2025年化学实验技能大赛试题及答案

2025年化学实验技能大赛试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填在括号内）1.用0.1000mol·L⁻¹NaOH滴定25.00mL0.1000mol·L⁻¹HCl，若选用酚酞作指示剂，终点pH≈8.7，此时溶液中剩余HCl的物质的量约为（）A.0mmolB.0.025mmolC.0.050mmolD.0.10mmol答案：A2.下列关于减压过滤操作的说法正确的是（）A.布氏漏斗颈口应朝上安装B.抽滤瓶应先减压后倒入待滤液C.过滤完毕应先拔橡皮管再关水泵D.滤纸直径应比漏斗内径略大1cm答案：C3.在制备[Cu(NH₃)₄]SO₄·H₂O晶体时，加入95%乙醇的目的是（）A.增大溶解度B.降低溶解度，促进结晶C.作还原剂D.作配位剂答案：B4.用分光光度法测Fe²⁺时，若显色剂邻菲啰啉过量不足，可能导致（）A.吸光度偏高B.吸光度偏低C.标准曲线截距为负D.工作曲线斜率增大答案：B5.下列哪种操作可有效减少重量分析中的共沉淀污染（）A.快速加入沉淀剂B.高温灼烧沉淀C.进行再沉淀D.增大沉淀剂浓度答案：C6.用K₂Cr₂O₇法测定Fe²⁺时，加入H₃PO₄的主要作用是（）A.提供酸性介质B.掩蔽Fe³⁺颜色，增大突跃C.作催化剂D.防止Cr₂O₇²⁻分解答案：B7.下列关于DSC（差示扫描量热法）曲线的描述正确的是（）A.吸热峰向下B.放热峰向上C.峰面积与热流速率成正比D.基线漂移仅由样品质量变化引起答案：B8.在气相色谱中，若组分峰拖尾严重，最优先应调整（）A.柱温B.载气流速C.进样量D.固定相极性答案：C9.用EDTA滴定Ca²⁺时，溶液pH应维持在（）A.2–3B.5–6C.8–9D.10–11答案：D10.下列关于实验室废液处理的做法符合绿色化学原则的是（）A.含Cr(VI)废液直接倒入水槽B.将含银废液集中回收电解提银C.将废有机溶剂混入生活垃圾D.将酸碱废液中和后直接排放答案：B二、多项选择题（每题3分，共15分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）11.下列仪器中可直接用于定量测定液体体积的有（）A.量筒B.移液管C.酸式滴定管D.锥形瓶答案：ABC12.关于薄层色谱(TLC)的Rf值，下列说法正确的是（）A.Rf=斑点中心到原点距离/溶剂前沿到原点距离B.Rf值与温度有关C.Rf值可大于1D.同一物质在相同条件下Rf值恒定答案：ABD13.下列操作可降低系统误差的有（）A.校准天平B.做空白实验C.增加平行测定次数D.使用标准加入法答案：ABD14.在制备无水乙醇时，常用的干燥剂有（）A.CaOB.MgSO₄C.分子筛3AD.K₂CO₃答案：AC15.下列关于电化学工作站的使用注意事项，正确的有（）A.参比电极内液面应低于电解池液面B.工作电极与对电极不可短路C.扫描速率越快，峰电流越大D.实验前须进行IR补偿答案：BCD三、填空题（每空2分，共30分）16.用酸碱滴定法测定食用醋总酸度时，通常选用________作指示剂，终点颜色由________变为________。答案：酚酞；无色；微红（浅粉）17.在重量法测定Ba²⁺时，沉淀剂H₂SO₄需________加入，目的是减少________现象。答案：缓慢滴加；共沉淀18.某溶液吸光度A=0.400，若比色皿厚度由1cm换为2cm，其他条件不变，则新吸光度为________。答案：0.80019.用KMnO₄法测定H₂O₂时，反应需在________介质中进行，温度控制在________℃左右。答案：酸性（H₂SO₄）；60–7020.气相色谱中，分离度Rs=________，若Rs≥1.5，则认为两峰________。答案：2(tR2–tR1)/(w1+w2)；完全分离21.实验室制氮气的方法之一是将________溶液缓慢滴入________溶液中。答案：NaNO₂；NH₄Cl22.用火焰原子吸收测Mg时，若出现电离干扰，可加入________作为消电离剂。答案：LaCl₃或KCl23.在红外光谱中，C=O伸缩振动峰一般出现在________cm⁻¹附近。答案：170024.标定Na₂S₂O₃溶液常用的基准物质是________，反应条件为________性。答案：K₂Cr₂O₇；酸25.某样品水分测定采用卡尔费休法，滴定度为3.50mg·mL⁻¹，消耗试剂4.20mL，则样品中水为________mg。答案：14.7四、实验设计题（共20分）26.某固体样品可能含Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂及少量CaO、MgO。请设计一套系统定性分析流程，要求：(1)写出试样分解方法；(2)给出分离Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺的步骤及试剂；(3)说明各离子的确证实验现象。答案：(1)称取0.5g试样于铂坩埚中，加3gNa₂CO₃硼砂混合熔剂，950°C熔融30min，热水浸取，HCl酸化得澄清溶液A。