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供水行业水质检验工高级技能鉴定模拟试题及答案一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,请将正确选项字母填入括号内)1.生活饮用水标准检验方法(GB/T5750—2022)中,测定总大肠菌群最可能数(MPN)的初发酵培养基为()。A.乳糖蛋白胨培养基B.伊红美蓝琼脂C.营养琼脂D.煌绿乳糖胆盐肉汤答案:A2.采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,显色最佳pH范围是()。A.1.0±0.3B.2.5±0.3C.5.0±0.3D.7.0±0.3答案:B3.离子色谱法测定饮用水中溴酸盐时,常用的抑制器类型为()。A.自再生电解抑制器B.微膜抑制器C.柱后衍生抑制器D.化学抑制器答案:A4.采用原子荧光法测定砷时,加入硫脲抗坏血酸的主要作用是()。A.还原As(V)为As(III)B.掩蔽Fe³⁺C.提高载气流量D.降低背景吸收答案:A5.测定高锰酸盐指数时,若样品含大量Cl⁻(>300mg/L),应加入()消除干扰。A.硫酸银B.硫酸汞C.硝酸银D.氢氧化钠答案:B6.采用气相色谱电子捕获检测器(GCECD)测定水中三氯甲烷时,内标物通常选用()。A.1,2二溴丙烷B.氟苯C.4溴氟苯D.1,1,2三氯乙烷答案:C7.测定总硬度时,若水样含微量Cu²⁺,应加入()掩蔽。A.氰化钾B.三乙醇胺C.盐酸羟胺D.硫化钠答案:B8.采用液液萃取气相色谱法测定水中六六六时,萃取溶剂的最佳组合为()。A.正己烷二氯甲烷(9:1)B.乙酸乙酯环己烷(1:1)C.正己烷丙酮(8:2)D.乙腈甲苯(7:3)答案:A9.测定水中氟化物时,总离子强度调节缓冲液(TISAB)中柠檬酸钠的作用是()。A.掩蔽Al³⁺、Fe³⁺B.调节pH至5.5C.提高电极响应斜率D.消除温度影响答案:A10.采用连续流动分析仪测定氨氮时,显色剂水杨酸钠的替代试剂为()。A.苯酚B.对氨基苯磺酸C.酒石酸钾钠D.硝普钠答案:A11.测定水中挥发酚时,若样品含余氯,需现场加入()还原。A.抗坏血酸B.硫代硫酸钠C.亚硫酸钠D.盐酸羟胺答案:B12.采用ICPMS测定水中痕量铅时,内标元素通常选用()。A.铟(¹¹⁵In)B.钪(⁴⁵Sc)C.铋(²⁰⁹Bi)D.锗(⁷²Ge)答案:A13.测定水中亚硝酸盐氮时,显色剂N(1萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为()。A.0.1%B.0.5%C.1.0%D.2.0%答案:B14.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时,需扣除波长()处的背景吸光度。A.220nmB.275nmC.300nmD.340nm答案:B15.测定水中TOC时,差减法(TCIC)不适用于()水样。A.高盐度B.高浊度C.含颗粒态碳D.含挥发性有机物答案:C16.采用顶空气相色谱法测定水中苯系物时,盐析剂最常用()。A.氯化钠B.硫酸钠C.氯化钾D.硝酸钠答案:A17.测定水中铝时,采用铝试剂分光光度法,显色时间为()。A.5minB.15minC.30minD.60min答案:C18.采用离子选择电极法测定水中氨氮时,电极填充液为()。A.0.1mol/LNH₄ClB.0.1mol/LKClC.0.01mol/LNaOHD.饱和KCl答案:A19.测定水中硫化物时,若样品含硫代硫酸盐,应加入()消除干扰。A.硫酸镉B.乙酸锌乙酸钠C.抗坏血酸D.碳酸锌答案:B20.采用气相色谱质谱法测定水中多环芳烃时,离子源温度通常设置为()。A.150℃B.230℃C.280℃D.320℃答案:B21.测定水中余氯时,DPD分光光度法测定总余氯需加入()。A.