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文档简介

云南省地方计量技术规范

JJF(滇)XXX-20XX

盖氏比重瓶校准规范

CalibrationSpecificationforGay-Lussacpyknometer

20XX-XX-xx发布20XX-XX-xx实施

云南省市场监督管理局发布

1

JJF(滇)XXX-20XX

目录

目录..........................................................................................................................I

引言.........................................................................................................................II

1范围.........................................................................................................................1

2引用文件.................................................................................................................1

3概述.........................................................................................................................1

4计量特性.................................................................................................................2

4.1比重瓶质量..................................................................................................2

4.2比重瓶含水质量..........................................................................................2

4.3比重瓶容量..................................................................................................2

5校准条件.................................................................................................................2

5.1环境条件......................................................................................................2

5.2校准用仪器设备..........................................................................................2

6校准项目和校准方法.............................................................................................3

6.1校准项目......................................................................................................3

6.2校准方法......................................................................................................3

7校准结果表达.........................................................................................................5

8复校时间间隔.........................................................................................................6

附录A原始记录参考格式..........................................................................................7

附录B证书内页格式..................................................................................................9

附录C盖氏比重瓶测量结果的不确定度评定........................................................10

附录D衡量法K(t)值表.......................................................................................18

附录E盖氏比重瓶多温度点校准示例....................................................................20

I

JJF(滇)××—20××

盖氏比重瓶校准规范

1范围

本规范适用于标称容量(1~100)mL盖氏比重瓶的校准,与盖氏比重瓶同类型的仪

器可参照本规范进行校准。

2引用文件

本规范引用下列文件:

JJG196常用玻璃量器检定规程

JJF1229质量密度计量名词术语及定义

JJF(吉)107-2022比重瓶校准规范

GB/T1713-2008颜料密度的测定比重瓶法

GB/T21785-2008实验室玻璃器皿密度计

GB/T50123-2019土工试验方法标准

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范,凡是不注日期的引用文件,

其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

盖氏比重瓶(以下简称比重瓶),是用于测定各种涂料、油类等液体及固体粉末密

度或相对密度的专用计量器具,主要应用于化工、建筑、食品药品等行业。比重瓶由毛

细管瓶塞和瓶体组成,结构见图1。

图1盖氏比重瓶

使用时,先称量比重瓶在室温下的质量m0,再称量其装满纯水后在t℃的水浴恒温

后的含液质量m1,以及装满被测液体(或者固液混合物)后在t℃水浴恒温后的质量mt,

即可通过计算获得被测样品的密度ρt和相对密度dt。

1

JJF(滇)××—20××

4计量特性

4.1比重瓶质量

比重瓶整体(含瓶塞)的质量值。

表1比重瓶质量计量特性表

标称容量1mL2mL5mL10mL25mL50mL100mL

质量要求≤10g≤15g≤20g≤25g≤30g≤35g≤55g

4.2比重瓶含水质量

比重瓶在规定试验温度t℃下,充满纯水至毛细管顶端的含水质量值。

表23次测量结果的差值允差限

标称容量3次测量结果的差值

1mL~100mL≤0.005g

4.3比重瓶容量

比重瓶在20℃下的容量值。

表3比重瓶容量计量特性表

标称容量1mL2mL5mL10mL25mL50mL100mL

容量允许误差±0.2mL±0.3mL±0.5mL±1mL±2mL±3mL±3mL

注:校准工作不判断合格与否,上述计量特性的技术要求仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

环境温度:室温(20±2)℃,其室温变化小于1℃/h;

环境湿度:相对湿度≤80%;

其他要求:校准应在无振动、无腐蚀气体的室内及稳定的工作台上进行。

5.2校准用仪器设备

电子天平:最大称量≥220g,d≤0.1mg,级天平;

温度计:测量范围(0~50)℃,最小分度值0.1℃;

恒温水槽:温度波动性不大于±0.1℃,温度均匀性不大于0.1℃;

注:也可使用满足计量性能的其他恒温设备。

校准用介质:校准用介质应符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要

求的三级及以上纯水;

