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2026年化工分析(色谱分析技术)试题及答案
(考试时间:90分钟满分100分)班级______姓名______第I卷(选择题共40分)答题要求:本卷共20小题,每小题2分。在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。1.色谱分析技术中,固定相的作用是A.分离样品中的各组分B.提供分离的场所C.使样品在柱中移动D.检测各组分的含量答案:B2.气相色谱中常用的载气不包括A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气答案:C3.色谱峰的半高峰宽反映了A.柱效B.分离度C.保留时间D.峰面积答案:A4.下列哪种检测器不属于气相色谱的通用型检测器A.热导检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器答案:C5.在液相色谱中,流动相的极性对分离效果有重要影响。当流动相极性增加时,对保留时间的影响是A.延长B.缩短C.不变D.先延长后缩短答案:B6.高效液相色谱中常用的固定相是A.硅胶B.活性炭C.氧化铝D.分子筛答案:A7.色谱分析中,分离度R的计算公式为A.R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)B.R=(tR2-tR1)/(W1+W2)C.R=2(tR2-tR1)/(W1/2+W2/2)D.R=(tR2-tR1)/(W1/2+W2/2)答案:C8.气相色谱的进样方式不包括A.注射器进样B.六通阀进样C.自动进样器进样D.柱上进样答案:D9.液相色谱中,梯度洗脱的目的是A.提高分离度B.缩短分析时间C.改善峰形D.以上都是答案:D10.色谱柱的理论塔板数n与柱效的关系是A.n越大,柱效越高B.n越小,柱效越高C.n与柱效无关D.先增大后减小柱效答案:A11.气相色谱中,程序升温的作用是A.改善分离效果B.提高分析速度C.降低检测限D.以上都是答案:D12.高效液相色谱仪的主要组成部分不包括A.高压输液系统B.色谱柱C.检测器D.电炉答案:D13.色谱分析中,基线噪声反映了A.仪器的稳定性B.检测限C.分离度D.峰面积答案:A14.液相色谱中,常用的流动相添加剂不包括A.缓冲盐B.表面活性剂C.有机溶剂D.金属离子答案:D15.气相色谱中,常用的固定液选择原则不包括A.相似相溶原则B.沸点高低原则C.极性大小原则D.分子量大小原则答案:D16.色谱分析中,峰面积的测量方法不包括A.手工测量B.积分仪测量C.色谱工作站测量D.重量法测量答案:D17.液相色谱中,常用的检测器不包括A.紫外可见检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.热导检测器答案:D18.气相色谱中,填充柱的制备不包括A.载体的选择B.固定液的涂渍C.柱管的清洗D.检测器的安装答案:D19.色谱分析中,保留时间tR反映了A.组分在固定相上的保留能力B.柱效C.分离度D.峰面积答案:A20.液相色谱中,化学键合固定相的优点不包括A.稳定性好B.柱效高C.重现性好D.价格便宜答案:D第II卷(非选择题共60分)(一)填空题(共10分)答题要求:本大题共5小题,每小题2分。请在横线上填写正确答案。1.色谱分析技术是一种基于不同物质在固定相和流动相之间的______差异进行分离和分析的方法。答案:分配系数2.气相色谱中,常用的载气净化装置有______和______。答案:硅胶干燥管;分子筛净化器3.液相色谱中,常用的流动相过滤膜孔径一般为______μm。答案:0.454.色谱分析中,常用的定性方法有______和______。答案:保留值定性法;相对保留值定性法5.高效液相色谱的柱温一般控制在______℃左右。答案:室温(二)简答题(共20分)答题要求:本大题共4小题,每小题5分。简要回答问题。1.简述气相色谱中热导检测器的工作原理。答案:热导检测器是基于不同气体具有不同的热导率这一原理工作的。当被测样品与载气混合后进入热导池,由于混合气体的热导率与纯载气不同,会导致热丝温度发生变化,进而引起热丝电阻变化,通过检测电阻变化来检测样品中各组分的含量。2.简述液相色谱中梯度洗脱的操作要点。答案:首先要选择合适的流动相体系,包括强溶剂和弱溶剂。然后设定梯度洗脱程序,确定起始比例、终止比例和梯度变化时间等参数。在洗脱过程中要注意保持流速稳定,避免压力波动过大。同时要根据分离情况适时调整梯度参数,以达到最佳分离效果。3.简述色谱分析中柱效的影响因素。答案:柱效的影响因素主要有固定相的性质,如粒度、孔径、比表面积等;柱长,柱长增加柱效提高,但分析时间延长;流动相的流速,流速过高或过低都会降低柱效;温度,温度变化会影响组分的保留行为和柱效;进样量,进样量过大可能导致峰展宽,降低柱效。4.简述气相色谱中常用的定量方法及其适用范围。答案:常用的定量方法有归一化法,适用于样品中所有组分都能流出色谱柱且在检测器上都有响应的情况;外标法,包括工作曲线法和外标一点法,适用于样品中各组分含量差异较大或只需要测定某几个组分的情况;内标法,适用于样品中各组分不能全部出峰或有未知杂质干扰的情况。(三)计算题(共15分)答题要求:本大题共3小题,第1、2小题各5分,第3小题5分。请写出计算过程和答案。1.某色谱峰的保留时间tR=10.0min,半高峰宽W1/2=0.5min,求该色谱柱的理论塔板数n。答案:根据公式n=16(tR/W1/2)²,将tR=10.0min,W1/2=0.5min代入可得:n=16×(10.0/0.5)²=6400。2.用气相色谱分析某样品,测得组分A的峰面积为100cm²,组分B的峰面积为200cm²,已知A、B两组分的相对校正因子分别为fA=1.0,fB=1.2,求A、B两组分的质量分数。答案:根据公式wi=(fiAi)/(∑fiAi)×100%,则A组分的质量分数为:wA=(1.0×100)/(1.0×100+1.2×200)×100%=29.4%;B组分的质量分数为:wB=(1.2×200)/(1.0×100+1.2×200)×100%=70.6%。3.在液相色谱分析中,采用梯度洗脱,流动相A为水,流动相B为甲醇。初始比例为A:B=80:20,经过10min后,比例变为A:B=40:60。已知流速为1.0mL/min,求在这10min内流动相B的体积变化。答案:初始时流动相B的流速为1.0×20%=0.2mL/min,10min内流动相B的体积为0.2×10=2mL。变化后流动相B的流速为1.0×60%=0.6mL/min,10min内流动相B的体积为0.6×10=6mL。所以流动相B的体积变化为6-2=4mL。(四)材料分析题(共10分)答题要求:阅读以下材料,回答问题。材料:在气相色谱分析中,对某样品进行分析时,发现色谱峰出现了拖尾现象。经过检查,发现色谱柱没有损坏,载气流量正常,进样量也合适。问题:请分析可能导致色谱峰拖尾的原因,并提出相应的解决措施。答案:可能导致色谱峰拖尾的原因及解决措施如下:一是固定相被污染,可对色谱柱进行老化处理或更换新的色谱柱;二是进样口有残留,应清洗进样口;三是样品浓度过高,适当稀释样品;四是柱温不合适,调整柱温至最佳分离温度范围;五是流动相选择不当,更换合适的流动相。(五)综合应用题(共5分)答题要求:请根据所学知识,设计一个气相色谱分析某混合样品中各组分含量的
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