供水企业水质检测员实操考试试卷及答案

供水企业水质检测员实操考试试卷及答案一、单项选择题（每题1分，共20分）1.生活饮用水标准检验方法中，测定色度所选用的比色管规格为A.10mL无色硬质玻璃比色管B.25mL棕色玻璃比色管C.50mL无色硬质玻璃比色管D.100mL棕色玻璃比色管答案：C解析：GB/T5750.42022规定色度测定使用50mL无色硬质玻璃比色管，管壁厚度均匀，底部无阴影，以保证目视比色准确。2.采用N,N二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法测定游离余氯时，显色后溶液呈A.蓝色B.紫红色C.黄色D.绿色答案：B解析：游离余氯与DPD反应生成紫红色醌型化合物，在515nm处测定吸光度。3.原子吸收法测定水中铅时，加入磷酸二氢铵硝酸镁混合基体改进剂的主要目的是A.提高雾化效率B.降低背景吸收C.稳定铅原子化温度D.消除钙镁干扰答案：C解析：基体改进剂可提高灰化温度，使铅在石墨管中稳定存在，减少挥发损失。4.离子色谱测定水中溴酸盐时，选用的高容量阴离子交换柱一般填料为A.聚苯乙烯二乙烯基苯B.硅胶C18C.聚丙烯酸酯D.聚乙烯醇答案：A解析：高容量柱以聚苯乙烯二乙烯基苯微球表面季铵化修饰，耐受高离子强度，适合痕量溴酸盐分离。5.采用滤膜培养法测定菌落总数，培养温度及时长应为A.28℃，24hB.37℃，48hC.36℃±1℃，48h±2hD.44.5℃，24h答案：C解析：GB/T5750.122022规定菌落总数培养条件为36℃±1℃，48h±2h。6.测定水中硬度时，若水样含大量铁离子，应加入的掩蔽剂为A.三乙醇胺B.氟化钠C.氰化钾D.抗坏血酸答案：A解析：三乙醇胺在pH=10时可与Fe³⁺形成稳定络合物，消除对EDTA滴定的干扰。7.采用气相色谱电子捕获检测器（GCECD）测定三卤甲烷时，萃取剂最佳选择为A.正己烷B.甲基叔丁基醚C.二氯甲烷D.丙酮答案：B解析：MTBE对三卤甲烷萃取效率高，密度小于水，上机后溶剂峰不掩盖目标峰，且ECD响应低。8.测定高锰酸盐指数时，沸水浴准确时间为A.15minB.20minC.30minD.60min答案：C解析：GB/T11892规定沸水浴30min±30s，保证高锰酸钾与有机物充分反应。9.采用酶底物法测定总大肠菌群，所用培养基ONPGMUG的最适pH为A.6.8B.7.0C.7.4D.8.0答案：C解析：pH7.4±0.1时β半乳糖苷酶活性最高，ONPG被水解产黄色，MUG被水解产荧光。10.测定水中氟化物，采用离子选择电极法，总离子强度调节缓冲液（TISAB）中不含A.氯化钠B.柠檬酸钠C.冰醋酸D.EDTA答案：D解析：TISAB由NaCl、柠檬酸钠、冰醋酸及NaOH组成，EDTA并非必需组分。11.采用快速消解分光光度法测定COD，消解管冷却至室温后应在多少时间内比色A.10minB.30minC.1hD.2h答案：B解析：Cr³⁺颜色稳定，但超过30min易吸附在管壁，导致吸光度下降。12.测定水中砷，采用氢化物原子荧光法，还原剂为A.硼氢化钾B.硫酸肼C.氯化亚锡D.抗坏血酸答案：A解析：KBH₄在酸性条件下将As³⁺还原为AsH₃，载气导入石英原子化器。13.采用液液萃取气相色谱质谱法测定半挥发性有机物，无水硫酸钠的作用是A.除水B.除硫C.提高萃取效率D.衍生化答案：A解析：萃取后收集有机相，加无水硫酸钠振摇，去除微量水分，避免进样口结冰。14.测定水中亚硝酸盐氮，显色剂为对氨基苯磺酰胺与A.N1萘基乙二胺B.酚C.8羟基喹啉D.