碘化钾B.溴化钾C.硫酸汞D.草酸答案:A22.采用原子吸收石墨炉法测定镉时,基体改进剂磷酸二氢铵的浓度为()。A.0.1%B.0.5%C.1.0%D.2.0%答案:C23.测定水中阴离子表面活性剂时,亚甲蓝分光光度法萃取次数为()。A.1B.2C.3D.4答案:C24.采用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素LR时,检测器为()。A.紫外238nmB.荧光Ex/Em=230/395nmC.质谱MRMD.二极管阵列答案:C25.测定水中硼时,采用姜黄素分光光度法,显色温度应控制在()。A.25℃±1℃B.35℃±1℃C.45℃±1℃D.55℃±1℃答案:D26.采用气相色谱火焰光度检测器(GCFPD)测定水中有机磷农药时,检测器温度设置为()。A.150℃B.200℃C.250℃D.300℃答案:C27.测定水中总有机卤素(TOX)时,燃烧炉温度需升至()。A.600℃B.800℃C.1000℃D.1200℃答案:C28.采用ICPOES测定水中钡时,最佳分析谱线为()。A.233.527nmB.455.403nmC.493.409nmD.614.172nm答案:B29.测定水中硒时,采用氢化物原子荧光法,载气流量一般设为()。A.200mL/minB.300mL/minC.400mL/minD.500mL/min答案:C30.采用紫外可见分光光度计进行水质分析时,波长准确度校验常用()溶液。A.钬玻璃滤光片B.重铬酸钾C.硫酸铜D.亚硝酸钠答案:A二、多项选择题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,选择全部正确得分,漏选、错选均不得分)31.下列哪些指标属于《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2022)中的扩展指标()。A.锑B.钡C.硼D.铊E.氨氮答案:A、C、D32.采用原子吸收法测定水中铅时,以下哪些基体改进剂可降低背景吸收()。A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.硝酸钯D.硝酸铵E.抗坏血酸答案:A、B、C33.测定水中CODCr时,以下哪些操作会导致结果偏高()。A.硫酸银加入量不足B.回流时间不足C.重铬酸钾过量D.硫酸亚铁铵标液浓度偏低E.未冷却即滴定答案:C、D34.采用离子色谱测定水中溴酸盐时,以下哪些措施可提高灵敏度()。A.大体积进样B.柱后衍生C.使用高容量柱D.降低淋洗液浓度E.采用抑制电导检测答案:A、B、E35.测定水中挥发酚时,以下哪些化合物属于酚类干扰物()。A.苯胺B.硝基苯C.甲醛D.硫氰酸钠E.氯仿答案:A、B36.采用顶空GCMS测定水中VOCs时,以下哪些参数影响分配系数()。A.温度B.盐度C.顶空体积比D.搅拌速度E.样品pH答案:A、B、C、E37.测定水中总氮时,碱性过硫酸钾消解紫外法的主要干扰元素有()。A.溴离子B.碘离子C.铬离子D.铁离子E.锰离子答案:A、B、C38.采用原子荧光法测定汞时,以下哪些措施可消除记忆效应()。A.延长载气冲洗时间B.提高还原剂浓度C.降低硼氢化钾浓度D.使用金汞齐富集E.提高灯电流答案:A、B、D39.测定水中叶绿素a时,以下哪些溶剂可用于萃取()。A.90%丙酮B.95%乙醇C.甲醇D.二氯甲烷E.乙酸乙酯答案:A、B、C40.采用ICPMS测定水中痕量金属时,以下哪些属于内标校正的主要目的()。A.校正基体抑制B.校正漂移C.校正雾化效率变化D.校正同位素干扰E.校正背景噪声答案:A、B、C三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.采用二苯碳酰二肼法测定六价铬时,显色产物在540nm处吸收峰随酸度增加而红移。()答案:×42.