积，mL。

若挥发酸含量接近或者超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（10）换算：

若挥发酸含量接近或者超过理化指标时，则需进行修正。修正时，按式（10）换算：

寸〜cxVx32x1.875cxVx32x0.9375

X=X[---2-------2----------------....2........3.....................................................(10)

VV

式中：X——样品中真实挥发酸（以乙酸计）含量，g/L；

XI——实测挥发酸含量，g/L；

C2——碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V——取样体积，mL；

V2——测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体枳，mL；

V3——测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积，mL：

32——与1.00mL碘标准溶液［c（l/2I2）=1.000mol/L］相当的二氧化硫的质量,mg；

1.875——1g游离二氧化硫相当于乙酸的质量，g；

0.9375——1g结合二氧化硫相当于乙酸的质量，g<.

所得结果应表示至一位小数。

4.5.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5

4.8.1.24.8二氧化硫

4.8.1游离二氧化硫(直接碘量法)

4.8.1.2.1原理

利用碘能够与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液,

测定样品中二氧化硫的含量。

4.8.1.2.2试剂与材料

a)硫酸溶液(1+3)：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。

b)碘标准滴定溶液c(1/212)=0.02mol/L：按GB/T601中配制与标定,准确稀释5倍。

c)淀粉指示液10g/L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化钠。

4.8.1.2.3分析步骤

吸取50.00mL20°C样品7250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块,再加入1mL淀粉指示液、

10mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗的

碘标准溶液的体积(V)。

以水代替样品，做空白试验，操作同上。

4.8.1.2.4结果计算

人且3^1。。。.....................(13)

50

式中：x—样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；

c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；

V0—空臼试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL：

32——与l.(X)mL碘标准滴定溶液［c(I/212)=1.00mol/L］相当的以亳克表示的二氧化

硫的质量；

50----取样体积，mL。

所得结果应表示至整数。

4.8.1.2.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

4.8.2总二氧化硫

482.2直接碘量法

4.8.2.2.1原理

在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品

中结合二氧化硫的含量。

5.8.222试剂与材料

a)氢氧化钠溶液100g/L；

b)其他试剂与溶液同4.8.122。

4.8.2.23分析步骤

取25.00mL氢氧化钠溶液于250mL碘量瓶中，再准确吸取25.00mL20℃样品，并以吸

管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，再加入少

量碎冰块、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝

色，30s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体枳(V)。

以水代替作品做空白试验，操作同上。

4.822.4结果计算

cx(Z-^)x32

X=--——吆——X1000......................(14)

25

式中：x—样品中总二氧化硫的含量，mg/L：

c——碘标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——测定样品消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；

V0—空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL：

32——与1.00mL碘标准溶液［c(1/2I2)=1.000mol/L］相当的以亳克表示的二氧化硫

的

质量；

25——取样体积，mL。

所得结果应表示至整数。

4.8.2.2.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

甲醇

4.11.2比色法

4.11.2.1原理

甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。

4.11.2.2试剂与材料

411.2.2.1高钵酸钾一磷酸溶液:称取3g高镒酸钾,加入15mL磷酸（85%）与70mL水的

混合液中，溶解后加水至100mL贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，储存时间不宜过长。

4.11.2.2.2草酸一硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2c204）或者7g含2分子结晶水草酸

（H2c204•2H20）,溶于硫酸（1+1）中至100mL。

4.11.2.2.3品红一亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边

加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫

酸钠溶液（IOOg/L）,1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可

加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处储存，溶液呈红色时应弃去重新配制。

4.11.2.2.4甲醉标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度°此

溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温储存。

4.11.2.2.5甲醇标准使用液:吸取10.0mL甲醇标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释

至刻度。再取10.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每亳升相当于0.50mg

甲醇。

4.11.2.2.6无甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。

取300mL乙醇（95%）,加高钵酸钾少许，蒸镯，收集储出液。在馄出液中加入硝酸银溶

液（取1g硝酸银溶于少量水中）与氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，

取上清液蒸储，弃去最初50mL储出液，收集中间储出液约200mL,用酒精密度计测其浓度，

然后加水配成无甲醇的乙弊（60%）o

4.11.2.2.7亚硫酸钠溶液（IOOg/L）o

4.11.2.3仪器

分光光度计

4.11.2.4分析步骤

用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL样品（液温20℃）于500mL蒸储瓶中，

用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸锚瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取

