CN110318278B 一种工业大麻废弃纤维的提取方法 （云南天木生物科技有限公司）

(12)发明专利(10)授权公告号CN1103182(21)申请号201910405281.1(65)同一申请的已公布的文献号(43)申请公布日2019.10.11审查员刘炀(73)专利权人云南天木生物科技有限公司地址650000云南省昆明市高新区鼎易天城9幢B座1103室专利权人昆明理工大学(72)发明人黄珮珊黄海彬何亮彭林才张俊华(74)专利代理机构昆明同聚专利代理有限公司代理人王远同一种工业大麻废弃纤维的提取方法本发明公开一种工业大麻废弃纤维的提取方法，属于废弃物资源化利用技术领域。本发明所述方法用高压分子氧或低压溶解氧和碱溶液共同处理工业大麻废弃纤维原料，在碱性环境中获得了可用于制浆造纸或生物质炼制用的高白度且产量较高的大麻杆芯纤维；该方法包括常温碱预浸渍、中温(120℃左右)碱-活性氧处理、中低温(100℃左右)碱-活性氧补充处理以及低温(<100℃)碱-活性氧后处理；经上述碱处理过程后工业大麻废弃纤维得到解离，经机械疏解、打浆后即可制得白度为40.0~50.0%ISO、得率为54.0~72.5%的大麻杆芯纤维。与传统方法相比，本发明制备的纤维浆料的得率和白度明显提高，且生产工艺流程较短，全程不使用有毒有害的物21.一种工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)在室温下，将剥皮过的工业大麻杆芯料片进行碱预浸渍，添加强碱的质量为绝干原料质量的5%~15%,料片绝干质量与浸渍液总体积之比为1:3~1:15,浸渍时间为5min~(2)将步骤(1)得到的的料片与烧碱浸渍液的混合物全部加入到可充气体的耐压反应釜中，加入活性氧药剂进行中温碱-活性氧处理，温度为100~140℃,时间为30min~300min;中温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将料片混合液取出，提取过程废液得到干度为20~50%的中温处理后的半料片；(3)将步骤(2)所得的半料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中，加入活性氧药剂进行中低温碱-活性氧处理，添加烧碱的质量为绝干原料质量的3%~10%,温度为80~120℃,时间为30min~300min;中低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，提取过程废液得到干度为20~50%的高度处理料片；(4)将步骤(3)所得的高度处理料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中，加入活性氧药剂进行低温碱-活性氧处理，添加烧碱的质量为绝干原料质量的1%~6%,温度为70~100℃,时间为30min~300min;低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，提取过程废液并得到干度为20~50%的工业大麻杆芯基纤维浆料；(5)将步骤(4)所得的工业大麻杆芯基纤维浆料置于浆料疏解机中疏解，然后将其全部转移至磨浆机中磨浆，磨浆结束后，取出分丝帚化的纤维浆料置于振框平筛中筛分出造纸用的合格的工业大麻杆芯基细浆。2.根据权利要求1所述工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于：步骤(1)中所述强碱为烧碱。3.根据权利要求1所述工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于：步骤(2)～(4)中所述活性氧药剂为氧气或者过氧化氢溶液，氧气添加量为0~1.0MPa,过氧化氢溶液的添加量为0~10%。4.根据权利要求1所述工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于：中温过程和中低温过程产生的废液均直接进入碱回收系统。5.根据权利要求1所述工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于：低温过程中产生的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程的废液进入碱回收系统。6.根据权利要求1所述工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于：步骤(5)中疏解机中疏解1000~100000转，磨浆过程的转数为1000~100000。7.根据权利要求1所述工业大麻废弃纤维的提取方法，其特征在于：步骤(5)中振框平筛中筛出的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。3技术领域[0001]本发明涉及一种工业大麻废弃纤维的提取方法，属于废弃物资源化利用技术领背景技术[0002]根据《中国农业统计年鉴》和联合国粮农组织的统计数字显示，中国已是工业大麻种植面积最大的国家，种植面积占全世界一半左右。除了少量的籽、花和叶用于提取α-亚麻酸、大麻二酚等高价值的食用、药用成分外，在生产过程中产生最多的还是大麻杆。目前来说，工业大麻杆主要是用来剥皮提取韧皮部的大麻纤维，由于大麻纤维具有防霉、杀菌能，现在被广泛的应用于纺织以及军工领域。然而，剥皮后的大麻杆芯现在还没有找到合适的处置方法。由于大麻杆芯部分的纤维素含量为40%左右，半纤维素含量约为30%~40%,木质素含量约为20%。与其他植物纤维原料相比，其半纤维素含量较高，纤维素含量较低。因此，如以大麻杆芯为纤维原料制备造纸用纤维时，直接以传统的纤维提取方法，如烧碱-蒽醌法、硫酸盐法等，来提取大麻杆芯纤维浆料时，将造成所得大麻杆芯纤维浆料的得率较低，进而影响到技术经济性。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种工业大麻废弃纤维的提取方法，该方法采用活性氧辅助的中低温碱式抽提的方式提高大麻杆芯纤维浆料的分离效果，为其用于工业化造纸提供技术保证，可以使大量废弃的工业大麻种植过程产生的大麻杆芯纤维得到有效利用；且提取出的工业大麻杆芯基纤维浆料性能十分优异，可广泛应用于轻工、纺织、食品、化工及材料等相关领域。