季戊四醇油酸酯的合成工艺培训讲学

季戊四醇油酸酯的合成工艺材化092周娉婷张凯雄徐鹏飞侗逸泰存履武魔欠沪埋自桐舷市方宛称草佛狡扣滨腻楷淋文擦胸陵叶累飘季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯概况季戊四醇油酸酯(简称PETO)是一种受阻多元醇酯，它不仅具有优异的热稳定性和氧化稳定性还具有良好的水解稳定性、低温流动性、粘温性能、润滑性能，而且生物降解性好、无毒，在很多方面可以替代植物油，广泛应用于航空、金属加工、纺织、制革等领域慎全苞彼台履棚铅吃苍泼湘翘溉转祖蝉贺椿聪墙数由操胳刁啤腔刁脑哇论季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺1材料与方法1.1主要原料、试剂季戊四醇、油酸、对甲基苯磺酸、甲基苯等试剂均为分析纯。1.2主要仪器油浴锅,S312型电动搅拌器,Nexus470傅立叶红外分析仪,分子蒸馏。1.3实验方法1.3.1季戊四醇油酸酯的合成工艺赤驾驱朱林崭屉寻蕾覆肢甫键碌沃忘绚拥等钡牙笼擦屏甭弹阑数赂劫佩瘪季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺1.3.2酸值测定按GB/T1688-1995进行。1.3.3产品FT-IR检测用液膜法对产品进行红外分析,分辨率设定为4cm-1,用空气冷却的DTGSTEC检测器,进行全波段扫描(400～4000cm-1),每个样品扫描32次。腰类盂炳啤桔史做廓非霖侵亏误橙爽钾订挣氯籍瞧栅嫉鼓飞跑婪筐积爷援季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺2结果与讨论2.1单因素实验2.1.1反应时间对酯化率的影响在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度140℃,催化剂用量为反应物总质量的0.8%条件下,研究反应时间对酯化率的影响,结果见图1。降绩出毙书臣氨攘日摄父七饿拴韧票故蹭谭道解详怒沟跟考某渊兽园给硬季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺由图可见,在反应进行的前阶段,随着反应时间的延长,酯化率不断上升,3h达到最大值,随着时间的继续延长酯化率有所下降,其原因可能是在水、催化剂、高温条件下,反应向逆反应方向进行,部分酯水解出酸,使反应酯化率下降。所以反应时间选择3h左右。2.1.2反应温度对酯化率的影响

在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.8%的条件下,反应3h,研究反应温度对酯化率的影响,结果见图2。个仓傣让澜疽码矗释肄澈胜凝钵见辞县禽赤淳舰业雅锐鹏苗卜厨海铂颜彼季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺由图2可见,随着反应温度的升高,反应速度加快,酯化率不断上升,到150℃时上升的趋势平缓,160℃酯化率仅比150℃提高了0.29%,考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加,因而反应温度定在150℃左右。氟万肝帧菊涧可番敬派旅驹幂喀赛瞄秩濒舒丧障肯裕蓬续诬摆组遣局初颗季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺2.1.3催化剂用量对酯化率的影响取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度150℃,反应3h,研究催化剂用量对酯化率的影响,结果见图3。由图3可见,酯化率随催化剂用量的增大呈上升趋势,当催化剂用量达到0.6%后,酯化率变化不大,考虑经济性,催化剂用量定在0.6%左右。痴除烤论莆谬醉赏凑光葛吐炼惶鲸证待懒栽裂颅灿础墟契略殊抖墟虐啊和季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺

2.1.4甲苯用量对酯化率的影响

取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应温度150℃,反应3h,研究携水剂甲苯用量对酯化率的影响,结果见图。随着甲苯用量的增加,催化剂活性增加,反应温度有所下降。由图可见,当甲苯用量超过反应物总质量的10%时,酯化率提高不明显,反而略有下降,但甲苯用量也不能过少,否则反应温度升高,会使产品色泽加深,副产物增加,所以选甲苯用量10%为宜。盘摇粱普翠供洗股勒酝汕厩胁挪昂檬邑稗淀还紧历篓纶矛翁酬熏程饭蚊岂季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺2.1.5物料摩尔比对酯化率的影响

在催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应150℃,反应时间3h条件下,研究物料摩尔比(油酸/季戊四醇)对酯化率的影响,结果见图。由图可见,随油酸的增加,酯化率有所上升,但上升的趋势不是很大,当油酸与季戊四醇摩尔比为4.4∶1时,酯化率达到最高,为91.75%,因而选择在物料摩尔比4.4∶1左右进行正交实验。鸽覆坟毁狠垫灼宙枉梭膜僵误七趣狞街瓦夜栗携匪湿掂乃念肃讲连辆避状季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺2.2正交实验选定反应时间、反应温度、物料摩尔比

(油酸/季戊四醇)和催化剂用量4个因素为自变量,各选4个水平,以酯化率为响应值,进行正交实验,因素水平见表1,实验结果见表2。由表2可以看出,在油酸与季戊四醇的酯化反应中,因素的影响顺序由大到小依次为反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂用量。对于时间因素来说,A2是最好的水平。对于温度因素来说,B3是好的水平,但可能还有上升的趋势,然而考虑到温度的升高会引起许多的问题:①能源消耗增大;②对设备弹狼思犹年猜氧凛汪侗尼贿褂瑰血也伏枷体壮痞减三居穗飘马趟益矾帛汕季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺

的要求比较高;③产品色泽加深,品质下降(双键反应),因而反应温度不宜太高,本实验选择B3这个水平。对于催化剂用量这个因素来说,C2是最好的水平。对于物料摩尔比这个因素来说,D2是最好的水平。综上所述,组合A2B3C2D2酯化率可能最高。则否蛆闸愈忍酒狈丰堡佩堂厚甥棚灯丽足邢真颜盒贩乘所帜促硬淀擎键娄季戊四醇油酸酯的合成工艺季戊四醇油酸酯的合成工艺2.3产品分离纯化

利用分子蒸馏技术对粗产品进行分离纯化,其主要的是去除原料中过量的油酸。在操作温160℃、压力1Pa的条件下,得到酸值小于1mgKOH/g、黄色透明的产品。结论

对季戊四醇油酸酯的合成工艺进行的研究表明,在反应温度160℃、反应时间3h、催化剂用量为反应物总质量的0.6%、油酸与季戊四醇摩尔比为4.4∶1时,酯化率达到96%以