水杨酸答案：A解析：重氮偶合反应生成紫红色染料，540nm测定。15.采用连续流动分析仪测定氨氮，所用缓冲液pH约为A.7.0B.8.2C.9.5D.10.5答案：C解析：碱性环境促进氨与次氯酸根生成氯胺，再与水杨酸显色。16.测定水中六价铬，显色剂二苯碳酰二肼溶液应储存于A.透明玻璃瓶B.棕色玻璃瓶C.聚乙烯瓶D.聚四氟乙烯瓶答案：B解析：二苯碳酰二肼见光易氧化，需避光低温保存。17.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，水样浑浊时应A.0.45µm滤膜过滤B.离心C.加入锌粉D.加入活性炭答案：A解析：浑浊产生散射，干扰220nm吸光度，必须过滤。18.测定水中挥发酚，蒸馏时加入硫酸铜的目的是A.抑制硫化物干扰B.催化氧化C.沉淀蛋白D.调节酸度答案：A解析：Cu²⁺与S²⁻生成CuS沉淀，避免硫化氢与4氨基安替比林显色。19.采用重量法测定水中悬浮物，滤膜恒重标准为两次称量差值A.≤0.1mgB.≤0.2mgC.≤0.5mgD.≤1.0mg答案：B解析：HJ8302017规定≤0.2mg，否则继续烘干冷却称量。20.测定水中总α放射性，水样蒸发浓缩后源厚应控制在A.5mg/cm²B.10mg/cm²C.20mg/cm²D.50mg/cm²答案：B解析：过厚自吸收严重，GB/T5750.13建议10mg/cm²。二、判断题（每题1分，共10分）21.采用离子色谱测定氯酸盐时，氢氧根淋洗液浓度越高，氯酸盐保留时间越短。答案：√解析：氢氧根浓度升高，淋洗能力增强，目标离子提前洗脱。22.测定水中总硬度时，铬黑T指示剂在pH=12时呈蓝色。答案：×解析：pH=12时Mg²⁺已沉淀，指示剂呈橙色，滴定终点不明显，需pH=10。23.采用气相色谱质谱法测定SVOC，若使用DB5柱，则非极性化合物先出峰。答案：√解析：DB5为弱极性柱，按沸点顺序分离，低沸点非极性先出。24.测定水中臭氧，靛蓝二磺酸钠法显色后溶液颜色变浅表示臭氧浓度高。答案：√解析：臭氧氧化靛蓝使其褪色，吸光度下降与浓度成正比。25.采用快速纸片法测定大肠杆菌，培养后纸片出现蓝色斑点为阳性。答案：×解析：蓝色为β葡萄糖醛酸酶阴性，阳性应为荧光或红色。26.测定水中氰化物，蒸馏时加入酒石酸使pH＜2，目的是将氰化氢蒸出。答案：√解析：酸性条件下HCN易挥发，被碱液吸收后测定。27.采用原子荧光法测定汞，载气流量越大，灵敏度越高。答案：×解析：流量过大稀释原子浓度，最佳流量一般为300400mL/min。28.测定水中铝，采用铝试剂分光光度法，水样需经硝酸高氯酸消解。答案：×解析：铝试剂法直接显色，无需消解，消解用于总铝测定。29.采用便携式余氯仪测定总余氯，DPD试剂片应避光干燥保存。答案：√解析：DPD易氧化潮解，需密封避光。30.测定水中石油类，红外法使用四氯化碳萃取，萃取液可反复使用。答案：×解析：四氯化碳萃取后含油，需蒸馏净化后方可重复使用。三、填空题（每空1分，共20分）31.采用重氮偶合法测定水中硝酸盐氮，镉柱还原后硝酸盐被还原为________，再与________反应生成红色染料。答案：亚硝酸盐；对氨基苯磺酰胺和N1萘基乙二胺解析：镉柱将NO₃⁻→NO₂⁻，后续同亚硝酸盐测定。32.测定水中总有机碳（TOC），差减法公式为TOC=________________。答案：TC；IC解析：TC为总碳，IC为无机碳，差减得有机碳。33.采用离子色谱测定溴酸盐，检出限为________µg/L，进样量为________µL。