[0004]本发明所述方法具体包括以下步骤：[0005](1)在室温下，将剥皮过的工业大麻杆芯料片进行碱预浸渍，添加强碱(固体)的质量为绝干原料质量的5%~15%,料片绝干质量与浸渍液总体积之比为1:3~1:15,浸渍时间为[0006](2)将步骤(1)得到的的料片与烧碱浸渍液的混合物全部加入到可充气体的耐压反应釜中，加入活性氧药剂进行中温碱-活性氧处理，温度为100~140℃,时间为30min~300min;;中温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将料片混合液取出，提取过程废液得到干度为20~50%的中温处理后的半料片。[0007](3)将步骤(2)所得的半料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中，加入活性氧药剂进行中低温碱-活性氧处理，添加烧碱的质量为绝干原料质量的3%~10%,温度为80~120℃,时间为30min~300min;中低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，提取过程废液得到干度为20~50%的高度处理料片。[0008](4)将步骤(3)所得的高度处理料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中，加4入活性氧药剂进行低温碱-活性氧处理，添加烧碱的质量为绝干原料质量的1%~6%,温度为70~100℃,时间为30min~300min;低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，提取过程废液并得到干度为20~50%的工业大麻杆芯基纤维浆料。[0009](5)将步骤(4)所得的工业大麻杆芯基纤维浆料置于浆料疏解机中疏解，然后将其全部转移至磨浆机中磨浆，磨浆结束后，取出分丝帚化的纤维浆料置于振框平筛中筛分出造纸用的合格的工业大麻杆芯基细浆。[0010]优选的，本发明步骤(1)中所述强碱为烧碱，其他强碱也可以用于本发明。[0011]优选的，本发明步骤(2)~(4)中所述活性氧药剂为氧气或者过氧化氢溶液(市售分析纯),氧气添加量为0~1.0MPa,过氧化氢溶液的添加量为0~10%(相对于整个反应体系溶液质量),其他氧化剂例如臭氧、过氧乙酸、过硫酸钾或过硫酸钠以及过硫酸铵等也可以用于本发明。[0012]本发明所述中温过程和中低温过程产生的废液均直接进入碱回收系统。[0013]本发明所述低温过程中产生的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程的废液进入碱回收系统。[0014]本发明步骤(5)中疏解机中疏解1000~100000转，磨浆过程的转数为1000~100000。[0015]本发明步骤(5)中振框平筛中筛出的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。[0016]本发明的有益效果：[0017](1)本发明所述方法所得浆料的得率较高(大于55%,最高可达75%),常规制浆的浆料得率一般在45%附近。[0018](2)与传统制浆造纸过程中需要添加蒽醌、硫化物以及含氯漂剂相比，本发明技术所用化学药品均为无毒无害药剂(氢氧化钠、氧气或过氧化氢),对于环境十分友好。[0019](3)本发明所述方法反应条件比较温和，无高温(>150℃)、高压(>0.7MPa)的操[0020](4)本发明所述方法得到的纸浆白度较高，可到40%ISO(常规制浆技术所得白度一般低于30%ISO,漂白后的文化用纸约为80%ISO),因此可以直接用于制备本色卫生纸，或者仅需轻微处理后用于文化用纸等其他纸制品的生产过程中。具体实施方式[0021]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内[0022]实施例1[0023]一种业大麻废弃纤维高效清洁的短流程提取方法，具体操作如下：[0024](1)将剥皮过的长度为3cm、厚度小于0.5cm的工业大麻杆芯料片进行碱预浸渍，烧碱添加量为10%(相对于料片的绝干质量而言),料片质量与浸渍液总体积之比为1:5,温度为20℃,时间为120min。[0025](2)将步骤(1)所得的料片与烧碱浸渍液的混合物全部加入到可充气体的耐压反应釜中进行中温碱-活性氧处理，温度为120℃,时间为240min;所述活性氧药剂为0MPa氧5机提取过程废液并得到干度为30%的中温处理后的半料片，中温过程废液直接进入碱回收系统。[0026](3)将步骤(2)所得的半料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行中低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为6%,温度为100℃,时间为180min;所述活性氧药剂为市售过氧化氢溶液(添加量为整个溶液体系质量的4%);中低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为30%的高度处理料片；中低温过程废液直接进入碱回收系统。[0027](4)将步骤(3)所得的高度处理料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为4%,温度为95℃,时间为后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为20~50%的工业大麻杆芯基纤维浆料；低温过程废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。[0028](5)将步骤(4)所得的工业大麻杆芯基纤维浆料至于浆料疏解机中疏解5000转后，将其全部转移至PFI磨浆机中磨浆(转数为10000);磨浆结束后，取出分丝帚化的纤维浆料置于振框平筛中筛分出造纸用的合格的工业大麻杆芯基细浆。振框平筛出的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。