CN110786513A 一种提取及纯化大麻全谱油的方法 （云南绿新生物药业有限公司）

(10)申请公布号CN110786513A(21)申请号201911060515.X(22)申请日2019.11.01(71)申请人云南绿新生物药业有限公司地址655000云南省曲靖市沾益区城西工业园区(72)发明人刘胜贵王钲霖蒋永昌付彬彬李智高孔令羽A23L33/115(2016.01)A23L33/105(2016.01)B01D11/02(2006.01)(54)发明名称一种提取及纯化大麻全谱油的方法(57)摘要本发明公开了一种提取及纯化大麻全谱油的花叶粉碎后制粒；4、制得的大麻颗粒投入到亚临界提取罐中提取；5、浓缩后得到的浸膏乙醇溶多谱油段浓缩结晶；9、结晶液用玻砂漏斗过滤，过滤得到的晶体用正己烷溶解，得到的滤液用正得到大麻全谱油浓缩物。本发明工艺简单，制备得的大麻全谱油无四氢大麻酚，且具有能耗小且21.一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1,预处理：采收的花叶就地晒干，晒干后脱去叶柄，收集碎叶粗碎；步骤2,干热处理：将粗碎后的大麻花叶平铺于干燥盘中，高温干燥处理；步骤6,拌料：浓缩得到的浸膏液倒入到硅胶中，搅拌成均匀的料胶；步骤8,浓缩：将分离得到的多谱油段浓缩至无乙醇；步骤10,稀释分装：得到的多谱油用火麻2.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤1中的大麻花叶晾晒后含水量应控制在10%以下，粗碎后颗粒控制在20目左右。3.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤2中大麻花叶平铺于干燥盘中，厚度控制在2-5cm;干燥温度100-150℃,干燥时长2-6小时。4.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤3中干热处理后的花叶粉碎至40-100目颗粒，加入15-50%的工业乙醇，搅拌均匀，放置10-40min;制成直径3-6mm,长1-3厘米的圆柱颗粒。5.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤5中亚临界提取得到的浸膏按量比加入1:3-6的乙醇，加热搅拌溶解；常温放置3-6小时，过滤浓缩。6.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤6中浓缩得到的浸膏液倒入到硅胶中，硅胶用量是浸膏的4-7倍，拌料温度60-80℃,搅拌2-5小时。7.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤7中柱层析填料为大孔树脂，洗脱液为30-60%乙醇/水。8.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤9中得到的多谱油段浓缩液，加入1:2的正己烷萃取3次，合并萃取液浓缩抽干，得到的多谱油真空旋蒸2-3小时，旋蒸温度95-110℃。9.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻全谱油的方法，其特征在于：所述的步骤10中检测合格的多谱油按1:3-5的比例加入火麻油，加热混合均匀，放置冷却分装。3一种提取及纯化大麻全谱油的方法技术领域[0001]本发明属于中药提取工艺技术领域，具体涉及一种提取及纯化大麻全谱油的方背景技术[0002]工业大麻(SteviarebaudianaBertoni)为大麻科大麻属一年生雌雄异株的草本植物，广泛分布于世界各地。世界上大麻属植物主要有野生大麻(CannabisruderalisJanisch)、印度大麻(CannabisindicaLam)和栽培大麻(CannabissativaL)3个种，在长期的生物进化过程中又产生了许多大麻变种和亚种。由于大麻中含有一种致幻成瘾的次生代谢产物一四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC),因而成为公众熟知的毒品原植物之一。为了方便监管和合理使用，国际上将大麻中THC含量<0.3%的大麻品种定义不具备毒品利用价值的工业大麻。目前世界上种植工业大麻的国家已达27个，培育出的符合THC含量<0.3%的工业大麻品种26个。工业大麻植株高大，枝杈少，纤维含量高，其经济价值涉及造纸、纺织、建材、食品、医药等多个方面。目前从植物大麻中分离出的大麻素(cannabinoids,CBs)已有一百多种，主要包括四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)、大麻二酚(cannabidiol,CBD)、大麻酚(cannabinol,CBN)及大麻环萜酚(cannabichromene,价值的发展，工业大麻全谱油是从工业大麻中提取而来的，主要成分大麻二酚是大麻素中的主要活性成分，大麻二酚与四氢大麻酚活性作用截然不同，是一种非成瘾性活性成分，不具有神经毒性。具有保护神经的作用，无成瘾性且具有抗癫痫、抗痉挛、抗风湿关节炎及抗焦虑的作用，在医药学等领域引起广泛关注而成为近年的研究热点。工业大麻全谱油属于脂溶性混合物，尽量去除THC等具有致幻及成瘾作用成分，获取高纯度产品，是大麻全谱油开发应用的前提。[0003]麻仁油作为大麻全谱油的稀释剂具有极佳的皮肤亲和力，使得大麻全谱油吸收迅速，同时麻仁油还具有它独特的益处。火麻仁油是所有油中单不饱和和多不饱和脂肪酸含量最高的，平均有89%。