2

JJF(滇)××—20××

其他辅助用品:烧杯,棉球,吸球、滤纸、烘箱等辅助器具。

6校准项目和校准方法

6.1校准项目

6.1.1外观检查:比重瓶瓶体应标有制造厂名缩写或商标,且瓶塞与瓶体应有组合标识。

瓶体玻璃应透明,无条纹和气泡。瓶塞与瓶口应具有密合性,配合严密,无渗漏现象。

6.1.2比重瓶质量:比重瓶空瓶状态下质量(含瓶塞)。

6.1.3比重瓶含水质量:比重瓶在规定试验温度t℃下,充满纯水至毛细管顶端的含水质

量值。试验温度t℃一般为20℃,也可根据客户需求设置。

6.1.4比重瓶容量:比重瓶在20℃的容量值。

6.2校准方法

6.2.1比重瓶质量

将比重瓶洗净、烘干,烘干后应至少提前4个小时放置于实验室内进行恒温。将比

重瓶置于天平上称取质量值。称量3次,取其平均值,即为比重瓶的质量值m0。

n

mi

m=i(1)

0n

式中:mi——第i次测量的比重瓶质量值,g;

比重瓶质量平均值,;

m0——g

n——测量次数;

i——测量序数,取值为1、2、3。

6.2.2比重瓶含水质量

测量比重瓶在t℃下的含水质量,测量方法及步骤如下:

a)将低于t℃的纯水充满比重瓶,注意不带入气泡,插上瓶塞,使液体自然从毛细

管中溢出,确保毛细管中无空气;

b)将比重瓶置于t℃的恒温水浴中,恒温30分钟以上,至比重瓶内液体温度稳定达

到t℃;

c)取出比重瓶,用滤纸擦干其外壁上的水,立即称量其含水质量mt;

注:瓶塞顶部的水只能一次性擦净,因膨胀形成在瓶塞顶部的小水珠不得再次擦干,操作过程中不得向比重瓶内

增减纯水,不得扭动或拔出瓶塞。

3

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d)将比重瓶内纯水排空,并在恒温室中稳定20分钟,重复a)~c)步骤。每个比

重瓶需进行3次测量。

比重瓶在t℃下的含水质量mt根据公式(2)计算

n

mti

m=i(2)

tn

式中:mt——在试验温度t℃下的比重瓶含水质量示值平均值,g;

比重瓶在的水槽恒温下,第次测量的含水质量值,;

mti——t℃ig

n——测量次数;

i——测量序数,取值为1、2、3。

根据实际校准需求,若需要多温度点(例如t1℃和t2℃,t1<t2)下的比重瓶含水质

量,则按照上述a)~c)步骤,称量在t1℃下的比重瓶含水质量值mt1。然后直接将称量

完成后的含水比重瓶放入恒温水槽中,将水槽温度升高至t2℃,恒温水槽达到t2℃后恒温

30分钟以上,称量在t2℃下的比重瓶含水质量值mt2。当完成全部温度点的测量后,将比

重瓶内纯水排空,并在恒温室稳定20分钟。重复上述步骤3次,每个温度点的比重瓶含

水质量参照公式(2)取3次测量的平均值。

注:放回水槽的含水比重瓶在升温过程中,其瓶内水因膨胀会自然从毛细管中溢出,并在新的试验温度下达到满

瓶状态。此时需注意在操作过程不得扭动或拔出瓶塞。

比重瓶含水质量值的试验温度建议根据客户实际需求进行设置。例如用于颜料密度测量的比重瓶,建议试验温度

为25℃;用于土壤密度测量的比重瓶,需按照5℃的温度极差多点测量含水质量值,绘制比重瓶的质量和温度曲线。

6.2.3比重瓶容量

在6.2.1中,已获得比重瓶的质量m0,以及恒温在t℃下的比重瓶含水质量mt,经计

算即可获得被测比重瓶中纯水的质量m。按式(3)计算比重瓶在20℃下的容量。

m()

BA()

V201(20tW)3

B(WA)

式中:V20——温度20℃时的比重瓶的实际容量,mL;

m——被测比重瓶中纯水的质量,g;

砝码密度,取;

B——8.00g/cm³

测量时实验室的空气密度,取;

A——0.0012g/cm³

4

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纯水在温度下的密度,;

