2025年药品分析试题库及答案

2025年最新药品分析试题库及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.采用高效液相色谱法测定某β-内酰胺类抗生素的含量时，流动相中加入三乙胺的主要目的是A.调节pH值B.抑制药物分子的解离C.增加流动相的极性D.改善色谱峰的拖尾答案：D解析：β-内酰胺类抗生素分子中含游离氨基，易与色谱柱硅胶表面的硅醇基发生相互作用，导致色谱峰拖尾。加入三乙胺作为扫尾剂，可与硅醇基结合，减少药物分子的吸附，改善峰形。2.中国药典2025年版四部通则中规定，用于原料药含量测定的紫外-可见分光光度法，其吸光度范围应控制在A.0.1~0.3B.0.3~0.7C.0.7~1.0D.1.0~1.5答案：B解析：吸光度在0.3~0.7时，透光率的测量误差较小，符合朗伯-比尔定律的线性范围要求，可保证测定结果的准确性。3.某药物的炽灼残渣检查中，若炽灼温度过高（超过800℃），可能导致的结果是A.残渣质量偏高B.残渣质量偏低C.无影响D.产生有毒气体答案：B解析：高温可能使某些金属盐（如碳酸盐）分解为氧化物，同时部分挥发性金属（如铅）可能随温度升高而挥发，导致残渣质量偏低。4.采用非水溶液滴定法测定有机弱碱类药物时，常用的酸性溶剂是A.冰醋酸B.二甲基甲酰胺C.乙二胺D.甲醇答案：A解析：冰醋酸是非水滴定中常用的酸性溶剂，可增强有机弱碱的碱性，使其能被高氯酸滴定。5.气相色谱法测定药物中残留溶剂时，若采用顶空进样，平衡温度的选择主要依据A.溶剂的沸点B.药物的分子量C.色谱柱的耐温性D.检测器的灵敏度答案：A解析：顶空平衡温度需高于溶剂的沸点，以确保溶剂在气相中的浓度与溶液中浓度达到平衡，同时避免温度过高导致药物分解。6.某药物的红外光谱图中，在1715cm⁻¹处出现强吸收峰，最可能的官能团是A.羟基（-OH）B.羰基（C=O）C.氨基（-NH₂）D.醚键（C-O-C）答案：B解析：羰基的伸缩振动吸收峰通常在1700cm⁻¹左右，是红外光谱中最特征的吸收峰之一。7.高效液相色谱法中，理论塔板数（n）的计算公式为A.n=5.54(tR/W₁/₂)²B.n=16(tR/W)²C.n=2(tR/σ)²D.以上均正确答案：D解析：理论塔板数的计算可通过半高峰宽（W₁/₂）、峰底宽（W）或标准差（σ）计算，三者本质一致。8.中国药典2025年版规定，原料药的含量测定若用滴定分析法，其限度范围一般为A.95.0%~105.0%B.98.0%~102.0%C.99.0%~101.0%D.100.0%±2.0%答案：B解析：滴定分析法准确度高，原料药含量限度通常为98.0%~102.0%（如无特殊规定）。9.检查药物中的氯化物时，若供试品溶液颜色较深，应采用的处理方法是A.加入活性炭脱色B.改用其他检查方法C.采用内消色法（对照液中加入相同量的供试品溶液）D.稀释供试品溶液答案：C解析：内消色法通过在对照液中加入与供试品等量的无色溶液，消除颜色干扰，确保比浊结果准确。10.采用原子吸收分光光度法测定药物中的重金属（如铅）时，常用的原子化方法是A.火焰原子化B.石墨炉原子化C.氢化物发生原子化D.冷原子化答案：B解析：石墨炉原子化法灵敏度高，适用于痕量重金属的测定，铅的检测常用此方法。11.某药物的溶出度测定采用桨法，转速应控制在A.50转/分钟B.75转/分钟C.100转/分钟D.150转/分钟答案：B解析：中国药典2025年版规定，普通片剂溶出度测定桨法转速一般为50~100转/分钟，常见为75转/分钟。12.高效液相色谱法中，若分离度（R）小于1.5，可采取的改进措施是A.提高流动相流速B.降低柱温C.增加色谱柱长度D.减小固定相粒径答案：C解析：分离度与柱长的平方根成正比，增加柱长可提高分离度；降低流速、降低柱温（增加保留时间）或使用更小粒径的填料（提高柱效）也可改善分离，但选项中C为直接措施。13.药物中有关物质检查的目的是A.控制主药含量B.控制杂质总量及单个杂质C.控制水分含量D.控制微生物限度答案：B解析：有关物质检查主要针对药物生产或贮藏过程中产生的有机杂质，需控制总杂质和单个杂质的限度。14.采用电位滴定法测定某弱酸性药物的含量时，应选择的指示电极是A.玻璃电极B.饱和甘汞电极C.银电极D.铂电极答案：A解析：电位滴定中，玻璃电极是测定pH的常用指示电极，适用于酸碱滴定。15.中国药典2025年版中，生物制品的效价测定方法主要采用A.化学滴定法B.仪器分析法C.生物学活性测定法D.