样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。开启冷却水，缓慢加热蒸储。收集储出液接近刻度,

取下容量瓶，盖塞。于20°C水浴中保温30min,补加水至刻度，混匀，备用。

根据样品乙醇浓度适吸取按上述方法制备的试样（乙醇浓度10%,取1.4mL；乙醇浓度20%,

取1.2mL）。置于25mL具塞比色管中。

吸取O0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL甲醇标准使用液（相当于。0.05,0.10,

0.20,0.30,0.40,0.50mg甲醇）分别置于25mL具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇稀释至

1.0mL。

于样品管及标准管中各加水至5mL,再依次各加2mL高钵酸钾一磷酸溶液，混匀，放置

lOmin,各加2mL草酸一硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红一亚硫酸溶液，混匀,

于20℃以上静置0.5h,用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制

标准曲线比较，或者与标准色列目测比较。

4.11.2.5分析结果的表述

X=%1000（23）

式中：

——样品中甲酥的含量，mg/L；

——测定样品中甲醇的质量，mg；

----样品体积，mL。

所得结果保留至整数。

4.11.2.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%O

.12抗坏血酸（维生素C）

4.12.1原理

还原型抗坏血酸能还原2,6-二氯靛酚染料。该染料在酸性溶液中呈红色，被还原后红色消

失。还原型抗坏血酸还原柒料后，本身被氧化为脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量

的样品提取液还原标准染料的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。

4.12.2试剂与材料

4.12.2.1草酸溶液10g/L：溶解20g结晶草酸于700mL水中，然后稀释至1000mL后，

取该溶液500mL,用水稀释至1000mL。

4.12.2.2碘酸钾溶液0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。

4.12.2.3碘酸钾标准溶液0.001mol/L：吸取1mLO.lmol/L碘酸钾溶液，用水稀释至100

mLo此溶液1mL相当于0.088pg抗坏血酸。

4.12.2.4碘化钾溶液60g/Lo

4.12.2.5过氧化氢溶液3%：吸取5mL30%过氧化氢溶液，稀释至50mL（现用现配）。

4.12.2.6抗坏血酸标准贮备液2g/L：准确称取0.2g（准确至0.0001g）预先在五氯化

二磷干燥器中干燥5h的抗坏血酸，溶于草酸溶液中，定容至100mL（置冰箱中储存）。

4.12.2.7抗坏血酸标准使用液0.02（）g/L：吸取10mL抗坏血酸标准贮备液，用10g/L

草酸溶液定容至100mL。

标定：吸取标准使用液51nL于三角烧瓶中，加入0.5mL碘化钾溶液、3滴淀粉指示液，用

碘酸钾标准溶液滴定至淡蓝色，30s内不变色为其终点。

结果计算：

匕xO.088

(24)

匕

式中：cl——抗坏血酸标淮使用液的浓度，g/L；

VI—滴定时消耗的碘酸钾标准溶液的体积，mL：

V2——抗坏血酸标准使用液的体积，mL；

0.088——1mL碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量，g/Lo

4.12.2.82,6-二氯靛酚标准溶液：称取52mg碳酸氢钢，然后加入0.05g2,6-二氯靛酚,

混匀，冷却，置于冰箱中放置24ho然后过滤置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏。每星期至少标定1次。

标定：吸取5mL抗坏血酸标准使用溶液，加入草酸溶液，摇匀，用2,6-二氯靛酚标准溶

液滴定至溶液呈粉红色，30s不褪色为其终点。

结果计算：

式中：C2——每亳升2,6-二氟软酚标准溶液相当丁抗坏血酸的亳克数(滴定度)，g/L：

cl——抗坏血酸标准使用液的浓度，g/L；

VI——滴定用抗坏血酸标准使用溶液的体积，mL；

V2——标定时消耗的2,6-二氯靛酚标准溶液体积，mL。

4.12.2.9淀粉指示液10g/L：按GB/T603配制。

4.12.3分析步骤

准确吸取5.00mL样品于100mL三角瓶中，加入15mL草酸溶液、3滴过氧化氢溶液，

摇匀，立即用2,6-二氯/酚标准溶液滴定，至溶液恰成粉红色，30s不褪色即为线点。

注：样品颜色过深影响终点观察时，可用白陶土脱色后再进行测定。

4.12.4结果计算

VXCo

X=.....................................................(26)

