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2025年大学(药学)药物分析综合考核题
(考试时间:90分钟满分100分)班级______姓名______第I卷(选择题共40分)(总共20题,每题2分,每题的备选项中,只有1个最符合题意)1.药物分析中,用于鉴别药物的光谱法是A.紫外-可见分光光度法B.电位滴定法C.高效液相色谱法D.气相色谱法2.阿司匹林原料药的含量测定方法是A.酸碱滴定法B.亚硝酸钠滴定法C.碘量法D.非水溶液滴定法3.重金属检查中,硫代乙酰胺法的适宜pH是A.2.0B.3.5C.4.0D.5.04.中国药典规定,称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.50~2.50gB.称取重量可为1.95~2.05gC.称取重量可为1.995~2.005gD.称取重量可为1.9995~2.0005g5.药物中氯化物检查的原理是A.氯化物与硝酸银作用产生白色浑浊B.氯化物与硝酸银作用产生黑色沉淀C.氯化物与硝酸银作用产生黄色沉淀D.氯化物与硝酸银作用产生蓝色沉淀6.维生素C注射液的含量测定采用A.碘量法B.酸碱滴定法C.亚硝酸钠滴定法D.非水溶液滴定法7.药物的杂质限量是指A.药物中所含杂质的最小允许量B.药物中所含杂质的最大允许量C.药物中所含杂质的最佳允许量D.药物中所含杂质的平均允许量8.用古蔡氏法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是A.除去I₂B.除去H₂SC.除去AsH₃D.除去HBr9.中国药典规定,凡检查溶出度的制剂,可不再进行A.崩解时限检查B.含量均匀度检查C.重量差异检查D.澄明度检查10.非水溶液滴定法测定硫酸阿托品含量时,所用的溶剂是A.冰醋酸B.乙醇C.甲醇D.氯仿11.下列药物中,可采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.盐酸普鲁卡因D.肾上腺素12.气相色谱法最常用的载气是A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气13.中国药典规定,精密量取溶液时,应选用的仪器是A.量筒B.量杯C.滴定管D.移液管14.药物分析中,常用的比色法是A.紫外-可见分光光度法B.荧光分析法C.红外分光光度法D.原子吸收分光光度法15.检查药物中的重金属杂质,常以哪种金属为代表A.铅B.汞C.镉D.砷16.葡萄糖注射液的含量测定采用A.酸碱滴定法B.碘量法C.比旋度法D.旋光度法17.中国药典规定,原料药的含量限度如未规定上限时,系指不超过A.100.0%B.101.0%C.102.0%D.103.0%18.高效液相色谱法常用的检测器是A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.以上都是19.药物中砷盐检查时,采用白田道夫法的是A.不含锑的药物B.含锑的药物C.含铅的药物D.含汞的药物20.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量时,1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数是A.1B.2C.3D.4第II卷(非选择题共60分)(一)填空题(每题2分,共10分)1.药物分析的基本任务包括药物的______、______、______和______。2.中国药典的内容分为______、______、______和______四部分。3.常用的药物鉴别方法有______、______、______、______等。4.药物中的杂质按来源可分为______和______。5.容量分析法包括______、______、______和______等。(二)简答题(每题5分,共20分)1.简述药物分析中常用的光谱分析法及其适用范围。2.简述重金属检查的方法及原理。3.简述高效液相色谱法的特点及应用。4.简述药物含量测定的方法选择原则。(三)计算题(每题10分,共20分)1.精密称取苯巴比妥钠0.2071g,依法用硝酸银滴定液(0.1001mol/L)滴定,消耗8.02ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于25.75mg的苯巴比妥钠。计算苯巴比妥钠的含量。2.称取维生素C0.2000g,溶于100ml的0.05mol/L硫酸溶液中,再用0.05mol/L碘滴定液滴定,消耗22.10ml。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。计算维生素C的含量。(四)分析题(每题10分,共10分)某药物的含量测定方法如下:精密称取本品0.2000g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)14.58ml,应显粉红色。试分析该药物可能是什么?并简述其含量测定原理。(五)综合题(每题10分,共10分)请设计一个药物分析实验方案,用于测定某复方制剂中两种药物的含量。要求写出实验原理、主要仪器与试剂、实验步骤及结果计算方法。答案:1.A2.A3.B4.C5.A6.A7.B8.B9.A10.A11.C12.B13.D14.A15.A16.D17.B18.D19.B20.D(一)1.鉴别、检查、含量测定、稳定性研究2.凡例、正文、通则、索引3.化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、生物学鉴别法4.一般杂质、特殊杂质5.酸碱滴定法、氧化还原滴定法、非水溶液滴定法、配位滴定法(二)1.紫外-可见分光光度法:用于药物的鉴别、杂质检查和含量测定;红外分光光度法:主要用于药物的鉴别;荧光分析法:用于某些药物的鉴别和含量测定;原子吸收分光光度法:用于药物中金属元素的测定。2.硫代乙酰胺法:在弱酸性条件下,硫代乙酰胺水解产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。炽灼残渣法:用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。微孔滤膜法:适用于含2-5μg重金属杂质及有色供试品的检查。3.特点:高效、高灵敏度、高选择性、应用范围广。应用:药物的鉴别、杂质检查、含量测定等。4.原料药的含量测定应首选容量分析法、重量分析法或具有专属性的HPLC法等;制剂的含量测定应首选具有分离能力的HPLC法等,也可采用UV法等;对于酶类药物,可采用酶分析法;抗生素类药物的含量测定应根据药物的化学结构和性质,采用合适的方法,如微生物检定法、HPLC法等。(三)1.含量%=(V×F×T)/m×100%=(8.02×0.1001/0.1×25.75)/0.2071×100%=99.9%2.含量%=(V×T)/m×100%=(22.10×8.806)/0.2000×100%=97.2%(四)该药物可能是阿司匹林。原理:阿司匹林分子结构中含有羧基,具有酸性,可与氢氧化钠发生中和反应。精密称取本品,加中性乙醇溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算阿司匹林的含量。(五)实验原理:利用两种药物在
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