紫外分光光度法答案：C解析：生物制品的活性与结构密切相关，效价需通过生物学方法（如细胞增殖法、动物实验）测定。二、多项选择题（每题3分，共15分，少选、错选均不得分）1.下列属于高效液相色谱系统适用性试验参数的有A.理论塔板数B.分离度C.拖尾因子D.重复性答案：ABCD解析：系统适用性试验需考察理论塔板数、分离度、拖尾因子和重复性（如峰面积RSD）。2.药物中水分测定的常用方法包括A.费休氏法B.烘干法C.减压干燥法D.甲苯法答案：ABCD解析：中国药典收载的水分测定法包括费休氏法（容量法、库仑法）、烘干法、减压干燥法和甲苯法。3.红外光谱鉴别药物时，需要重点观察的特征吸收峰包括A.官能团区（4000~1300cm⁻¹）B.指纹区（1300~400cm⁻¹）C.泛频区（4000~6500cm⁻¹）D.倍频区（2000~4000cm⁻¹）答案：AB解析：官能团区主要反映分子中特征官能团的振动，指纹区反映分子整体结构的差异，两者结合用于鉴别。4.影响药物含量测定准确度的因素有A.方法专属性B.样品称样量C.仪器校准状态D.环境温度答案：ABCD解析：专属性不足可能引入杂质干扰，称样量不准确、仪器未校准或温度变化（如体积滴定）均会影响结果。5.气相色谱法中，常用的检测器有A.火焰离子化检测器（FID）B.电子捕获检测器（ECD）C.紫外检测器（UV）D.质谱检测器（MS）答案：ABD解析：UV检测器是HPLC常用检测器，气相色谱常用FID、ECD、MS等。三、填空题（每空1分，共20分）1.药物分析的主要任务包括（药品质量控制）、（新药研究开发）、（临床药学监测）和（药品标准制定）。2.中国药典2025年版分为（一）部（中药）、（二）部（化学药）、（三）部（生物制品）、（四）部（通则和药用辅料）。3.高效液相色谱的固定相按极性可分为（极性固定相）和（非极性固定相），其中C18色谱柱属于（非极性固定相）。4.药物的鉴别试验包括（性状鉴别）、（一般鉴别试验）和（专属鉴别试验）。5.杂质按来源可分为（工艺杂质）和（降解杂质），按毒性可分为（毒性杂质）和（非毒性杂质）。6.溶出度测定的常用方法有（篮法）、（桨法）、（小杯法）和（桨碟法）。7.原子吸收分光光度法的定量方法主要有（标准曲线法）和（标准加入法）。四、简答题（每题5分，共25分）1.简述高效液相色谱法中梯度洗脱的适用范围及优点。答案：梯度洗脱适用于分析组分复杂、保留值差异大的样品（如中药提取物、生物样品中的多组分）。优点包括：①提高分离度，缩短分析时间；②改善峰形，减少拖尾；③提高检测灵敏度，避免强保留组分在柱上残留。2.简述药物中重金属检查的原理及第一法（硫代乙酰胺法）的操作步骤。答案：原理：重金属（以Pb²+为代表）在弱酸性条件下与硫代乙酰胺水解产生的H₂S反应，生成棕黑色硫化物混悬液，与标准铅溶液同法处理后的颜色比较，判断限量。操作步骤：①供试品处理（必要时炽灼破坏有机物）；②调节pH至3.0~3.5（醋酸盐缓冲液）；③加入硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2分钟；④与标准铅溶液同法制成的对照液比色。3.简述含量测定方法学验证需要考察的参数及其意义。答案：需考察参数包括：①准确度（回收率）：验证方法测定结果与真实值的接近程度；②精密度（重复性、中间精密度、重现性）：验证方法测定结果的一致程度；③专属性：验证方法对主成分与杂质、辅料的区分能力；④线性：验证浓度与响应值的线性关系；⑤范围：验证方法能准确测定的浓度区间；⑥耐用性：验证方法在操作条件微小变化时的稳定程度；⑦定量限（LOQ）：验证方法能准确定量的最低浓度。4.比较紫外-可见分光光度法与荧光分光光度法的异同点。答案：相同点：均基于物质对光的吸收或发射特性，属于光学分析法；需用标准溶液绘制校准曲线。不同点：①原理：紫外法测定物质对紫外-可见光的吸收（A=εcl），荧光法测定物质受激发后发射的荧光（F=Kc）；②灵敏度：荧光法灵敏度更高（可达ng级），紫外法一般为μg级；③专属性：荧光法专属性更强（需同时满足激发和发射波长）；④应用范围：紫外法适用于有共轭结构的物质，荧光法适用于能产生荧光的物质（如芳香族、共轭双键化合物）。5.简述气相色谱法测定残留溶剂时，为何需要选择内标法？答案：内标法可消除进样量误差和仪器响应波动的影响。残留溶剂测定中，顶空进样的体积误差（如温度波动导致的气体体积变化）或仪器灵敏度变化会影响结果准确性，内标物与待测溶剂在相同条件下检测，其峰面积比值可抵消这些误差，提高定量准确性。