答案：0.5；500解析：GB/T5750.10规定0.5µg/L，常规进样500µL。34.测定水中甲醛，乙酰丙酮法显色后溶液呈________色，最大吸收波长为________nm。答案：黄；412解析：甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下生成3,5二乙酰基1,4二氢卢剔啶。35.采用气相色谱测定三氯甲烷，外标法定量，标准曲线相关系数应≥________，保留时间RSD应≤________%。答案：0.995；2解析：HJ6202011要求r≥0.995，保留时间RSD≤2%。36.测定水中总大肠菌群，酶底物法结果以________/100mL表示，MPN法结果以________/100mL表示。答案：MPN；MPN解析：两者均以MPN/100mL报告，但酶底物法直接查表。37.采用石墨炉原子吸收测定镉，基体改进剂磷酸二氢铵浓度为________g/L，灰化温度升至________℃。答案：10；400解析：10g/LNH₄H₂PO₄+0.6g/LMg(NO₃)₂，灰化400℃去基体。38.测定水中硫化物，碘量法滴定终点颜色由________色变为________色。答案：淡黄；无色解析：过量碘被硫代硫酸钠还原，淀粉指示剂蓝色消失。39.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，水样需用________mol/L盐酸酸化至pH________，以去除________干扰。答案：1；2；碳酸氢盐解析：酸化去除HCO₃⁻，避免220nm吸收。40.测定水中总α、总β放射性，水样浓缩后源厚为________mg/cm²，测量仪器为________探测器。答案：10；低本底αβ计数器解析：GB/T5750.13规定厚度及仪器。四、简答题（每题5分，共25分）41.简述离子色谱测定水中氯酸盐的样品前处理步骤及注意事项。答案：1.用0.22µm水系滤膜过滤，去除颗粒；2.若水样含余氯，加入硫代硫酸钠至终点无色，避免氧化柱填料；3.高硬度水样通过Ba/Ag/H柱去除SO₄²⁻、Cl⁻，防止峰重叠；4.进样前用淋洗液稀释10倍，降低基体电导；5.每批样品加10µg/L加标，回收率80120%。注意事项：避免使用含氯酸盐的清洗剂；塑料器皿需用纯水浸泡24h；样品4℃保存，48h内分析。42.采用GCECD测定三卤甲烷，出现峰拖尾的原因及解决措施。答案：原因：1.进样口活性位点吸附；2.柱温过低；3.载气流量不足；4.衬管污染。措施：1.更换去活化衬管；2.升高柱温10℃；3.载气流量调至1.2mL/min；4.截取柱头0.5m；5.进样量减至1µL，分流比10:1。43.测定高锰酸盐指数时，空白值偏高如何排查？答案：1.检查纯水：取50mL纯水加硫酸高锰酸钾，沸水浴30min，若高锰酸钾褪色，则水被污染，需重蒸；2.检查硫酸：空白硫酸应无色，含还原性杂质需重配；3.检查玻璃器皿：用重铬酸钾洗液浸泡，纯水冲洗；4.检查沸水浴：水位应高于锥形瓶内液面，避免暴沸；5.检查高锰酸钾浓度：0.010mol/L，储存于棕色瓶，两周内使用。44.采用酶底物法测定总大肠菌群，出现假阴性可能原因。答案：1.水样含高浓度余氯，抑制酶活性；2.培养温度偏离36℃；3.水样含重金属离子，如铜＞1mg/L；4.培养时间不足，48h内未观察；5.水样渗透压过高，菌体破裂；6.荧光观察未使用365nm紫外灯，误判。45.原子荧光测定汞，标准曲线斜率降低的原因及维护措施。答案：原因：1.