(2)分离流程：①取溶液A，加溴水氧化，加NH₃NH₄Cl调pH≈9，沉淀Fe(OH)₃、Al(OH)₃，离心，沉淀用1%NH₄NO₃洗，得沉淀B，上清液C含Ca²⁺、Mg²⁺。②沉淀B加过量NaOH，Fe(OH)₃不溶，Al(OH)₃溶解为AlO₂⁻，离心分离，酸化分别确证。③上清液C加(NH₄)₂C₂O₄，白色沉淀为CaC₂O₄，离心后溶液用Na₂HPO₄NH₃沉淀MgNH₄PO₄·6H₂O。(3)确证现象：Fe³⁺：加KSCN，血红色；Al³⁺：加铝试剂，氨性条件下红色絮状沉淀；Ca²⁺：白色CaC₂O₄溶于HCl，加KMnO₄褪色；Mg²⁺：白色MgNH₄PO₄溶于HCl，加镁试剂蓝色沉淀。五、计算题（共30分）27.称取含Na₂CO₃与NaHCO₃的混合试样0.8000g，溶解后稀释至100.0mL。移取25.00mL，用0.1000mol·L⁻¹HCl滴定，酚酞终点耗酸12.50mL；另取25.00mL，甲基橙终点耗酸共28.30mL（含酚酞段）。求试样中Na₂CO₃、NaHCO₃的质量分数。（M(Na₂CO₃)=106.0g·mol⁻¹，M(NaHCO₃)=84.01g·mol⁻¹）答案：酚酞段：Na₂CO₃→NaHCO₃，n(Na₂CO₃)=0.1000×12.50×10⁻³=1.250×10⁻³mol（在25mL中）。甲基橙段：NaHCO₃→CO₂，总HCl28.30mL，其中1.250×10⁻³mol用于Na₂CO₃第二步，剩余用于原NaHCO₃。n(NaHCO₃)原=(0.1000×28.30×10⁻³)–(2×1.250×10⁻³)=0.330×10⁻³mol（25mL中）。扩大4倍：n(Na₂CO₃)=5.000×10⁻³mol，m=0.5300g；n(NaHCO₃)=1.320×10⁻³mol，m=0.1109g。质量分数：Na₂CO₃=0.5300/0.8000=66.25%；NaHCO₃=0.1109/0.8000=13.86%。28.用邻二氮菲分光光度法测铁，标准曲线方程A=0.208c+0.002（c：μg·mL⁻¹）。称取0.2500g土壤，经消解定容至50.00mL，测得A=0.416。求土壤中铁含量（mg·kg⁻¹）。答案：c=(0.416–0.002)/0.208=1.99μg·mL⁻¹=1.99mg·L⁻¹m(Fe)=1.99mg·L⁻¹×0.0500L=0.0995mg含量=0.0995mg/0.2500g=398mg·kg⁻¹29.某水样用EDTA法测硬度。取100.0mL水样，pH=10，铬黑T指示剂，用0.01000mol·L⁻¹EDTA滴定至纯蓝色，耗18.20mL。求水样以CaCO₃mg·L⁻¹表示的硬度。（M(CaCO₃)=100.1g·mol⁻¹）答案：n(EDTA)=0.01000×18.20×10⁻³=1.820×10⁻⁴molm(CaCO₃)=1.820×10⁻⁴mol×100.1g·mol⁻¹=18.22mg硬度=18.22mg/0.1000L=182.2mg·L⁻¹六、综合实验分析题（共35分）30.某研究小组用沉淀法制备Ag₂S纳米粒子，步骤如下：a.将0.10mol·L⁻¹AgNO₃50mL与0.10mol·L⁻¹Na₂S25mL快速混合，立即生成黑色沉淀；b.离心分离，分别用去离子水、乙醇洗涤；c.60°C真空干燥，得产品0.96g。问题：(1)写出反应方程式，计算理论产量；(2)计算产率；(3)指出洗涤顺序的原因；(4)若产品XRD显示杂峰，可能原因及改进措施。答案：(1)2AgNO₃+Na₂S→Ag₂S↓+2NaNO₃n(AgNO₃)=5.0mmol，n(Na₂S)=2.5mmol，Ag₂S理论n=2.5mmolM(Ag₂S)=247.8g·mol⁻¹，m理论=2.5×10⁻³×247.8=0.619g(2)产率=0.96/0.619=155%异常说明：产物可能含吸附水、NaNO₃或过量Ag⁺，实际需重新纯化。(3)先水洗除NaNO₃，后乙醇洗除水并降低表面能，防止团聚。(4)杂峰可能源于NaNO₃残留或Ag单质。改进：增加水洗次数，用稀氨水短时浸泡除Ag⁺，干燥前用离心洗涤至电导率<5μS·cm⁻¹。七、开放型简答题（共30分）31.实验室拟建立一种绿色快速测定蔬菜中硝酸盐的可见分光光度法。请提出实验思路，包括：样品前处理、显色体系选择、干扰消除、方法验证指标。答案：思路：(1)前处理：取可食部分匀浆，超声提取，0.1%乙酸水溶液，80°C15min，冷却离心，上清液过0.22μm膜。(2)显色：采用镉柱还原重氮偶合体系，NO₃⁻→NO₂⁻，与对氨基苯磺酸α萘胺偶合生成红色染料，λmax=540nm。(3)干扰：SO₃²⁻、Fe²⁺等还原剂可负干扰，加过量HgCl₂掩蔽；Cu²⁺加EDTA掩蔽；颜色蔬菜本身色素用空白校正。(4)验证：线性0–5mg·L⁻¹，r≥0.999；检出限0.02mg·kg⁻¹；回收率85–110%；RSD<5%；与离子色谱法比对，t检验无显著差异。32.结合绿色化学12原则，谈谈如何在基础教学实验中减少“三废”并提高原子经济性，举例说明。答案：策略：(1)微型化