化工水质检验资格证试题及答案

化工水质检验资格证试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分）1.测定水中COD时，加入硫酸银的主要作用是A.催化氧化直链脂肪族化合物B.沉淀氯离子C.掩蔽重金属D.调节酸度答案：A解析：硫酸银在酸性重铬酸钾体系中作为均相催化剂，可显著缩短直链脂肪族化合物的氧化时间，提高氧化率，而对芳香族化合物催化效果不明显。2.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，显色后最大吸收波长为A.420nmB.450nmC.500nmD.660nm答案：A解析：纳氏试剂与氨反应生成的黄棕色胶态化合物在420nm处有最大吸收，低于400nm试剂本身吸收增强，高于450nm灵敏度下降。3.用离子色谱测定水中F⁻时，淋洗液通常采用A.1.8mmol/LNa₂CO₃+1.7mmol/LNaHCO₃B.20mmol/LKOHC.0.1mol/LHClD.5mmol/L对氰酚答案：B解析：KOH等度淋洗可在15min内将F⁻与Cl⁻、NO₂⁻良好分离，碳酸盐体系对F⁻保留过强，峰展宽严重。4.测定水中总硬度时，若溶液含少量Fe³⁺，应加入A.三乙醇胺B.盐酸羟胺C.氰化钾D.氟化钠答案：A解析：三乙醇胺在pH=10时与Fe³⁺形成稳定配合物，掩蔽干扰，避免Fe³⁺与EDTA络合导致结果偏高。5.采用石墨炉原子吸收测定Pb时，基体改进剂常用A.磷酸二氢铵+硝酸镁B.氯化钯C.硝酸镧D.抗坏血酸答案：A解析：磷酸二氢铵在灰化阶段与基体氯离子形成易挥发铵盐，硝酸镁提高Pb热稳定性，使灰化温度升至900℃而不损失。6.测定水中硫化物时，现场固定应加入A.醋酸锌+氢氧化钠B.硝酸C.硫酸D.硫代硫酸钠答案：A解析：Zn²⁺与S²⁻生成ZnS沉淀，NaOH提供碱性环境抑制H₂S挥发，固定率>98%。7.采用气相分子吸收光谱法测定水中汞时，载气为A.氩气B.氮气C.空气D.氦气答案：A解析：氩气作为惰性载气可防止汞蒸气氧化，同时降低背景吸收，提高信噪比。8.测定水中阴离子表面活性剂（MBAS）时，萃取剂为A.三氯甲烷B.正己烷C.乙酸乙酯D.二氯甲烷答案：A解析：MBAS与亚甲蓝形成离子对，三氯甲烷萃取后于652nm测定，分配系数最高。9.采用ICP-OES测定水中金属时，观测方向常取A.径向B.轴向C.45°斜向D.反射答案：B解析：轴向观测光程长，检出限比径向低2–10倍，适合痕量金属分析。10.测定水中挥发酚时，蒸馏终点pH应控制在A.<2B.4–5C.7D.>10答案：B解析：pH4–5时酚类以分子形式蒸出，酸性过强导致酚聚合，碱性则酚盐不挥发。11.采用快速消解分光光度法测定COD，消解温度为A.105℃B.120℃C.165℃D.200℃答案：C解析：165℃、15min条件下重铬酸钾氧化率与经典回流法一致，误差<5%。12.测定水中硝酸盐氮，紫外法需校正溶解性有机物干扰，选用的波长对为A.220nm/275nmB.254nm/280nmC.210nm/300nmD.340nm/420nm答案：A解析：220nm处NO₃⁻与有机物均吸收，275nm处NO₃⁻无吸收，差值可扣除有机物背景。13.采用电极法测定水中余氯，pH应控制在A.3–4B.6.5–7.5C.8–9D.>10答案：B解析：pH6.5–7.5时HOCl与OCl⁻比例稳定，电极响应斜率最大，漂移最小。14.测定水中氰化物，氯胺T加入量不足会导致A.结果偏高B.结果偏低C.无影响D.无法判断答案：B解析：氯胺T不足使CN⁻氧化为ClCN不完全，异烟酸-巴比妥酸显色减弱，吸光度降低。15.采用重量法测定水中TDS，烘干温度应为A.103–105℃B.120℃C.180℃D.550℃答案：C解析：180℃可去除结晶水，避免硝酸盐、氯化物吸湿导致正偏差。16.测定水中六价铬，显色剂二苯碳酰二肼与Cr(Ⅵ)络合比为A.1:1B.2:1C.3:1D.6:1答案：C解析：在酸性介质中，3分子二苯碳酰二肼与1分子Cr(Ⅵ)形成紫红色螯合物，摩尔吸光系数4.2×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹。17.采用连续流动分析仪测定水中磷酸盐，钼酸铵还原剂常用A.抗坏血酸B.氯化亚锡C.硫酸肼D.亚硫酸氢钠答案：A解析：抗坏血酸还原速度快，30℃下2min显色完全，空白低，线性范围宽。18.测定水中BOD₅，稀释水需曝气至溶解氧饱和，目的是A.去除CO₂B.提高pHC.提供充足初始DOD.抑制硝化答案：C解析：保证稀释水DO≥8mg/L，避免样品因初始DO不足导致BOD₅低估。19.采用气相色谱-ECD测定水中六六六，萃取溶剂为A.正己烷B.丙酮C.甲醇D.乙腈答案：A解析：正己烷对有机氯农药分配系数高，ECD响应无淬灭，回收率>90%。20.测定水中TOC，差减法（TC–IC）适用于A.高盐度样品B.含颗粒态碳样品C.IC>TC样品D.挥发性有机物高样品答案：B解析：差减法无需预酸化吹扫，颗粒态碳在TC炉中氧化完全，IC通过酸化测定，差值即为TOC。21.采用原子荧光测定水中As，还原剂为A.硼氢化钾B.抗坏血酸C.硫脲D.亚硫酸钠答案：A解析：KBH₄在酸性条件下将As(Ⅴ)还原为AsH₃，氩氢火焰中原子化，检出限0.1μg/L。22.测定水中氟化物，TISAB缓冲液主要作用不含A.维持离子强度B.掩蔽Al³⁺C.调节pH至5.0–5.5D.氧化F⁻答案：D解析：TISAB含柠檬酸钠、CDTA、NaCl，无氧化剂，F⁻不被氧化。23.采用紫外-可见分光光度法测定水中浊度，标准物质为A.福尔马肼B.高岭土C.硅藻土D.二氧化钛答案：A解析：福尔马肼悬浊液重现性好，400NTU储备液可稳定6个月，ISO7027指定标准。24.测定水中油类，红外法萃取液通过硅酸镁柱目的是A.去除动植物油B.去除石油类C.脱水D.脱色答案：A解析：硅酸镁极性吸附剂可保留极性脂肪酸，洗脱液仅含非极性石油烃，实现分类测定。25.采用离子选择电极法测定水中NH₃-N，温度升高会导致A.斜率增大B.斜率减小C.斜率不变D.响应时间延长答案：A解析：能斯特斜率S=2.303RT/zF，温度升高斜率绝对值增大，每升高1℃增加0.2mV。26.测定水中总磷，过硫酸钾消解后需加A.抗坏血酸B.亚硫酸钠C.硫代硫酸钠D.盐酸羟胺答案：A解析：消解后剩余过硫酸盐分解产生H₂O₂，抗坏血酸还原消除，防止氧化钼蓝退色。27.采用火焰原子吸收测定水中Na⁺，为抑制电离干扰，加入A.铯盐B.镧盐C.钾盐D.铝盐答案：A解析：高浓度铯提供大量自由电子，抑制Na原子电离，提高灵敏度。28.测定水中氯离子，莫尔法滴定终点颜色为A.砖红色B.蓝色C.绿色D.黄色答案：A解析：过量Ag⁺与指示剂K₂CrO₄生成Ag₂CrO₄砖红色沉淀，指示终点。29.采用高效液相色谱测定水中多环芳烃，检测器选A.荧光B.紫外C.示差折光D.电化学答案：A解析：PAHs具有强荧光，荧光检测器灵敏度比紫外高10–100倍，检出限达ng/L。30.测定水中色度，铂-钴标准比色法适用范围A.5–50度B.0–70度C.0–500度D.100–1000度答案：C解析：目视比色可分辨0–500度，超过500度需稀释后测定。二、判断题（每题1分，共20分）31.测定COD时，若水样含Cl⁻>1000mg/L，可直接加入硫酸汞掩蔽。答案：对解析：HgSO₄:Cl⁻质量比≥10:1可消除Cl⁻干扰，但需记录汞盐用量，满足HJ828要求。32.采用紫外法测定NO₃⁻-N，若A₂₂₀/A₂₇₅>2，说明有机物干扰严重。答案：对解析：经验表明A₂₂₀/A₂₇₅>2时，有机物贡献>20%，需用校正因数或改用镉柱还原法。33.测定水中DO，碘量法中加入MnSO₄与NaOH顺序可互换。答案：错解析：必须先加MnSO₄后加NaOH，避免局部过碱生成MnO₂沉淀，导致氧固定不完全。34.采用石墨炉原子吸收测定Cd，灰化阶段通氧气可提高灵敏度。答案：错解析：氧气会氧化石墨管，加速老化，灰化阶段应通氩气。35.测定水中氟化物，标准曲线相关系数r≥0.9990方可使用。答案：对解析：HJ488-2009规定r≥0.9990，否则需重新绘制。36.采用气相色谱-FID测定水中甲醇，可直接进水样。答案：错解析：水进样会灭火，需顶空或液液萃取后进有机相。