也是目前世界上唯一能溶于水的植物油。一种多不饱和亚油酸omega-6脂肪酸，在火麻油中的含量是55.6g/100g,一种多不饱和alpha-亚麻酸mega-3脂肪酸，含量是17.2g/100g。两种脂肪酸的比值是3.38,非常接近世界卫生组织(WHO)推荐的平均比值4.0。火麻仁油是一种同时含有亚油酸和alpha-亚麻酸的直接代谢物gamma-亚麻酸(GLA)和花生酸(SDA)的食用油。富含不饱和脂肪酸(w-3、w-6、w-9)及多种活性物质，且w-3、w-6、w-9之间的比值达到国际推荐标准(w-3:w-6≤1:4);不饱和脂肪酸w-3、w-6、w-9具有预防和辅助治疗心脑血管病(高血压、高血脂、高血糖)的保健功效；火麻仁油还具有改善机体排泄，清除体内废弃物，清除体内不好的脂肪、清除细胞是世界上唯一溶于水的植物油，更利于人体吸收。[0004]全谱(或广谱)大麻油是未经进一步提纯和分离的汉麻花叶提取物，除了含有大麻4二酚(cannabidiol,CBD)之外，还还有大麻酚(cannabinol,CBN)、大麻环萜酚药用价值，及其大麻酚(cannabinol,CBN)、大麻环萜酚(cannabichromene,CBC)、大麻萜酚(CBG)、次大麻二酚(CBDV)的药用预期，因此从大麻花叶中提取全谱油具有广阔的市场前[0005]目前公开信息中有一些关于大麻全谱油提取方法的报道，通过对比研究已有的工艺路线，发现现有技术中主要存在以下问题：(1)现有大麻二酚提取工艺中使用最多的是溶剂提取法，一种是添加了大量大麻二酚提取率，但有机溶剂的使用会危害环境，而且终产品中溶剂残留不能除尽，对产品安全性也有影响；另一种是以乙醇为提取剂，虽然降低了有机溶剂的毒性，但是存在着大麻二酚溶解[0006](2)超临界CO2流体萃取技术近年来应用于大麻二酚提取工艺中，虽然超临界萃取实现工业化放大生产等缺点。[0007]因此，目前亟需提供一种成本低，能耗低，利于工业化生产的方法，本发明本发明采用亚临界流体技术提取大麻全谱油。依据有机物相似相溶的原理，萃取物料与萃取剂在浸泡过程中发生分子扩散，使得固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技保护了大麻全谱油的活性，还将大麻花叶中有效成分完全提取出来。为了使大麻全谱油得到充分利用，本发明采用火麻油来稀释，使得大麻全谱油更利于人体吸收，同时火麻油还具清除体内不好的脂肪、清除细胞自由基等保健作用，起到增加机体免疫力、调节人体内环发明内容[0008]为了使大麻花叶中有效成分被完全提取出来及其被充分利用，本发明采用了无使得大麻全谱油更利于人体吸收。[0009]为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：[0010]2、干热处理：将粗碎后的大麻花叶平铺于干燥盘中，厚度控制在2-5cm;开启干燥箱，设置干燥温度100-150℃,干燥时长2-6小时。拌均匀，放置10-40min;启动制粒机，将花叶制成直径3-6mm,长1-3厘米的圆柱颗粒。5度25-40℃,提取2-3次；得到的提取液经100-150目滤网粗滤，得到的滤液静置沉淀，取上清液用200-300目滤网过滤；得到的滤液静置沉淀，再用300-400目滤网精滤，得到的滤液经升[0013]5、醇沉：亚临界提取得到的浸膏按量比加入1:3-6的乙醇，加热搅拌溶解；常温放[0014]6、拌料：浓缩得到的浸膏液倒入到硅胶中，硅胶用量是浸膏的4-7倍，开启搅拌机设置温度60-80℃,搅拌2-5小时。[0015]7、柱层析：将搅拌好的料胶装入到预柱中，配制30-60%乙醇/水洗脱液，柱层析填料为大孔树脂。[0017]9、萃取：得到的多谱油段浓缩液，加入1:2的正己烷萃取3次，合并萃取液浓缩抽干，得到的多谱油真空旋蒸2-3小时，旋蒸温度95-1冷却分装。本发明不仅保护了大麻多谱油中的活性成分不被破坏、不被氧化，同时还具有提取完果明显，同时兼有火麻油独特的保健作用。具体实施方式[0020]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合[0021]本具体实施方式采用以下技术方案：1、预处理：采收的一定量的花叶就地晒干，晒至水分低于12%;晒干后用自制脱叶机脱[0022]2、干热处理：收集粗碎后的大麻花叶，平铺于40*60cm的干燥盘中，平铺厚度2cm;开启干燥箱，设置干燥温度110℃,干燥4小时。制成直径4mm,长1.5厘米的圆柱颗粒；制得的颗粒，倒入干燥床去除乙醇，得到的干燥颗粒过10目筛网去除碎粉。温度30℃,提取2次；得到的提取液经100滤网粗滤，得到的滤液静置沉淀24h,取上清液用200目滤网过滤；得到的滤液静置沉淀24h,再用300目滤网精滤，得到的滤液经升温至45℃、减压浓缩得到浸膏1.7kg;正丁烷降温压缩回收。解1h;溶解完全后，常温放置6小时，用快速滤纸过滤，滤渣再用5L工业乙醇加热溶解0.5h,常温放置6小时，合并得到的滤液浓缩至2L。[0026]6、拌料：开启小型拌料机，根据得到的浸膏量投入12kg的硅胶，将浓6膏倒入拌料机中，设置温度70℃,开启真空搅拌5小时。[0027]7、柱层析：将搅拌好的料胶装入到预柱中，敲击震实，先用5个柱体积乙醇水溶液[0029]9、萃取：得到的多谱油段浓缩液倒入萃取罐中，加入两倍的正己烷萃取，萃取三[0030]10、稀释分装：取抽干后的多谱油检测，检测合格后(无四氢大麻酚),加入5倍量食[0031]所制得的大麻全谱油含量表：大麻全谱油成分含量(mg/g)大麻二酚次大麻二酚4大麻萜酚酸6大麻