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2025年大学本科大二(应用化学)仪器分析综合测试题及答案

(考试时间:90分钟满分100分)班级______姓名______第I卷(选择题,共40分)答题要求:每题只有一个正确答案,请将正确答案的序号填在括号内。(总共20题,每题2分,每题给出的选项中,只有一项符合题目要求)1.以下哪种仪器分析方法常用于测定有机化合物的结构?()A.紫外可见分光光度法B.红外光谱法C.原子吸收光谱法D.电位分析法2.在色谱分析中,用于衡量柱效的参数是()。A.保留时间B.峰宽C.分配系数D.理论塔板数3.质谱仪中,能够将离子按质荷比分离的部件是()。A.离子源B.质量分析器C.检测器D.真空系统4.下列哪种光源适用于原子发射光谱分析?()A.空心阴极灯B.氘灯C.钨灯D.电弧5.电位滴定法中,指示电极的电位随()的变化而变化。A.溶液中离子浓度B.滴定剂体积C.温度D.搅拌速度6.高效液相色谱中,常用的固定相是()。A.硅胶B.活性炭C.氧化铝D.分子筛7.原子吸收光谱法中,原子对光的吸收是由于()。A.原子外层电子的跃迁B.原子内层电子的跃迁C.分子的振动D.分子的转动8.下列哪种方法可用于测定样品中的微量金属元素?()A.酸碱滴定法B.重量分析法C.原子吸收光谱法D.分光光度法9.在紫外可见分光光度法中,吸光度与透光率的关系是()。A.A=lg(1/T)B.A=TC.A=1/TD.A=-lgT10.气相色谱分析中,常用的载气是()。A.氧气B.氮气C.氢气D.二氧化碳11.质谱图中,分子离子峰的质荷比代表()。A.分子的相对分子质量B.分子中某个原子的质量C.分子中某个基团的质量D.离子的电荷数12.电位分析法中,参比电极的电位()。A.随溶液中离子浓度变化B.保持恒定C.与指示电极相同D.无规律变化13.高效液相色谱的流动相通常是()。A.气体B.液体C.固体D.超临界流体14.原子发射光谱分析中,谱线的强度与()有关。A.原子的浓度B.原子的激发能C.仪器的分辨率D.以上都有关15.紫外可见分光光度计中,用于产生紫外光的部件是()。A.光源B.单色器C.样品池D.检测器16.在色谱分析中,调整保留时间与()有关。A.死时间B.保留时间C.分配系数D.以上都有关17.质谱仪中,离子源的作用是()。A.将样品分子转化为离子B.分离离子C.检测离子D.记录质谱图18.电位滴定法中,常用的滴定剂是()。A.酸B.碱C.氧化剂D.以上都可以19.高效液相色谱中,梯度洗脱的目的是()。A.提高分离效率B.缩短分析时间C.改善峰形D.以上都是20.原子吸收光谱法中,火焰原子化器的作用是()。A.将样品原子化B.激发原子C.检测原子D.记录光谱第II卷(非选择题,共60分)(一)填空题(每题2分,共10分)1.仪器分析是利用各种仪器对物质进行______、______和______分析的方法。2.紫外可见分光光度法的定量依据是______定律。3.气相色谱分析中,常用的固定液有______、______等。4.质谱仪主要由______、______、______和______等部分组成。5.电位分析法中,常用的指示电极有______、______等。(二)简答题(每题5分,共20分)1.简述原子吸收光谱法的基本原理。2.气相色谱分析中,影响分离度的因素有哪些?3.简述紫外可见分光光度法的主要应用。4.电位滴定法与化学滴定法相比,有哪些优点?(三)计算题(每题10分,共20分)1.用原子吸收光谱法测定某样品中的铁含量,已知样品溶液的吸光度为0.500,标准铁溶液的浓度为1.00μg/mL,吸光度为0.300,样品溶液的体积为10.0mL,求样品中铁的含量(μg)。2.在气相色谱分析中,某组分的保留时间为10.0min,死时间为2.0min,柱长为2.0m,求该组分的理论塔板数。(四)材料分析题(共10分)材料:在一次仪器分析实验中,学生使用高效液相色谱法分析某药物样品。实验过程中,学生发现色谱峰出现了拖尾现象。经过检查,发现流动相流速不稳定,柱温也有一定波动。问题:请分析流动相流速不稳定和柱温波动对色谱峰拖尾的影响,并提出解决措施。(每个影响及措施分析在150字到200字之间)(五)综合应用题(共10分)材料:某科研小组欲测定一种新型有机化合物的结构和含量。已知该化合物在紫外光区有吸收,在红外光区也有特征吸收峰,且其相对分子质量适中。问题:请设计一个综合的仪器分析方案,包括使用哪些仪器分析方法,如何进行操作以及预期能获得哪些分析结果。(每个方法及操作、结果分析在150字到200字之间)答案:第I卷1.B2.D3.B4.D5.A6.A7.A8.C9.A10.B11.A12.B13.B14.D15.A16.C17.A18.D19.D20.A第II卷(一)填空题1.定性、定量、结构2.朗伯-比尔3.聚硅氧烷、聚酯4.离子源、质量分析器、检测器、真空系统5.玻璃电极、离子选择性电极(二)简答题1.原子吸收光谱法是基于原子对特定波长光的吸收作用来进行分析的。当光源发射的特征光通过原子蒸气时,原子外层电子选择性地吸收特定波长的光,使该波长光的强度减弱,通过测量吸光度来确定原子的含量。2.影响分离度的因素有:柱效、选择性、柱长、流动相流速、温度等。柱效越高、选择性越好、柱长适当、流速和温度稳定,分离度越高。3.紫外可见分光光度法可用于物质定量分析,如测定物质含量;可进行定性分析,通过吸收光谱特征鉴别物质;还可用于纯度检测、配合物组成测定等。4.电位滴定法优点:可自动滴定,减少人为误差;不受溶液颜色、浑浊度影响;可用于微量滴定;能连续监测滴定过程,确定终点更准确。(三)计算题1.根据朗伯-比尔定律,A=kc,可得k=A/c=0.300/1.00=0.300。样品中铁含量c=A/k=0.500/0.300=1.67μg/mL,样品中铁的含量为1.67×10.0=16.7μg。2.理论塔板数n=16(tR/W)^2,由半峰宽W=4(tR-t0)/n^0.5,先求调整保留时间tR'=tR-t0=10.0-2.0=8.0min,假设半峰宽W=1.0min,则n=16×(8.0/1.0)^2=1024。(四)材料分析题流动相流速不稳定会导致色谱峰拖尾。流速忽快忽慢,使样品在柱内停留时间不一致,各组分流出时间分散,峰形变宽拖尾。应确保流速稳定,可使用恒流泵。柱温波动也会造成拖尾。温度变化影响分子扩散和传质,导致峰形异常。需控制柱温恒

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