测定水中总大肠菌群时,若初发酵产气而复发酵不产气,可判定为阴性。()答案:√43.采用原子吸收石墨炉法测定铍时,可使用钨涂层平台降低记忆效应。()答案:√44.离子色谱测定水中氯酸盐时,氢氧根淋洗液体系比碳酸盐体系具有更高选择性。()答案:√45.测定水中TOC时,NPOC法需先酸化曝气,因而无法检测颗粒态有机碳。()答案:√46.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时,若样品含大量溶解性有机质,可用220nm/275nm双波长校正。()答案:×47.测定水中铝时,采用铝试剂法,显色产物在530nm处测定,温度升高灵敏度增加。()答案:×48.采用气相色谱质谱法测定水中SVOCs时,离子源为EI时,碎片离子重现性好,适合谱库检索。()答案:√49.测定水中硫化物时,碘量法适用于浓度>1mg/L,而亚甲蓝法适用于低浓度。()答案:√50.采用ICPOES测定水中硼时,基体效应小,因此无需内标校正。()答案:×四、简答题(每题6分,共30分)51.简述采用离子色谱抑制电导检测饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐的色谱条件优化要点。答案:(1)色谱柱:高容量阴离子交换柱,如DionexIonPacAS19,4×250mm;(2)淋洗液:氢氧化钾梯度,0–40mmol/L,0–30min;(3)抑制器:自再生电解抑制器,ASRS300,4mm,外接水模式,抑制电流100mA;(4)流速:1.0mL/min;柱温30℃;进样体积500µL;(5)基线:氢氧根体系背景低,适合µg/L级检测;(6)注意事项:样品经0.22µm滤膜,避免Ag/Na柱除Cl⁻时损失溴酸盐;加标回收率90–110%,MDL≤0.5µg/L。52.说明原子荧光法测定水中砷时,如何利用断续流动系统消除基体干扰。答案:(1)断续流动注射减少样品在管路停留时间,降低基体沉积;(2)在线加入硫脲抗坏血酸,将As(V)预还原为As(III),提高灵敏度并统一价态;(3)采用低浓度硼氢化钾(0.5%)降低副反应;(4)载流盐酸浓度控制在5%,既保证氢化物生成又抑制Fe、Cu等过渡金属干扰;(5)内嵌气液分离器,及时分离氢化物与废液,减少基体气溶胶进入原子化器;(6)载气氩气流量400mL/min,辅以屏蔽气800mL/min,降低背景噪声;(7)全程空白、基体加标、平行双样,RSD<3%,回收率95–105%。53.阐述高锰酸盐指数测定中,如何校正高Cl⁻水样的干扰并给出计算实例。答案:(1)按GB11892—89,Cl⁻>300mg/L时,加入硫酸汞0.4g/50mL水样,Hg²⁺:Cl⁻摩尔比≥10:1;(2)若水样Cl⁻=800mg/L,则n(Cl⁻)=800/35.45=22.5mmol,需n(Hg²⁺)≥225mmol,即硫酸汞0.4g(1.24mmol)不足,应补加至1.0g;(3)校正实验:取100mL水样,加1:3H₂SO₄5mL,0.01mol/LKMnO₄10.0mL,沸水浴30min;(4)滴定消耗0.01mol/LNa₂C₂O₄8.50mL,空白消耗9.80mL;(5)计算:CODMn=[(9.80–8.50)×0.01×8×1000]/100=1.04mg/L;(6)加标验证:加1.0mg/L葡萄糖,理论CODMn=1.07mg/L,测定2.10mg/L,回收率99%,证明Hg²⁺掩蔽有效。54.说明采用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷时,如何建立内标校准曲线并计算结果。