水质监测技术操作规程

水质监测技术操作规程一、前言水质监测是掌握水环境质量、评估污染治理效果、保障饮水安全的核心技术手段。本规程通过规范采样、分析、数据处理等全流程操作，确保监测数据科学准确、可追溯，为水环境管理、污染防治及生态保护提供可靠依据。二、适用范围本规程适用于地表水（河流、湖泊、水库等）、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水等各类水体的监测，涵盖常规理化指标（pH、COD、氨氮等）、重金属（汞、镉、铅等）、有机物（挥发酚、石油类等）及微生物指标（菌落总数、粪大肠菌群等）的监测工作。三、监测准备（一）人员要求监测人员需持环境监测岗位证书上岗，熟悉《环境监测质量管理技术导则》（HJ630）及相关标准方法，掌握仪器操作、安全防护及应急处置技能。采样前需接受现场安全培训，分析人员需定期参与能力验证（如实验室间比对）。（二）仪器设备1.采样设备：根据水体类型选择有机玻璃采水器（地表水）、贝勒管/潜水泵（地下水）、自动采样器（污水），采样设备需经计量校准，每次使用前检查密封性、刻度准确性。2.分析仪器：pH计、COD消解仪、原子吸收分光光度计（AAS）、气相色谱仪（GC）、离子色谱仪（IC）等，仪器需按说明书定期维护（如pH计电极活化、AAS光源预热），并保留校准记录（如每年送计量院校准）。（三）试剂与材料1.试剂纯度：分析纯（AR）或优级纯（GR）试剂，标准溶液优先使用有证标准物质，自行配制时需用超纯水（如18.2MΩ·cm）。2.容器预处理：重金属监测：采样瓶用10%硝酸浸泡24h，超纯水冲洗3次；有机物监测：采样瓶用甲醇/丙酮浸泡超声，氮气吹干后备用；微生物监测：采样瓶需经121℃高压灭菌20min。四、水样采集（一）采样点布设遵循《地表水和污水监测技术规范》（HJ91）、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164），结合监测目的（如污染源监控、背景调查）布设采样点：地表水：河流设对照、控制、消减断面，湖泊/水库按网格或功能区（如进水区、出水区、养殖区）布点；地下水：沿地下水流向设监测井，污染场地需加密布点（如污染源周边50m内）。（二）采样方法1.地表水：瞬时采样：适用于污染稳定或突发污染事件，采集水面下0.5m水样（水深≤5m）；混合采样：流量稳定时，按时间/体积比例混合（如每2h采1次，共6次混合），避免采集漂浮物或底泥。2.地下水：采样前抽水洗井（抽出水量为井内水体积的3-5倍），控制流速≤500mL/min，防止气泡混入；若井内水位低于泵体，需用贝勒管采集。3.污水：连续排放源：每小时采1次，共4次混合；间歇排放源：在排放时段内等时采样（如排放2h，每30min采1次），采样时避开管道死角（如弯头、阀门后）。（三）采样记录与标识现场填写《水样采样单》，记录采样时间、坐标、水温、pH、天气、周边污染源等；水样瓶贴标签（含采样点编号、日期、类型），与采样单编号一一对应。五、水样保存与运输（一）保存条件根据《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493），对不同指标采取针对性保存措施：重金属：加硝酸（ρ=1.42g/mL）使pH<2，冷藏（4℃）；氨氮：加硫酸（ρ=1.84g/mL）使pH<2，冷藏；微生物：采样后立即放入保温箱（温度≤4℃），6h内分析。（二）运输要求水样密封后装入防震箱，避免阳光直射、剧烈震荡；运输时间≤24h（常规指标），特殊指标（如溶解氧）需现场分析。运输途中定期检查水样，发现泄漏立即更换容器并记录。六、分析检测（一）方法选择优先采用国家标准（GB）或生态环境部标准（HJ）：COD：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB____）；氨氮：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ____）；重金属：《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》（GB____）。（二）操作要点1.pH测定：仪器预热30min，用标准缓冲液（pH=4.00、6.86、9.18）校准，水样搅拌均匀后插入电极，待读数稳定（变化≤0.02pH/分钟）记录结果。2.COD消解：准确移取10.00mL水样（或稀释样）于消解管，加0.250mol/L重铬酸钾5mL、硫酸银-硫酸溶液7.5mL，165℃消解15min，冷却后用硫酸亚铁铵滴定，空白试验同步进行。3.重金属原子吸收分析：样品经硝酸-高氯酸（4:1）消解至近干，用1%硝酸定容，标准曲线浓度范围覆盖样品浓度（如镉0.01-0.5mg/L），进样前用超纯水冲洗管路，每10个样品插入质控样（如GBW____）验证。（三）仪器维护分析后立即清理仪器（如AAS燃烧头用蒸馏水冲洗，GC进样针用丙酮浸泡），每周检查仪器参数（如AAS灯能量、GC柱温），每月进行期间核查（如用标准溶液验证仪器精度）。七、数据处理与报告编制（一）数据计算按标准方法公式计算结果，保留有效数字（如COD保留三位，pH保留两位）。示例：COD（mg/L）=(V₀-V₁)×C×8×1000/V（V₀：空白滴定体积，V₁：样品滴定体积，C：硫酸亚铁铵浓度，V：水样体积）（二）数据审核双人复核原始记录（含采样、分析、校准数据），检查异常值（如平行样偏差>10%），分析原因（如采样污染、仪器漂移），必要时重新采样/分析。（三）报告编制监测报告包含项目概况（目的、范围、方法）、监测结果（表格形式呈现各点位指标浓度）、质量控制（空白值、平行样偏差、加标回收率）、评价结论（与GB3838、GB____等标准对比），并附原始数据、仪器校准证书。八、质量保证与质量控制（一）空白试验每批样品（≤20个）做1次试剂空白，空白值需≤方法检出限的1/2（如COD空白≤5mg/L），否则更换试剂或重洗容器。（二）平行样与加标回收平行样：每10个样品做1组，相对偏差≤10%（重金属≤5%）；加标回收：每批样品（或每20个）做1次，回收率在70%-130%（有机物80%-120%），超差时检查前处理或分析步骤。（三）标准曲线与质控样标准曲线：分析前绘制，相关系数r≥0.999（重金属）或0.995（COD），每批样品带1个质控样（如环境标准样品GBW____），偏差≤±10%；期间核查：每月用标准溶液（如10.0mg/LCOD标液）验证仪器，偏差≤±5%。九、安全与环保要求（一）个人防护采样：地表水采样穿救生衣、戴防滑手套；污水采样戴防毒面具（硫化氢环境）、防酸碱手套；分析：操作强酸/强碱时戴护目镜、耐酸碱手套，使用氰化物、汞盐时在通风橱内操作。（二）试剂与废液管理有毒试剂（如氰化钾、三氯甲烷）专柜上锁，使用量记录；废液分类收集（酸性、碱性、有机、重金属），贴标签（成分、产生日期），委托有资质单位处置，禁止排入下水道。（三）应急处置试剂泄漏：用吸附棉/沙土覆盖，收集后按危废处理；人员灼伤：立即用清水冲洗15min（酸灼伤用弱碱中和，碱灼伤用弱酸中和），送医治疗。十、附录附录A常用试剂配制1.硝酸溶液（1+9）：100mL硝酸（ρ=1.42g/mL）与900mL超纯水混合，用于重金属样品酸化。2.纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50mL水，冷却后加7g碘化钾+10g碘化汞，稀释至100mL，暗处保存。附录B仪器维护要点1.pH计电极：每周用0.1mol/L盐