[0029]经上述过程处理后所得浆料的得率、卡伯值等具体参数如表1所示。[0030]实施例2[0031]一种工业大麻废弃纤维高效清洁的短流程提取方法，具体操作如下：[0032](1)将剥皮过的长度为3cm、厚度小于0.5cm的工业大麻杆芯料片进行碱预浸渍，烧碱添加量为5%(相对于料片的绝干质量而言),料片质量与浸渍液总体积之比为1:3,温度为20℃,时间为300min。[0033](2)将步骤(1)所得的料片与烧碱浸渍液的混合物全部加入到可充气体的耐压反应釜中进行中温碱-活性氧处理，温度为100℃,时间为30min;所述活性氧药剂为市售过氧化氢溶液(添加量为整个溶液体系质量的0.1%);中温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为20%的中温处理后的半料片；中温过程废液直接进入碱回收系统。[0034](3)将步骤(2)所得的半料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行中低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为3%,温度为80℃,时间为300min;所述活性氧药剂为1.0MPa氧气；中低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为20%的高度处理料片；中低温过程废液直接进入碱回收系统。[0035](4)将步骤(3)所得的高度处理料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为1%,温度为70℃,时间为300min;所述活性氧药剂为0.5MP后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为20%的工业大麻杆芯基纤维浆料；低温过程废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。6[0036](5)将步骤(4)所得的工业大麻杆芯基纤维浆料至于浆料疏解机中疏解5000转后，将其全部转移至PFI磨浆机中磨浆(转数为1000);磨浆结束后，取出分丝帚化的纤维浆料置于振框平筛中筛分出造纸用的合格的工业大麻杆芯基细浆。振框平筛出的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。[0037]经上述过程处理后所得浆料的得率、卡伯值等具体参数如表1所示。[0039]一种工业大麻废弃纤维高效清洁的短流程提取方法，具体操作如下：碱添加量为14%(相对于料片的绝干质量而言),料片质量与浸渍液总体积之比为1:15,温度为25℃),时间为5min。[0041](2)将步骤(1)所得的料片与烧碱浸渍液的混合物全部加入到可充气体的耐压反应釜中进行中温碱-活性氧处理，温度为140℃,时间为300min;所述活性氧药剂为0.5MPa氧机提取过程废液并得到干度为50%的中温处理后的半料片；中温过程废液直接进入碱回收系统。[0042](3)将步骤(2)所得的半料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行中低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为10%,温度为120℃,时间为30min;所述活性氧药剂为0.3MPa氧气；中低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为50%的高度处理料片；中低温过程废液直接进入碱回收系统。[0043](4)将步骤(3)所得的高度处理料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为6%,温度为100℃,时间为300min;市售过氧化氢溶液(添加量为整个溶液体系质量的10%);低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为50%的工业大麻杆芯基纤维浆料；低温过程废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。[0044](5)将步骤(4)所得的工业大麻杆芯基纤维浆料至于浆料疏解机中疏解100000转后，将其全部转移至PFI磨浆机中磨浆(转数为5000);磨浆结束后，取出分丝帚化的纤维浆料置于振框平筛中筛分出造纸用的合格的工业大麻杆芯基细浆。振框平筛出的废液作为步骤(1)中碱预浸渍用水进行回用，最后随着中温和中低温过程废液进入碱回收系统。[0045]经上述过程处理后所得浆料的得率、卡伯值等具体参数如表1所示。[0047]一种工业大麻废弃纤维高效清洁的短流程提取方法，具体操作如下：[0048](1)将剥皮过的长度为3cm、厚度小于0.5cm的工业大麻杆芯料片进行碱预浸渍，烧碱添加量为14%(相对于料片的绝干质量而言),料片质量与浸渍液总体积之比为1:5,温度为25℃,时间为100min。[0049](2)将步骤(1)所得的料片与烧碱浸渍液的混合物全部加入到可充气体的耐压反应釜中进行中温碱-活性氧处理，温度为130℃,时间为240min;所述活性氧药剂为市售过氧化氢溶液(添加量为整个溶液体系质量的4%);中温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放7气、开罐后将料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为30%的中温处理后的半料片；中温过程废液直接进入碱回收系统。[0050](3)将步骤(2)所得的半料片全部重新加入到可充气体的耐压反应釜中进行中低温碱-活性氧处理，烧碱用量(相对于绝干原料的质量)为4%,温度为100℃,时间为180min;所述活性氧药剂为0.5MPa氧气；中低温处理结束后，将反应釜冷却至室温，放气、开罐后将半料片混合液取出，采用双辊挤浆机提取过程废液并得到干度为30%的高度处理料片；中低温过程废液直接进入碱回收系统。[0051](4)将步骤(3)所得的高度处理