W—twg/cm³

——被校比重瓶的体膨胀系数,℃-1(钠钙玻璃体膨胀系数为25×10-6℃-1,

硼硅玻璃体膨胀系数为10×10-6℃-1);

被测比重瓶中纯水的温度,。

tW——℃

上述公式可简化为:

VmK(t)

20(4)

其中:

()

K(t)BA1(20t)

()W

BWA(5)

即可根据被测比重瓶中纯水的质量m和试验温度t℃下对应的K(t)值,通过公式

(4)计算得出比重瓶在20℃下的容量值。K(t)值表列于规范附录D中。

注:如果空气密度相对于ρA=0.0012g/cm³的偏移量超过10%,应当按照实际空气密度进行K(t)值计算,或者考

虑空气密度影响所带来的不确定度影响,详见附录C.3。

7校准结果表达

校准后,出具校准证书。校准证书至少应包含以下信息:

1)标题:“校准证书”;

2)实验室名称和地址;

3)进行校准的地点;

4)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

5)送校单位的名称和地址;

6)被校对象的描述和明确标识;

7)进行校准的日期,应显示被校对象的委托日期;

8)校准所依据的技术规范的名称及代号;

9)本次校准所用计量标准器的溯源性及有效性信息;

10)校准环境的描述;

11)校准结果及测量结果的不确定度;

12)校准证书签发人的签名、签发日期;

13)校准结果仅对被校对象有效的声明。

5

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8复校时间间隔

建议复校时间间隔不超过3年。由于复校时间间隔由仪器的使用情况、使用者、仪

器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定。

6

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附录A

原始记录参考格式

仪器名称型号出厂编号

制造厂名委托单位

环境温度℃相对湿度%校准地点

校准依据证书编号

委托日期年月日校准日期年月日

计量标准名称:

设备编号:

测量范围:

有效期:

溯源机构及证书号:

外观检查:

A.1比重瓶质量

平均质量扩展不确定度

比重瓶质量第1次第2次第3次

(g)U,k=2

(g)

A.2比重瓶含水质量

测量次数平均质扩展不确定度

第1次第2次第3次

测量温度量(g)U,k=2

比重瓶

含水质量℃

(g)℃

A.3比重瓶容量

扩展不确定

测量纯水温度纯水质量容量值平均容量

K(t)值度

次数(℃)(g)V20(mL)

比重瓶U,k=2

容量1

(mL)

2

3

7

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A.4盖氏比重瓶含水质量与温度的关系曲线(如适用)

校准员:核验员:

8

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附录B

证书内页格式

仪器名称型号出厂编号

制造厂名委托单位

环境温度℃相对湿度%校准地点

校准依据证书编号

校准日期年月日发布日期年月日

校准员核验员批准员

计量标准名称:

设备编号:

测量范围:

有效期:

溯源机构及证书号:

校准项目

测量结果不确定度

序号校准项目校准结果

U,k=2

1盖氏比重瓶质量(g)

2盖氏比重瓶t1℃下含水质量(g)

3盖氏比重瓶t2℃下含水质量(g)

4盖氏比重瓶t3℃下含水质量(g)

5盖氏比重瓶容量V20(mL)

多温度点校准曲线(如适用)

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附录C

盖氏比重瓶测量结果的不确定度评定

本附录以100mL的比重瓶质量、比重瓶含水质量(试验温度t=15℃)和比重瓶容量

的测量不确定度评定为例。

C.1比重瓶质量测量结果的不确定度评定

C.1.1概述

C.1.1.1环境条件:温度20.8℃,相对湿度68%。

C.1.1.2测量标准:

电子天平XP504,厂家METTLERTOLEDO,Max=520g,d=0.1mg,级天平。

C.1.1.3被测对象:盖氏比重瓶,标称值100mL,厂家:福州耿美。

C.1.1.4依据规范6.2.1中描述的方法进行比重瓶质量的测量。

C.1.1.5评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定

方法。

C.1.2数学模型

比重瓶的质量值m0根据公式(C.1)计算

n

mi

m=i(C.1)