37.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后无需调pH可直接比色。答案：错解析：消解液pH>12，需用HCl调至中性，否则显色剂分解，吸光度漂移。38.采用电极法测定pH，温度补偿仅修正斜率，不修正等电位点。答案：对解析：pH计温度补偿只校正能斯特斜率，等电位点由电极玻璃膜配方决定。39.测定水中油类，红外法结果以as2930cm⁻¹峰面积计算。答案：对解析：C-H伸缩振动2930cm⁻¹受官能团影响最小，作为定量依据。40.测定水中氰化物，若样品含SCN⁻，蒸馏时加入酒石酸可消除干扰。答案：错解析：酒石酸不能分解SCN⁻，需先加氯胺T氧化SCN⁻为SO₄²⁻，再蒸馏。41.采用连续流动分析法测定阴离子表面活性剂，显色温度需控制在50℃。答案：对解析：50℃下反应速率最大，灵敏度比室温提高30%。42.测定水中TOC，NPOC法需预酸化至pH<2并曝气。答案：对解析：酸化曝气去除IC，仅测NPOC，适合IC高的样品。43.测定水中六价铬，显色后溶液可稳定24h。答案：错解析：紫红色络合物见光易退色，应在15min内测定。44.采用原子荧光测定Hg，载流盐酸浓度越高灵敏度越高。答案：错解析：盐酸>10%会抑制Hg²⁺还原为Hg⁰，最佳浓度5%。45.测定水中挥发酚，蒸馏时加入CuSO₄可抑制硫化物干扰。答案：对解析：Cu²⁺与S²⁻生成CuS沉淀，避免S²⁻蒸馏出与酚竞争显色。46.测定水中电导率，温度系数统一取2.0%/℃。答案：错解析：不同离子温度系数不同，标准规定KCl溶液校准后，样品实测温度系数0–4%/℃需校正。47.采用ICP-MS测定水中金属，内标元素应选择与待测元素质量数相近者。答案：对解析：质量数相近可补偿基体抑制及漂移，如⁷Li内标测⁹Be，⁷⁵As内标测⁷⁸Se。48.测定水中苯胺类，重氮偶合显色后溶液呈蓝色。答案：错解析：苯胺与N-(1-萘基)乙二胺偶合生成紫红色，最大吸收550nm。49.测定水中TSS，滤膜需预先恒重至0.1mg。答案：对解析：GB11901-89规定恒重差≤0.2mg，实际操作为0.1mg。50.采用高效液相色谱测定水中丙烯酰胺，检测器可用UV210nm。答案：对解析：丙烯酰胺在210nm有末端吸收，检出限0.5μg/L。三、填空题（每空1分，共30分）51.测定COD时，空白消耗硫酸亚铁铵体积为24.50mL，样品消耗19.80mL，则COD值为________mg/L。答案：128解析：COD=(V₀-V₁)×c×8×1000/V₂=(24.50-19.80)×0.025×8×1000/50=128mg/L。52.纳氏试剂法测定氨氮，显色时间________min，比色皿光程________cm。答案：10；1解析：HJ535-2009规定显色10min，用1cm比色皿。53.测定水中氟化物，电极斜率理论值为________mV，实测值与理论值相差超过________mV需更换电极。答案：-59.16；±2解析：25℃时理论斜率-59.16mV，允许偏差±2mV。54.采用镉柱还原法测定NO₃⁻-N，镉柱空速应控制在________mL/min，还原效率≥________%。答案：5–10；95解析：空速过快还原不完全，过慢易堵塞，效率≥95%方可使用。55.测定水中总磷，钼蓝显色酸度为________mol/LH⁺，抗坏血酸浓度为________g/L。答案：0.3–0.5；10解析：酸度0.3–0.5mol/L保证磷钼杂多酸形成，抗坏血酸10g/L还原完全。56.测定水中BOD₅，稀释水接种液用量为________mL/L，接种后BOD₅应在________mg/L之间。答案：1–5；0.5–2解析：接种液1–5mL/L使稀释水BOD₅0.5–2mg/L，符合质控。57.测定水中油类，红外法萃取液通过无水Na₂SO₄柱目的是________，柱高________cm。答案：脱水；5解析：无水Na₂SO₄柱高5cm可脱除微量水，避免干扰红外测定。58.测定水中六价铬，显色剂二苯碳酰二肼溶液需贮于________色瓶，冷暗保存，有效期________d。