载气管道污染，汞吸附；2.硼氢化钾失效；3.石英原子化器积碳；4.灯电流下降。维护：1.用10%硝酸清洗气路，热风吹干；2.现配0.5%KBH₄+0.5%KOH；3.800℃空烧10min；4.更换元素灯；5.每批分析加20µg/L质控，偏差＞10%停机检查。五、计算题（共25分）46.采用DPD法测定游离余氯，标准曲线数据如下：浓度（mg/L）0.000.100.200.501.00吸光度A0.0000.0950.1920.4750.950水样吸光度0.310，空白吸光度0.005，求水样游离余氯浓度，并评价是否符合GB57492022限值。（10分）答案：1.扣除空白：A=0.3100.005=0.3052.线性回归：y=0.950x，r=1.0003.计算：x=0.305/0.950=0.321mg/L4.评价：GB5749限值≤0.3mg/L（出厂水），0.321略超，判定为不合格。解析：曲线强制过原点，斜率即为灵敏度，无需截距。47.测定水样COD，取5.0mL水样，加入重铬酸钾标准溶液10.00mL（c=0.04167mol/L），硫酸亚铁铵滴定消耗18.20mL，空白消耗24.50mL，硫酸亚铁铵浓度0.025mol/L，求COD值，并判断是否符合地表水Ⅲ类标准。（8分）答案：COD=(空白样品)×c×8×1000/V=(24.5018.20)×0.025×8×1000/5.0=6.30×0.025×8000/5=252mg/L地表水Ⅲ类COD≤20mg/L，严重超标。解析：8为氧当量系数，单位mgO₂/L。48.离子色谱测定溴酸盐，水样稀释10倍后测得峰面积3050µS·min，标准溶液20µg/L峰面积3100µS·min，加标回收实验：原水样加标10µg/L，测得峰面积6120µS·min，计算原水样溴酸盐浓度及回收率。（7分）答案：1.原水样浓度C：3050/3100×20=19.68µg/L，稀释前=196.8µg/L2.加标后理论浓度：196.8+10=206.8µg/L3.实测：6120/3100×20=39.48µg/L，稀释前=394.8µg/L4.回收率=(394.8196.8)/10×100%=198%解析：回收率偏高，提示基体抑制或标准匹配误差，需重新基体匹配。六、实操设计题（共30分）49.某水厂原水突发异味，疑似土臭素（GSM）与2甲基异莰醇（2MIB）超标。请设计一套完整的固相微萃取气相色谱质谱法（SPMEGCMS）检测方案，包括：1.仪器与耗材清单；2.标准溶液配制步骤；3.样品采集与保存；4.SPME前处理参数；5.GCMS条件；6.定量方法及质量控制；7.结果计算与报告格式。（30分）答案：1.仪器：GCMS（EI源，带顶空进样器改造）、SPME手柄、65µmPDMS/DVB纤维、20mL顶空瓶、磁力搅拌器、电子天平（0.01mg）、微量进样针。2.标准：购GSM、2MIB各100mg/L甲醇溶液，取1.00mL至100mL容量瓶，甲醇定容得1mg/L中间液，再逐级稀释至5、10、20、50、100ng/L，现配现用。3.采样：用40mL棕色玻璃瓶，充满无气泡，加盐酸至pH＜2，4℃保存，24h内分析。4.SPME：取10mL水样于20mL顶空瓶，加3.0gNaCl，插入纤维，60℃平衡10min，萃取30min，磁力搅拌500rpm，解吸250℃，5min，不分流。5.GCMS：DB5MS30m×0.25mm×0.25µm；程序升温40℃（2min）→10℃/min→250℃（5min）；载气He，1.0mL/min；离子源23