0n

式中:第次测量的比重瓶质量示值,;

mi——ig

比重瓶质量平均值,;

m0——g

n——测量次数;

i——测量序数,取值为1、2、3。

C.1.3不确定度来源

比重瓶的质量值的不确定度来源包括质量测量重复性引入的标准不确定度u1、天平

示值误差引入的不确定度u2、天平分辨力引入的不确定度u3。

C.1.4不确定度分量计算

C.1.4.1比重瓶质量测量重复性引入的标准不确定度u1

重复测量100mL的比重瓶质量(含瓶塞),10次测量的数据如表C.1所示。

10

JJF(滇)××—20××

表C.1比重瓶质量测量数据(单位:g)

第1次第2次第3次第4次第5次第6次第7次第8次第9次第10次

36.406136.406236.406236.406236.406336.406236.406236.406336.406336.4062

以单次测量值的算术平均值为测量结果,则重复性引入的标准不确定度分量为:

u1=s(m)0.000063g0.06mg

C.1.4.2天平示值误差引入的不确定度u2

采用XP504电子天平,天平经检定合格,称量空瓶时,处于(0~50)g称量区间,

最大允许误差为±0.5mg,服从均匀分布,区间半宽0.5mg,包含因子k3,因此由此分

量引入的标准不确定度u2为:

0.5

u2=0.29mg

3

C.1.4.3天平分辨力引入的不确定度u3

XP504电子天平,其分辨力d=0.1mg,服从均匀分布,区间半宽0.05mg,包含因子

k3,,因此由此分量引入的标准不确定度u3为:

0.05

u3=0.029mg

3

C.1.5合成标准不确定度

由于上述分量各自独立,互不相关,故合成标准不确定度为:

222

uu1u2u30.3mg

C.1.6扩展不确定度

根据JJF1059.1要求,取k=2,U=ku=2×0.3mg=0.6mg。

C.2比重瓶含水质量测量结果的不确定度评定

C.2.1概述

C.2.1.1环境条件:温度20.8℃,相对湿度68%。

C.2.1.2测量标准:

电子天平:XP504,厂家METTLERTOLEDO,Max=520g,d=0.1mg,级天平。

水银温度计:测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。

高精度制冷和加热循环槽:MPE-20C,(-20~100)℃,分辨力:0.1℃。

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C.2.1.3被测对象:盖氏比重瓶,标称值100mL,厂家福州耿美。

C.2.1.4测量过程:依据规范6.2.2中描述的方法进行盖氏比重瓶含水质量的测量。

C.2.1.5评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定

方法。

C.2.2数学模型

比重瓶的在不同温度下的含水质量值mti根据公式(C.2)计算

n

mti

m=i(C.2)

tn

式中:在温度下的比重瓶含水质量示值平均值,;

mt——t℃g

比重瓶在的水槽恒温下,第次测量的含水质量值,;

mti——t℃ig

n——测量次数;

i——测量序数,取值为1、2、3。

C.2.3不确定度来源

比重瓶含水质量值的不确定度来源包括质量测量重复性引入的标准不确定度u1、天

平示值误差引入的标准不确定度u2、天平分辨力引入的标准不确定度u3,以及温度引入

的标准不确定度u4。

C.2.4不确定度分量计算

C.2.4.1比重瓶质量测量重复性引入的标准不确定度u1

将100mL的比重瓶恒温在15℃的高精度制冷和加热循环槽中,重复测量10次比重

瓶含水质量,测量值如表C.2所示。

表C.2盖氏比重瓶15℃下含水质量(单位:g)

第1次第2次第3次第4次第5次

137.8359137.8354137.8344137.8346137.8351

第6次第7次第8次第9次第10次

137.8344137.8358137.8361137.8347137.8356

以单次测量值的算术平均值为测量结果,则重复性引入的标准不确定度分量为:

u1s(m)0.000646g0.65mg

C.2.4.2天平示值误差引入的标准不确定度u2

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XP504电子天平经检定合格,称量比重瓶含水质量时,处于(50~200)g称量区间,