式中：X——样品中抗坏血酸的含量，g/L；

c2每亳升2,6-二氯靛酚标准溶液相当于抗坏血酸的亳克数（滴定度），g/L；

V——滴定时消耗的2,6.二氯靛酚标准溶液的体积，mL；

VI——取样体积，mLo

所得结果表示至整数。

4.12.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%

4.2总糖（以葡萄糖计）

4.2.1直接滴定法

4.2.1.1原理

利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或者

经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液，达到终点时，略微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还

原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或者还原糖的含量。

4.2.1.2试剂与材料

4.2.1.2.1盐酸溶液（1+1）o

4.2.1.2.2氢氧化钠溶液：200g/L。

5.2.1.2.3标准葡萄糖溶液2.5g/L：精确称取2.5g（称准至0.0001g）在105〜110c烘箱

内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mLo

4.2.1.2.4次甲基蓝指示液10g/L：称取1.0g次甲基蓝，溶解于水中，稀释至100mL

4.2.1.2.5费林溶液

a）配制：按GB/T603配制。

b）标定预备试验：吸取费林溶液I、II各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，

摇匀，在电炉上加热至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将

消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的

体积。

c）正式试验：吸取费林溶液I、II各5.00mL于250mL三角瓶中，力口50mL水与比预备

试验少1mL的葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持2min,力口2滴次甲基蓝指示液，在沸

腾状态下于1min内用葡萄糖标灌溶液滴至终点，记录消耗的葡萄糖标港溶液的总体枳。

d）计算

F=—xr............................................（3）

1000

式中：F—费林溶液I、H各5mL相当于葡萄糖的克数，g；

m称取葡萄糖的质量，g;

V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。

421.3试样的制备

4.2.1.3.1测总糖用试样：准确吸取一定量的样品（VI）于100mL容量瓶中，使之所含总糖

量为0.2〜0.4g,力口5mL盐酸溶液（1+1）.加水至20mL,摇匀。于68±1℃水浴上水解

15min,取出，冷却。用200g/L氢氧化钠溶液中与至中性，调温至20℃,加水定容至刻

度（V2）。

5.2.13.2测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（VI）于10（）mL容量瓶中，使之所含

还原糖量为0.2〜0.4g,加水定容至刻度。

4.2.1.4分析步骤

以试样代替葡萄糖标准溶液，按4.2.1.2.5b同样操作，记录消耗试样的体积（V3）,结果按

式（4）计算。

测定干葡萄酒样品按4.2.1.2.5b操作时，正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按

式（5）计算。

4.2.1.5结果计算

X=X1000(4)

（36）x匕

X=xlOOO(5)

G?)x匕

式中：x——总糖或者还原糖的含量，g/L；

F—费林溶液I、II各5mL相当于葡萄糖的克数，g；

VI——吸取的样品体积，mL：

V2——样品稀释后或者水解定容的体积，mL：

V3——消耗试样的体积，mL：

G——葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/mL；

V—消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。

所得结果应表示至•位小数。

4.2.1.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。

43干浸出物

4.3.1原理

用密度瓶法测定样品或者蒸出酒精后的样品的密度，然后用其密度值查附录C（规范性附

录），求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。

4.3.2仪器

43.2.1瓷蒸发皿：200mLo

4.3.2.2高精度恒温水浴:同5.1.1.2.3。

432.3附温度计密度瓶:同5.1.124。

4.3.3试样的制备

用100mL容量瓶量取100mL样品（20℃）,倒入200mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至