答案：棕；7解析：见光易氧化，棕色瓶冷暗保存7d。59.测定水中TOC，NPOC法曝气流量为________mL/min，曝气时间________min。答案：200；10解析：200mL/min氮气曝气10min可去除99%IC。60.测定水中阴离子表面活性剂，三氯甲烷萃取后需经________g无水Na₂SO₄脱水，比色波长________nm。答案：5；652解析：5g无水Na₂SO₄脱水完全，652nm测吸光度。61.测定水中电导率，电极常数K=0.998，25℃测得电导G=125μS，则电导率κ=________μS/cm。答案：124.75解析：κ=K×G=0.998×125=124.75μS/cm。62.测定水中TDS，经验系数f一般取________，即κ=________μS/cm对应1mg/LTDS。答案：0.55；1.8解析：f=0.55，即1mg/LTDS≈1.8μS/cm。63.测定水中挥发酚，蒸馏时加入________gCuSO₄·5H₂O，可抑制________干扰。答案：1；硫化物解析：1gCuSO₄·5H₂O与S²⁻生成CuS沉淀。64.测定水中氰化物，氯胺T溶液浓度为________g/L，临用前配制，有效期________h。答案：10；2解析：10g/L氯胺T溶液2h内有效。65.测定水中苯胺类，重氮化温度控制在________℃，偶合pH为________。答案：0–5；1–2解析：低温防重氮盐分解，强酸性偶合。四、简答题（每题10分，共50分）66.简述采用快速消解分光光度法测定COD的关键步骤及注意事项。答案：关键步骤：（1）取样：均化水样，Cl⁻>1000mg/L时加0.2gHgSO₄掩蔽。（2）消解：取2.5mL水样于消解管，加1.5mL重铬酸钾溶液（0.500mol/L）、3.5mL硫酸-硫酸银溶液，165℃消解15min。（3）冷却：室温冷却2min，缓慢加入2mL蒸馏水防喷溅。（4）测定：440nm或600nm比色，空白调零。注意事项：a.硫酸银需完全溶解，否则催化不均；b.消解管密封良好，防酸雾泄漏；c.高Cl⁻样品增加HgSO₄量，记录汞废液；d.比色在30min内完成，避免Cr³⁺沉淀影响吸光度；e.每批带平行样、质控样，相对偏差<5%。67.说明采用离子色谱测定水中常见7种阴离子（F⁻、Cl⁻、NO₂⁻、Br⁻、NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻）的色谱条件及干扰消除方法。答案：色谱条件：柱：DionexIonPacAS194×250mm；淋洗液：20mmol/LKOH（梯度0–40mmol/L）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；抑制器：ASRS3004mm，自循环抑制，电流75mA；进样量：25μL；检测：电导。保留时间：F⁻3.2min、Cl⁻4.8min、NO₂⁻6.1min、Br⁻7.5min、NO₃⁻9.0min、PO₄³⁻12.3min、SO₄²⁻15.6min。干扰消除：（1）高Cl⁻样品：前处理使用OnGuard-Ag柱去除Cl⁻，避免NO₂⁻、NO₃⁻峰重叠；（2）高CO₃²⁻：加Ba/Ag/H柱去除；（3）有机物：C18固相萃取柱吸附；（4）重金属：OnGuard-H柱螯合；（5）系统峰：淋洗液脱气，空白扣除。68.阐述采用原子荧光法测定水中汞的原理、载流与还原剂配方、干扰及消除。答案：原理：酸性介质中KBH₄将Hg²⁺还原为Hg⁰，氩气载带Hg⁰进入原子化器，253.7nm激发，荧光强度与浓度成正比。载流：5%HCl（v/v），流速6mL/min。还原剂：0.5g/LKBH₄溶于0.5%KOH，现配现用，流速6mL/min。干扰及消除：（1）Au、Pt、Pd等贵金属竞争还原：加入0.5g/L硫脲-抗坏血酸掩蔽；（2）Cu²⁺、Ag⁺生成金属沉淀：提高KBH₄浓度至2g/L，同时增加载流酸度至10%HCl；（3）硫化物：样品酸化曝气10min，使H₂S逸出；（4）有机汞：加0.5%K₂S₂O₈紫外消解30min，转化为Hg²⁺；（5）基体盐>1%：采用标准加入法，氩氢火焰背景校正。69.