答案:(1)内标物:1,2二溴丙烷,浓度50µg/L;(2)标准系列:三氯甲烷0、5、10、20、50、100µg/L,各加氯化钠3g/10mL,顶空60℃平衡30min;(3)色谱条件:DB62460m×0.25mm×1.4µm,程序升温40℃(5min)→10℃/min→200℃(3min),ECD250℃;(4)校准曲线:以三氯甲烷/内标峰面积比对浓度作图,r≥0.999;(5)样品测定:取10mL水样,同条件测定,得峰面积比0.82;(6)计算:由曲线得C=18.3µg/L;扣除空白0.8µg/L,最终结果17.5µg/L;(7)质量控制:平行样RSD<5%,加标回收率92–108%,MDL=0.2µg/L。55.概述采用ICPMS测定水中痕量金属时,碰撞反应池(CRC)技术如何消除⁴⁰Ar³⁵Cl⁺对⁷⁵As⁺的干扰。答案:(1)⁴⁰Ar³⁵Cl⁺质量数75,与⁷⁵As⁺重叠,尤其高Cl基体;(2)通入碰撞气体He,动能歧视(KED)模式,ArCl⁺因大截面积被散射,As⁺小截面积通过;(3)优化参数:He流量4.0mL/min,KED电压3V,RF功率1550W;(4)反应模式:通入H₂,ArCl⁺+H₂→不反应,As⁺+H₂→不反应,但ArCl⁺被减速,As⁺灵敏度保持;(5)验证:1000mg/LCl⁻基体,⁷⁵As⁺信号<5cps,背景等效浓度<0.5ng/L;(6)内标⁷²Ge校正漂移,MDL=0.2ng/L,回收率96–103%。五、计算题(每题10分,共30分)56.某水样采用EDTA滴定法测定总硬度,取水样100.0mL,pH=10缓冲液5mL,铬黑T指示剂,用0.0102mol/LEDTA消耗12.35mL;另取同体积水样,加2%硫化钠2mL掩蔽重金属后,同法滴定消耗12.40mL。已知CaCO₃摩尔质量100.1g/mol,求:(1)总硬度(mg/L,以CaCO₃计);(2)若Ca²⁺:Mg²⁺摩尔比为3:1,求Ca²⁺、Mg²⁺各自浓度(mg/L)。答案:(1)总硬度=C×V×100.1×1000/V样=0.0102×12.35×100.1×1000/100=126.0mg/L;(2)设Ca²⁺=3xmmol/L,Mg²⁺=xmmol/L,总硬度=4x×100.1=126.0,x=0.314mmol/L;Ca²⁺=3×0.314×40.08=37.8mg/L;Mg²⁺=0.314×24.31=7.6mg/L。57.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮,标准曲线数据如下:C(mg/L)00.501.002.003.00A220–A2750.0000.0920.1850.3700.555某水样稀释5倍后测得A220–A275=0.310,求原水样硝酸盐氮浓度;若同一样品用离子色谱法测得NO₃⁻N=8.2mg/L,求相对偏差。答案:(1)曲线回归:y=0.185x,r=1.000;(2)稀释样C=0.310/0.185=1.676mg/L;(3)原样=1.676×5=8.38mg/L;(4)相对偏差=(8.38–8.2)/8.2×100%=2.2%。58.采用气相色谱ECD测定水中三氯甲烷,标准加入法:取10mL水样,加内标1,2二溴丙烷50µg/L,测得峰面积比(三氯甲烷/内标)=0.68;另取10mL水样加标20µg/L三氯甲烷,同法测得峰面积比=1.02。求原水样三氯甲烷浓度。答案:设原样Cx,则0.68=kCx,1.02=k(Cx+20);两式相除:0.68/1.02=Cx/(Cx+20),解得Cx=40µg/L。六、综合应用题(共30分)59.某水厂原水突发异味,经嗅辨描述为“土霉味”,怀疑土臭素(GSM)和2甲基异莰醇(2MIB)。请设计一套完整的采样、保存、前处理、仪器分析及质量控制方案,要求检出限≤5ng/L,并给出结果判定依据。答案:(1)采样:用1L棕色玻璃瓶,现场满瓶无顶空,加盐酸调pH<2,4℃避光保存,48h内分析;(2)前处理:采用固相微萃取(SPME),纤维PDMS/DVB65µm,萃取温度60℃,时间30min,
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