五、计算题（共10分）某片剂的规格为0.25g（以主药计），采用高效液相色谱法测定含量。取本品20片，精密称定总质量为5.200g，研细后精密称取片粉0.520g（约相当于主药0.25g），置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL，测得峰面积为1200；另取主药对照品，精密称取0.0500g，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL，测得峰面积为1000。计算该片剂的含量（以标示量的百分比表示）。答案：（1）对照品溶液浓度（C对）：0.0500g/100mL=0.5mg/mL；稀释后浓度=0.5mg/mL×5/50=0.05mg/mL。（2）供试品溶液浓度（C样）：C样=(A样/A对)×C对=(1200/1000)×0.05mg/mL=0.06mg/mL。（3）供试品中主药的质量：0.06mg/mL×100mL（第一次稀释）×(50mL/5mL)=0.06×100×10=60mg=0.06g（注：此处需注意稀释过程：片粉0.520g溶解于100mL，取5mL稀释至50mL，故最终供试品溶液的稀释倍数为100mL→5mL→50mL，即稀释20倍；因此，主药质量=0.06mg/mL×50mL×(100mL/5mL)=0.06×50×20=60mg=0.06g）。（4）20片总质量5.200g，平均片重=5.200g/20=0.26g/片。（5）每片含主药质量=0.06g×(0.26g/0.520g)=0.03g（注：片粉0.520g相当于1片质量0.26g的2倍，因此每片主药质量=0.06g/2=0.03g）。（6）标示量百分比=(0.03g/0.25g)×100%=12%？（此处计算错误，正确步骤应为：供试品溶液中主药浓度=0.06mg/mL，原溶液（100mL）中主药质量=0.06mg/mL×100mL×(50mL/5mL)=0.06×100×10=600mg=0.6g（稀释过程应为：取5mL至50mL，即稀释10倍，因此原100mL溶液中的浓度为0.06mg/mL×10=0.6mg/mL，质量=0.6mg/mL×100mL=60mg=0.06g？需重新梳理：正确计算：对照品溶液浓度：0.0500g→100mL→浓度=0.5mg/mL；取5mL→50mL→浓度=0.5×5/50=0.05mg/mL。供试品溶液峰面积1200，对照品峰面积1000，故供试品溶液浓度=0.05×(1200/1000)=0.06mg/mL（此为最终进样溶液的浓度）。供试品溶液的制备：片粉0.520g→100mL→取5mL→50mL→最终溶液体积50mL，浓度0.06mg/mL。因此，片粉0.520g中含主药质量=0.06mg/mL×50mL×(100mL/5mL)=0.06×50×20=60mg=0.06g。20片总质量5.200g，平均片重=5.200/20=0.26g/片。片粉0.520g相当于0.520/0.26=2片，因此2片含主药0.06g，每片含主药0.03g。标示量为0.25g/片，故含量百分比=(0.03g/0.25g)×100%=12%。但此结果明显不合理，可能稀释步骤有误。正确稀释应为：片粉0.520g（相当于主药0.25g）→100mL（第一次稀释）→取5mL→50mL（第二次稀释），因此最终溶液的浓度对应主药的量为0.25g×(5/100)×(1/50)=0.25×0.05×0.02=0.00025g=0.25mg/mL？重新计算：正确步骤：供试品取样量：0.520g片粉，相当于主药0.25g（题目中“约相当于主药0.25g”），因此片粉中主药的理论量为0.25g。供试品溶液制备：0.25g主药→100mL→浓度=2.5mg/mL；取5mL→50mL→浓度=2.5×5/50=0.25mg/mL（理论浓度）。实际测得峰面积1200，对照品峰面积1000，对照品浓度0.05mg/mL（见前），因此供试品实际浓度=0.05×(1200/1000)=0.06mg/mL。则主药的实际含量=0.06mg/mL×50mL×(100mL/5mL)=0.06×50×20=60mg=0.06g（在0.520g片粉中）。因此，片粉中主药的含量百分比=0.06g/0.520g×100%≈11.54%。而片粉的平均片重=5.200g/20=0.26g/片，因此每片含主药质量=0.26g×11.54%≈0.03g。标示量为0.25g/片，故含量百分比=(0.03/0.25)×100%=12%。（注：