最大允许误差为±1.0mg,服从均匀分布,区间半宽1mg,包含因子k3,此分量引入

1

的标准不确定度为u2=0.58mg。

3

C.2.4.3天平分辨力引入的标准不确定度u3

XP504电子天平,其分辨力d=0.1mg,服从均匀分布,区间半宽0.05mg,包含因子

0.05

k3,,因此由此分量引入的标准不确定度u3=0.029mg

3

C.2.4.4温度引入的标准不确定度u4

温度引入的标准不确定度有恒温水槽温度波动性、恒温水槽温度均匀性、以及水银

温度计温度修正值引入的误差。

1)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其波动性为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,

服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/3≈0.06℃;

2)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其均匀性指标为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,

服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/3≈0.06℃;

3)水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃,由其溯源证书可知温度修正值

的扩展不确定度U=0.05,k=2,则水银温度计温度修正值引入的标准不确定度为

0.05℃/20.025℃。

222

则由温度引入的不确定度分量为=0.060.060.0250.09℃。

综上,水温大约有0.09℃的变化,水密度变化约为1.4×10-5g/cm3,则对于100mL比

重瓶的质量的影响约为1.4mg。

C.2.5合成标准不确定度

由于上述分量各自独立,互不相关,故合成标准不确定度为:

22222222

uu1u2u3u40.650.580.0291.41.65mg

C.2.6扩展不确定度

根据JJF1059.1要求,取k=2,U=ku=2×1.65=3.3mg。

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C.3比重瓶容量测量结果的不确定度评定

C.3.1概述

C.3.1.1环境条件:温度20.8℃,相对湿度68%。

C.3.1.2测量标准:

电子天平:XP504,厂家METTLERTOLEDO,Max=520g,d=0.1mg,级天平。

水银温度计:测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。

高精度制冷和加热循环槽:MPE-20C,(-20~100)℃,分辨力:0.1℃。

C.3.1.3被测对象:盖氏比重瓶,标称值100mL,厂家福州耿美。

C.3.1.4测量过程:依据规范6.2.3中描述的方法进行盖氏比重瓶容量的测量。

C.3.1.5评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,可直接使用本不确定度的评定方法。

C.3.2测量模型

在上述实验中,已获得比重瓶的质量m0,以及恒温在15℃下的比重瓶含水质量m15℃。

即可按式(C.3)计算比重瓶在20℃下的容积。

m()

BA)()

V201(20tWC.3

B(WA)

式中:

V20——温度20℃时的比重瓶的实际容量,mL;

m——被测比重瓶中纯水的质量,g;

砝码密度,取;

B——8.00g/cm³

测量时实验室的空气密度,取;

A——0.0012g/cm³

纯水在温度下的密度,;

W—twg/cm³

——被校比重瓶的体膨胀系数,℃-1(钠钙玻璃体膨胀系数为25×10-6℃-1,硼硅

玻璃体膨胀系数为10×10-6℃-1);

被测比重瓶中纯水的温度,;

tW——℃

上述公式可简化为:

()

V20mK(t)C.4

14

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其中:

()

BA()

K(t)1(20tW)C.5

B(WA)

C.3.3不确定度来源

比重瓶容量的不确定度来源于被测比重瓶中纯水的质量值m,以及衡量法K(t)值。

纯水的质量值m的标准不确定度u(m)来源为电子天平测量重复性引入的不确定度u1,

电子天平示值误差引入的不确定度分量u2。

K(t)值的标准不确定度u[K(t)]来源于空气密度变化引入的不确定度分量u1,和温度

引入的不确定度分量u2。

V20mK(t)

可得灵敏系数为:

V

c20K(t)

1m

V

c20m

2K(t)

C.3.4不确定度分量计算

C.3.4.1纯水的质量值m引入的标准不确定度分量u(m)

C.3.4.1.1电子天平测量重复性引入的不确定度分量u1

表C.3纯水质量测量数据(单位:g)

第1次第2次第3次第4次第5次

101.4298101.4292101.4282101.4284101.4288

第6次第7次第8次第9次第10次

101.4282101.4296101.4298101.4284101.4294

以单次测量值的算术平均值为测量结果,则重复性引入的标准不确定度分量为:

u1s(m)0.00066g

C.3.4.1.2电子天平示值误差引入的不确定度分量u2

电子天平测量范围为(0~520)g,分度值0.1mg,测量100mL比重瓶时,其实际称

量在200g以下,此时电子天平的最大允许误差为±1.0mg,按照均匀分布,则电子天平引

入的标准不确定度为:

15

JJF(滇)××—20××

1

u20.58mg0.00058g

3

由m引入的标准不确定度分量u(m)为:

22

u(m)u1u20.00088g

C.3.4.2衡量法K(t)值引入的不确定度分量u[K(t)]

根据衡量法K(t)值公式,其值与砝码密度ρB、测量时实验室的空气密度ρA、被校比

重瓶的体膨胀系数β和被测比重瓶中纯水的温度tW有关。由于ρB、体膨胀系数β为常数。

故而K(t)值引入的不确定度主要与空气密度变化引入的不确定度u1和温度引入的不确定

度u2和有关。

C.3.4.2.1空气密度变化引入的不确定度分量u1

全国参考恒温室中的空气密度通常为0.0012g/cm3。但是各地区由于海拔原因,实际

空气密度有所差异。例如,本次试验地点为昆明,昆明市全年平均空气密度为

0.00095g/cm3,。经过计算,在试验温度15℃下,查表K(t)值与昆明实际K(t)值分别

为1.00208g/cm3和1.00186g/cm3,,其属于均匀分布,

则空气密度变化带来的不确定度为:

1.002081.001863

u10.00013cmg

3。

C.3.4.2.2温度引入的不确定度分量u2

衡量法K(t)值引入的不确定度分量u[K(t)]还与测量时的温度变化直接相关。引起

温度变化的影响因素有恒温水槽温度波动性、恒温水槽温度均匀性、以及水银温度计温

度修正值引入的误差。

1)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其波动性为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,

服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/3≈0.06℃

2)高精度制冷和加热循环槽MPE-20C,其均匀性指标为±0.1℃,其区间半宽为0.1℃,

服从均匀分布,其引入的标准不确定度为0.1℃/3≈0.06℃。

3)水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃,由其溯源证书可知温度修正值

的扩展不确定度U=0.05,k=2,则水银温度计温度修正值引入的标准不确定度为

0.05℃/20.025℃。

16

JJF(滇)××—20××

222

则由温度引入的不确定度分量为=0.060.060.0250.09℃。

当温度变化量为±0.09℃时,则K(t)值的最大变化量为0.00003cm³/g,均匀分布,

则由温度引入的标准不确定度分量u2为:

0.00003

3

u20.00002cmg。

3

综上,衡量法K(t)值引入的不确定度分量为:

223

u[K(t)]0.000130.000020.0001cmg。

C.3.5合成标准不确定度

标准不确定度分量u(m)的灵敏度系数:

V

c20K(t)

1m

由于上述纯水质量为比重瓶恒温在15℃下测量所得,查本规范附录D可知,15℃下

的K(t)=1.00208cm³/g,则

V

c20K(t)1.00208cm3/g

1m

标准不确定度分量K(t)的灵敏度系数:

V

c20m101.4290g

2K(t)

因此合成标准不确定度:

2222

ucc1u(m)c2u[K(t)]

1.0020820.000882101.429020.00012

0.01mL

C.3.6扩展不确定度

根据JJF1059.1要求,取k=2,U=ku=2×0.01mL=0.02mL

17

JJF(滇)××—20××

附录D

衡量法K(t)值表

表D.1(钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1,空气密度0.0012g/cm3)

水温t/℃0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9

101.001601.001611.001611.001621.001631.001631.001641.001651.001651.00166

111.001671.001681.001681.001691.001701.001711.001721.001731.001731.00174

121.001751.001761.001771.001781.001791.001801.001811.001821.001831.00184

131.001851.001861.001871.001881.001891.001901.001911.001921.001931.00195

141.001961.001971.001981.001991.002001.002021.002031.002041.002051.00206

151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219

161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233

171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249

181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265

191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283

201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302

211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321

221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341

231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363

241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386

251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409

261.004131.004161.004181.004211.004231.004251.004281.004311.004331.00435

271.004381.004411.004431.004461.004481.004511.004531.004561.004591.00461

281.004641.004661.00469

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