(2025年)气相色谱仪试题附答案

(2025年)气相色谱仪试题附答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.气相色谱仪中，载气的主要作用是（）A.提供化学反应环境B.携带样品通过色谱柱C.激活检测器信号D.平衡柱温波动答案：B2.以下检测器中，属于质量型检测器的是（）A.热导检测器（TCD）B.火焰离子化检测器（FID）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）答案：B3.程序升温操作适用于（）A.沸点相近的单一组分分析B.宽沸程多组分样品分离C.高沸点固定液的色谱柱D.恒温条件下基线不稳定的情况答案：B4.气相色谱中，若色谱峰出现严重拖尾，最可能的原因是（）A.载气流速过快B.柱温过高C.进样量过大超过柱容量D.检测器灵敏度不足答案：C5.评价色谱柱分离效能的关键参数是（）A.保留时间（tR）B.理论塔板数（n）C.相对保留值（r21）D.分离度（R）答案：B6.火焰离子化检测器（FID）的工作原理基于（）A.组分在电场中电离产生电流B.组分燃烧提供离子，在电场中形成电流C.组分与载气热导率差异引起电阻变化D.组分捕获电子导致电流变化答案：B7.以下载气中，最适合用于毛细管柱气相色谱且扩散系数较小的是（）A.氮气（N₂）B.氢气（H₂）C.氦气（He）D.氩气（Ar）答案：A8.分流进样时，若分流比设置为100:1，进样量为1μL，则实际进入色谱柱的样品量约为（）A.0.01μLB.0.1μLC.1μLD.10μL答案：A9.气相色谱中，固定液的选择原则“相似相溶”主要指（）A.固定液与样品的极性相似B.固定液与载气的分子量相似C.固定液与检测器的响应特性相似D.固定液与柱温的稳定性相似答案：A10.若某组分的保留时间为10min，死时间为2min，则其调整保留时间为（）A.2minB.8minC.10minD.12min答案：B11.热导检测器（TCD）的灵敏度随桥电流增加而提高，但桥电流过大会导致（）A.基线噪声降低B.色谱柱寿命延长C.热敏元件损坏D.样品分解答案：C12.毛细管柱与填充柱相比，主要优势是（）A.柱容量大B.分离效率高C.成本更低D.载气流速要求低答案：B13.气相色谱分析中，内标法的主要优点是（）A.无需准确进样量B.操作简单快速C.适用于痕量分析D.对检测器灵敏度要求低答案：A14.若色谱峰的半高峰宽为0.5min，保留时间为5min，则理论塔板数约为（）（公式：n=5.54(tR/W₁/₂)²）A.554B.1108C.2216D.5540答案：A15.以下哪种情况会导致气相色谱基线出现规则的正弦波波动？（）A.载气漏气B.检测器污染C.柱温箱温度控制不良D.进样垫老化答案：C二、填空题（每空1分，共20分）1.气相色谱仪的核心部件包括进样系统、______、检测系统和数据处理系统。答案：色谱柱（分离系统）2.火焰离子化检测器需要三种气体：载气、氢气和______。答案：空气3.衡量色谱柱选择性的参数是______，其值越大，分离效果越好。答案：相对保留值（r21）4.毛细管柱的固定相通常通过______技术涂覆在柱内壁。答案：交联（或键合）5.程序升温的初始温度应低于样品中______组分的沸点。答案：最低沸点6.热导检测器的响应信号与组分和载气的______差异有关。答案：热导率7.气相色谱中，常用的定性分析方法是______对照法。答案：保留时间（或保留指数）8.分流/不分流进样口的分流比是指______与柱内流量的比值。答案：分流出口流量9.为避免检测器被污染，使用ECD时应选择______作为载气（填气体名称）。答案：氮气（或高纯氮气）10.色谱峰的峰面积主要用于______分析，峰位置用于______分析。答案：定量；定性11.固定液的极性可用______表示，值越大，极性越强。答案：麦氏常数（或极性常数）12.气相色谱中，载气流速的最佳操作点由______理论确定，此时柱效最高。答案：范第姆特（速率理论）13.若样品中含有高沸点组分，应选择______固定液（填“极性”或“非极性”）以提高保留。答案：极性14.检测器的灵敏度（S）定义为响应信号（R）与______的比值。答案：样品量（或浓度）15.毛细管柱的柱长增加会提高______，但会延长分析时间。答案：分离效率（或理论塔板数）16.气相色谱中，常用的柱温控制方式有恒温模式和______模式。答案：程序升温17.进样量过大会导致色谱峰______，分离度下降。答案：拖尾（或展宽）18.火焰光度检测器（FPD）对______和磷元素有高选择性。答案：硫19.气相色谱的流动相是______，固定相可以是固体或液体。答案：载气（或气体）20.内标法中，内标物应与待测组分的______相近，且不与样品反应。答案：保留时间（或理化性质）三、简答题（每题6分，共30分）1.简述气相色谱中“速率理论”的核心内容及其对分离条件优化的指导意义。