约为原体积的1/3取F，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，

洗液并入容量瓶中，于20°C定容至刻度。

也可使用5.1.1.3中蒸出酒精后的残液，在20℃时以水定容至100mL。

4.3.4分析步骤

方法一：取433试样，按4.1.1.4同样操作，并按4.1.1.5计算出脱醇样品20°C时的密度

plo以plxi.0018的值，查附录C,得出总浸出物含量（g/L）o

方法二：直接取未经处理的样品，按5.1.1.4同样操作，并按5.1.1.5计算出该样品20℃时的

密度pB.按下式计算出脱醇样品20℃时的密度p2,以p2查附录C,得出总浸出物含量（g

/L）o

p2=1.00180（pB-p）+1000..................................（7）

式中：p2——脱醇样品20℃时密度，g/L；

pB——含醇样品20℃时容度，g/L；

P—与含醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在20C时的密度（该值可用5.1.1方法测出

的

酒精密度带入，也可用5.1.2或者5.1.3测出的酒精含量反查附录A得出的密度带入），g/

Lo

1.00180—20℃时密度瓶体积的修正系数。

4.3.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。

4.9铁

4.9.1原子汲取分光光度法

4.9.1.1原理

将处理后的试样导入原子汲取分光光度计中，在乙焕空气火焰中，试样中的铁被原子

化，基态原子铁汲取特征波长（248.3nm）的光，汲取量的大小与试样中铁原子浓度成正比，

测其吸光度，求得铁含量，

4.9.1.2试剂与材料

本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。

4.9.1.2.1硝酸溶液（0.5%）：量取5mL硝酸，稀释至1000mL。

4.9.1.2.2铁标准贮备液（0.1mg/mL）：按GB/T602配制。

4.9.1.2.3铁标准使用液(1mL溶液含10由铁)：吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL

容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每亳升含10卜唱铁。

4.9.1.2.4铁标准系列：吸取铁标准使用液0.00,1.00,2.00,4.00,5.00mL(含0.0,10.0,

20.0.40.0,50.0圈铁)分别于五个100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。

该系列用于标准工作曲线的绘制。

4.9.1.3仪器

原子汲取分光光度计：备有铁空心阴极灯。

4.9.1.4试样的制备

用0.5%硝酸准确稀释样品至5〜10倍，摇匀，备用。

4.9.1.5分析步骤

4.9.1.5.1标准工作曲线的绘制：置仪器于合适的工作状态，调波长至248.3nm,导入标准

系列溶液，以零管调零，分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线(或

者者建立回归方程)。

4.9.1.5.2试样的测定：将试样导入仪器，测其吸光度，然后根据吸光度在标准曲线上查得

铁的含量(或者带入回归方程计算)。

4.9.1.6结果计算

X=AxF.........................................(15)

式中：X——样品中铁的含量，mg/L：

A——试样中铁的含量，mg/L；

F一样品稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数。

4.9』.7精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o

4.9.2邻菲啰咻比色法

4.9.2.1原理

样品经处理后，试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸羟胺还原成二价铁，与邻菲啰琳作

用生成红色螯合物，其颜色的深度与铁含量成正比，川分光光度法进行铁的测定。

4.9.2.2试剂与材料

4.9.2.2.1浓硫酸；

4.9.2.2.2过氧化氢溶液30%。

4.9.2.23氨水25%〜28%。

4.9.2.2.4盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取100g盐酸轻胺，用水溶解并稀释至1000mL,

于棕色瓶中低温贮存。

4.9.225盐酸溶液(1+1)o

4.9.2.2.6乙酸乙酸钠溶液（pH=4.8）：称取272g乙酸钠（CH3coONa•3H20）,

溶解于5（X）mL水中,加200mL冰乙酸,加水稀释至1000mL。

4.9.2.2.7菲啰咻溶液（2g/L）：按GB/T603配旬。

4.9.2.2.8铁标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铁）：同491.2.2。

4.9.2.2.9铁标准使用液（1mL溶液含10恶铁）：同49.1.2.3。

4.9.2.2.10铁标准系列：吸取铁标准使用液0.00,0.20,0.40,0.80,1.00,1.40mL（含0.0,

2.0,4.0,8.0,10.0,14.0摩铁）分别于六支25mL比色管中，补加水至10mL,加15mL

乙酸乙酸钠溶液（调pH至3〜5）、1mL盐酸般胺溶液，摇匀，放置5min后，再加入

1mLL10-菲啰咻溶液，然后补加水至刻度，摇匀，放置30min,备用。该系列用于标准工

作曲线的绘制。

4.923仪器

4.923.1分光光度计。

4.9.23.2高温电炉：（5£0±25）℃。

4.9.233瓷蒸发皿：100nLo

4.9.2.4试样的制备

4.9.2.4.1干法消化：准确吸取25.00mL样品（V）于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉

上小心炭化，然后移入（550±25）℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入10

mL盐酸溶液溶解，在水浴上蒸至约2mL,再加入5mL水，加热煮沸后，移入50mL容

量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度（VI）,摇匀。同时做空白

试验。

4.924.2湿法消化：准确吸取1.00mL样品（V）（视含铁量增减）于10mL凯氏烧瓶中，

置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加1mL浓硫酸（根据含糖量增减）、1mL过氧化

氢，于通风厨内加热消化，

假如消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。稍冷，加10mL水

微火煮沸（3〜5）min,取下冷却。同时做空白试验。

注1：磺基水杨酸测铁，化学法测铜时，此取样量为5mJ

注2：各实验室可根据各自条件选用干法或者湿法进行样品的消化。

4.9.2.5分析步骤

4.9.2.5.1标准工作曲线的绘制

在480nm波长卜.，测定标准系列（492210）的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘

制标准工作曲线（或者建立回归方程）。

4.9.2.5.2试样的测定

准确吸取4.9.2.4.1中试样消化液5〜10mL（VI）及试剂空白消化液分别于25mL比色管

中，补加水至10mL,然后按标准工作曲线的绘制同样操作，分别测其吸光度，从标准工

作曲线上查出铁的含量（或者用回归方程计算）。

或者将4.924.2中的试样及空白消化液洗入25mL比色管中，在每支管中加入一小片刚果

红试纸，用氨水中与至试纸显蓝紫色，然后各加5mL乙酸乙酸钠溶液（调pH至3〜5）,

下列操作同标准工作曲线的绘制。以测出的吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或者

用回归方程计算）。用回归方程计算）。4.9,2.6结果计算

4.9.2.6.1干法计一算

X=©）X100。=©-%）＞＜匕................

'一匕/匕X1000---X%-

式中：x——样品中铁的含量，mg/L；

cl—测定用样品中铁的含量，Mg：

cO——试剂空白液中铁的含量，肥；

V-------取样体积，mL；

VI——样品消化液的总体积，mL；

V2—测定用试样的体积，mL。

49262湿法计算

式中：X——样品中铁的含量，mg/L；

A——测定用样品中铁的含量，卜唱；

A0——试剂空白液中铁的含量，pg；

V——取样体枳，mL。

所得结果应表示至一位小数。

4.9.2.63精密度

在重复性条件下获得的两次独*.测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%O

4.10.2二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法

4.10.2.1原理

在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯

化碳萃取后比色。

4.10.2.3试剂与材料

4.10.2.3.1四氯化碳

4.10.2.3.2硫酸溶液c（1/2H2so4）=2moi/L：量取浓硫酸60mL,缓缓注入1000mL

水中，冷却，摇匀。

4.10.2.3.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸锈溶液：称取5g乙二胺四乙酸二钠及20g

柠檬酸铉，用水溶解并稀释至100mL。

4.10.2.3.4氨水（1+1）o

4.10.2.3.5氢氧化钠溶液0.05mol/L。

4.10.2.3.6二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（lg/L）：按GB/T603配制.贮于

冰箱中。

4.10.2.3.7硝酸溶液0.5%。

4.10.2.3.8铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：同4.10.1.2.2。

4.10.2.3.9铜标准使用液（1mL溶液含有lOpig铜）：同4.10.1.2.3。

4.10.2.3.10铜标准系列:吸取铜标准使用液（5.999）0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL

（含0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0pg铜）分别于六支125mL分液漏斗中,各补加2mol

/L硫酸溶液至20mLo

然后再加入10mL乙二胺四乙酸二钠柠檬酸铁溶液与3滴麝香草酚蓝指示液，混匀，用

氨水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约40mL,再各加2mL二乙基

二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）与10.00mL四氯化碳，剧烈振摇萃取2min,待静置分

层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或者脱脂棉滤入2cm比色杯中。

4.10.2.3.11香草酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g蜃香草酚蓝于4.3mL氢氧化钠溶液中，

用水稀释至100mLc

4.1