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正极活性物质LiCoO2转变为碳酸锂结果与讨论案例分析1硫酸和硫代硫酸钠还原LiCoO2结果与讨论1.1硫酸的浓度对反应的影响图3-3酸的浓度对Li2CoO2酸浸效率的影响硫酸的浓度对反应的影响如图3-4所示,在温度90℃,反应时间为3h,硫代硫酸钠的浓度为0.25mol/L,由图3-4可以看出硫酸的浓度对反应的影响。当氢离子的浓度在3.5mol/L以下酸浸效率随着氢离子的浓度不断增加而上升,而达到3.5mol/L以后,随着氢离子浓度的增大,酸浸效率并没有像之前一样有较大变化,酸浸效率基本不发生大的变化,所以氢离子的浓度应该控制在3.5mol/L左右。1.2硫代硫酸钠的浓度对反应的影响图3-4硫代硫酸钠的浓度对Li2CoO2酸浸效率的影响硫代硫酸钠的浓度对酸浸的影响如图3-4所示,在温度90℃,反应时间为3h,硫酸为1.75mol/L,由图3-4可以看出硫代硫酸钠的浓度对酸浸的影响,在硫代硫酸钠的浓度在0.25mol/L之前,随着硫代硫酸钠的浓度不断增加,LiCoO2的酸浸效率也在不断的上升。但到了0.25mol/L之后,酸浸基本不发生变化。所以硫代硫酸钠的浓度控制在0.25mol/L最合适。1.3酸浸温度对反应的影响温度对反应的影响如图3-5所示,在硫代硫酸钠的浓度为0.25mol/L,反应时间为3h,硫酸的浓度为1.75mol/L,由图3-5可以看出温度对反应的影响,在温度为90℃之前,随着温度不断增加,LiCoO2的酸浸效率也在不断的上升。但到了90℃之后,LiCoO2的酸浸效率基本不发生变化。所以温度控制在90℃最合适。图3-5酸浸温度对Li2CoO2酸浸效率的影响1.4酸浸时间对反应的影响图3-6酸浸时间对Li2CoO2酸浸效率的影响时间对反应的影响如图3-6所示,在硫代硫酸钠的浓度为0.25mol/L,,反应温度为90℃,硫酸的浓度为1.75mol/L,由图3-7可以看出时间对反应的影响,在3h之前,随着时间的不断增加,LiCoO2的酸浸效率也在不断的上升。但到了3小时之后,LiCoO2的酸浸效率基本不发生变化。所以时间控制在3h最合适。从图中不同阶段的线段斜率也可以看出,时间对整个反应的影响特别的大。1.5Li2CO3的表征实验制备碳酸锂XRD图谱实验制备碳酸锂XRD图谱碳酸锂标准XRD图谱图3-7碳酸锂的XRD分析图将使用硫酸酸浸制得的碳酸锂进行XRD分析,结果如图3-7所示。根据软件Jade.6提供的标准XRD图谱,碳酸锂的2θ角在21.00°,31.50°,32.10°,34.20°,37.30°的位置出现明显的强衍射峰,根据对比,本实验产物的衍射角为21.00°,31.00°,32.00°,34.00°,37.00°的位置出现典型衍射峰,通过与标准图谱的上下比对可以得出制得的物质为碳酸锂,且图上没有杂峰,制备的碳酸锂纯度较高。2柠檬酸和硫代硫酸钠还原LiCoO22.1酸浸时间对反应的影响时间对反应的影响如图3-10所示,在柠檬酸的浓度为1.4mol/l,硫代硫酸钠的浓度为0.3mol/l,温度为90℃,由下图可以看出时间对反应的影响,在30min之前,随着时间的不断增加,下图中在30分钟之前的线段斜率较大,说明在30分钟之前,酸浸时间对酸浸效率的影响比较大,而且可以明显LiCoO2的酸浸效率也在不断的上升。但到了30分钟之后,LiCoO2的酸浸效率基本不发生变化。所以时间控制在30分钟最合适。图3-8酸浸时间对Li2CoO2酸浸效率的影响2.2酸浸温度对反应的影响图3-9酸浸温度对Li2CoO2酸浸效率的影响温度对反应的影响如图3-9所示,在保持其他的条件不变的情况下,通过对线段斜率的分析可以看出,在70摄氏度之前,线段的斜率较大,说明在70摄氏度之前温度对于LiCoO2的酸浸效率影响是比较大的,但是到了70摄氏度以后线段斜率出现明显的下降,说明在70摄氏度以后温度对LiCoO2的酸浸反应影响没有那么大了。所以可以从上图推断出柠檬酸的最佳酸浸温度在70摄氏度。2.3柠檬酸浓度对反应的影响图3-10柠檬酸浓度对Li2CoO2酸浸效率的影响柠檬酸浓度对反应的影响如图3-10所示,在温度控制为70℃,硫代硫酸钠的浓度为0.3mol/l,时间控制为30min,由图3-12可以看出柠檬酸浓度对LiCoO2的酸浸效率的影响,在柠檬酸的浓度到达1.4mol/L之前,随着柠檬酸浓度不断增加,LiCoO2的酸浸效率也在不断的上升。但柠檬酸的浓度到达1.4mol/L之后,LiCoO2的酸浸效率基本保持不变。所以柠檬酸的浓度为1.4mol/L最合适。从图中也可以看出,柠檬酸的浓度对LiCoO2的酸浸效率有较大的影响,所以要将柠檬酸控制在一定的浓度之上。2.4硫代硫酸钠的浓度对反应的影响Na2S2O3浓度对反应的影响如图3-11所示,在温度控制在70℃,柠檬酸的浓度为1.4mol/l,酸浸时间为30min,由图3-13可以看出Na2S2O3对反应的影响,在硫代硫酸钠的浓度在0.3mol/L之前,随着硫代硫酸钠的浓度不断增加,LiCoO2的酸浸效率也在不断的上升。但当硫代硫酸钠的浓度到达0.3mol/L之后,LiCoO2的酸浸效率基本保持不变。所以硫代硫酸钠的浓度在0.3mol/L最合适。图3-11硫代硫酸钠浓度对Li2CoO2酸浸效率的影响2.5Li2CO3的表征实验制备碳酸锂XRD图谱实验制备碳酸锂XRD图谱碳酸锂标准XRD图谱图3-12碳酸锂的XRD分析图将用柠檬酸酸浸钴酸锂制得的碳酸锂进行XRD分析,结果如图3-12所示。根据软件Jade.6提供的碳酸锂标准XRD图谱,碳酸锂的2θ角在21.00°,31.50°,32.10°,34

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