答案：速率理论（范第姆特方程）表达式为H=A+B/u+Cu，其中H为理论塔板高度，u为载气流速，A为涡流扩散项，B/u为分子扩散项，Cu为传质阻力项。核心内容是解释了影响柱效的主要因素：涡流扩散与固定相颗粒大小及填充均匀性有关；分子扩散与载气种类、流速及柱温有关；传质阻力与固定液膜厚度、载气流速及组分在固定相中的扩散系数有关。指导意义：通过选择合适的载气（如低分子量载气降低分子扩散）、控制最佳流速（uopt=√(B/C)）、使用小粒径固定相、薄液膜色谱柱等，可降低H，提高柱效。2.比较火焰离子化检测器（FID）与电子捕获检测器（ECD）的适用范围及注意事项。答案：FID适用于大多数含碳有机物的检测（尤其是烃类），对无机物、永久性气体无响应；ECD对电负性强的物质（如卤素、硝基化合物、含磷/硫化合物）有高灵敏度，适用于环境污染物（如农药残留）分析。注意事项：FID需保持氢气、空气、载气比例（约1:10:1），避免灭火；ECD需使用高纯载气（如氮气，纯度>99.999%），防止氧气和水污染，且检测器温度需高于柱温（避免固定液流失污染）。3.气相色谱分析中，如何通过调整操作参数改善两组分的分离度？答案：分离度R=√n/4×(α-1)/α×k/(1+k)，其中n为理论塔板数，α为相对保留值，k为容量因子。改善分离度的方法：（1）提高柱效（n）：增加柱长、降低固定相颗粒度、优化载气流速至最佳点；（2）增大α：选择极性匹配的固定液（如极性样品用极性柱）、调整柱温（降低柱温可增大α，但延长分析时间）；（3）调节k：通过改变柱温（降低柱温增大k）或固定液用量（增加液膜厚度增大k），使k在2-10范围内（k过大延长分析时间）。4.简述毛细管柱分流进样的原理及常见问题的解决方法。答案：分流进样原理：样品在进样口汽化后，大部分经分流出口排出（分流流量），小部分进入色谱柱（柱流量），分流比=分流流量/柱流量，适用于浓度较高的样品。常见问题及解决：（1）分流歧视（不同组分分流比例不同）：采用保温进样口（温度高于样品沸点）、使用玻璃衬管（减少吸附）、降低分流比（<100:1）；（2）进样口污染：定期更换衬管和进样垫；（3）峰形拖尾：检查衬管是否破损、是否需添加玻璃棉（减少样品凝聚）。5.气相色谱中，基线漂移和基线噪声的区别是什么？可能的原因有哪些？答案：基线漂移是基线随时间单向缓慢变化（如逐渐上升或下降），噪声是基线的高频无规则波动。漂移原因：柱温箱温度逐渐变化（如程序升温后未平衡）、固定液流失（柱老化不足）、载气压力缓慢变化（气瓶压力不足）；噪声原因：检测器污染（如FID喷嘴堵塞）、电路干扰（如接地不良）、载气不纯（含杂质）、桥电流过高（TCD）。四、计算题（每题8分，共16分）1.某样品用气相色谱分析，测得死时间t₀=1.5min，组分A的保留时间tR(A)=8.5min，组分B的保留时间tR(B)=10.5min，A的半高峰宽W₁/₂(A)=0.8min，B的半高峰宽W₁/₂(B)=1.0min。计算：（1）组分A的容量因子k(A)；（2）两组分的分离度R；（3）以组分B计算的理论塔板数n(B)。（公式：k=(tR-t₀)/t₀；R=2(tR(B)-tR(A))/(W₁/₂(A)+W₁/₂(B))；n=5.54(tR/W₁/₂)²）答案：（1）k(A)=(8.5-1.5)/1.5=7/1.5≈4.67；（2）R=2×(10.5-8.5)/(0.8+1.0)=4/1.8≈2.22；（3）n(B)=5.54×(10.5/1.0)²=5.54×110.25≈610.8（保留整数为611）。2.用内标法测定样品中组分X的含量。称取样品0.500g，加入内标物S0.050g，混合后进样，测得X的峰面积为1200，S的峰面积为800。已知X对S的校正因子f'=1.2，计算样品中X的质量分数。（公式：w(X)=f'×(A(X)/A(S))×(m(S)/m(样))×100%）答案：w(X)=1.2×(1200/800)×(0.050/0.500)×100%=1.2×1.5×0.1×100%=18%。五、综合分析题（14分）某实验室使用气相色谱仪分析空气中苯系物（苯、甲苯、二甲苯），出现以下问题：（1）基线在程序升温过程中持续上升；（2）二甲苯峰形严重拖尾；（3）苯的保留时间重复性差（RSD>5%）。请逐一分析可能原因，并提出解决措施。答案：（1）基线程序升温时持续上升：可能原因是色谱柱固定液流失（柱老化不足或柱温超过最高使用温度）、载气纯度不足（含杂质在高温下被检测器响应）、进样口污染（衬管或隔垫分解物随温度升高流出）。解决措施：老化色谱柱（在最高使用温度下通载气3-4h）、更换高纯载气（纯度>99.999%）、清洗或更换进样口衬管及隔垫。（2）二甲苯峰形拖尾：可能原因是色谱柱过载（进样量过大）、固定相极性不匹配（二甲苯为非极性，使用极性柱导致吸附）、进样口衬管破损（样品在衬管内凝聚）、柱温过低（组分在固定相中滞留时间过长）。解决措施：减少进样量